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    六味地黃滴丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2018-07-27 11:28:30車慶珍
    科技視界 2018年9期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

    車慶珍

    【摘 要】本品由六味地黃軟膠囊改變劑型而來。其提取工藝針對牡丹皮有效成分丹皮酚,山茱萸有效成分熊果酸、齊墩果酸等,茯苓有效成分為多糖,應(yīng)用現(xiàn)代提取技術(shù)分別提取,制法合理。參照六味地黃軟膠囊提取工藝,經(jīng)工藝及滴丸成型工藝考察,最終制定本品制法。

    【關(guān)鍵詞】六味地黃滴丸;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);熊果酸;丹皮酚

    中圖分類號(hào): R286 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào): 2095-2457(2018)09-0228-001

    DOI:10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.09.110

    Study on Quality Standard of Liuwei Dihuang Dripping Pills

    CHE Qing-zhen

    (Xuzhou Medical Higher Vocational School, Xuzhou, Jiangsu 221116, China)

    【Abstract】This product comes from Liuweidihuang soft capsules. The extraction process is aimed at the effective components of Paeonia suffruticosa Paeonol, the effective components of hawthorn, ursolic acid and oleanolic acid, etc. The effective component of alfalfa is polysaccharide, which is extracted by modern extraction technology and the method is reasonable. With reference to the extraction process of Liuweidihuang soft capsule, the process and the dropping pill molding process were investigated to finally formulate the method of the product.

    【Key words】Liuwei Dihuang Dripping Pill; Quality standard; Ursolic acid; Paeonol

    1 薄層鑒別

    1.1 熊果酸

    (1)取本品5g加乙醚60回流提取4小時(shí),放冷,濾過,濾液回收乙醚至干,殘留物用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次15ml(浸泡約2分鐘),傾去石油醚,殘留物加甲醇2ml使溶解,上清液作為供試品溶液。另取熊果酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)為展開劑,展開,取出,涼干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘5~7分鐘。因本品采用水溶性基質(zhì),對乙醚回流提取熊果酸有影響,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,斑點(diǎn)不明顯。

    (2)方法2:

    加水20ml溶解,移至分液漏斗,加乙醚萃取三次(20ml、20ml、10ml),合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状?ml溶解,作為供試品溶液。取不含山茱萸的陰性樣品適量,同法制得陰性對照樣品溶液。另取熊果酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各10ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)為展開劑,展開,取出,涼干,噴以10%硫酸乙醇溶液,115℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相對應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。且斑點(diǎn)清晰,分離效果好,Rf值適中,重現(xiàn)性好,陰性對照在相應(yīng)位置無干擾。因此,將本鑒別方法列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    1.2 丹皮酚

    1.2.1 方法1

    取本品5g,加乙醚60ml回流提取1小時(shí),濾過,濾液揮干,殘?jiān)右颐?ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為供試品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取供試品溶液10 ul,對照品溶液5ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-醋酸乙酯(3:1)為展開劑,展開,取出,涼干,噴以鹽酸酸性三氯化鐵溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

    因本品采用水溶性基質(zhì),對乙醚回流提取丹皮酚有影響,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,斑點(diǎn)不明顯。

    1.2.2 方法2

    取鑒別1項(xiàng)其方法2供試品溶液為供試品溶液。另取丹皮酚對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為供試品溶液。取不含牡丹皮的陰性樣品適量,同法制得陰性對照樣品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取供試品溶液對照品溶液各10ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-醋酸乙酯(3:1)為展開劑,展開,取出,涼干,噴以鹽酸酸性三氯化鐵溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。

    上述試驗(yàn)在供試品色譜中,在與對照品色譜相對應(yīng)的位置上,均顯相同的顏色斑點(diǎn)。斑點(diǎn)分離效果好,顯色清晰,重現(xiàn)性好,陰性無干擾。因此,將本鑒別方法列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    2 含量測定

    六味地黃丸是滋補(bǔ)腎陰的代表方,由熟地黃、山茱萸、山藥、丹皮、茯苓、澤瀉6味藥組成,并可衍生出許多加減方?!吨袊幍洹?015年版采用薄層掃描法測定山茱萸藥材、六味地黃丸及其加減方中的熊果酸含量。中國中藥雜志第27卷第8期丁晴等在HPLC法測定六味地黃丸及六味地黃膠囊中齊墩果酸、熊果酸的含量一文中用HPLC法同時(shí)測定六味地黃丸及六味地黃膠囊中的齊墩果酸與熊果酸含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)齊墩果酸與熊果酸難以液相分離。并且在短波長測定,溶劑存在較大干擾。故在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有對熊果酸進(jìn)行含量測定。

    中國藥典(2015年版)規(guī)定六味地黃丸中丹皮酚含量是其定量指標(biāo)之一,定量準(zhǔn)確、快速。因此參照上述文獻(xiàn)方法,對六味地黃滴丸中丹皮酚進(jìn)行測定,以控制制劑質(zhì)量。

    2.1 檢測波長的選擇

    取丹皮酚對照品適量,以水配制合適濃度的溶液(約10ug/ml),在200~400nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描。結(jié)果表明:在274nm波長處有較大的吸收,且陰性空白對測定無干擾,故選擇檢測波長為274nm。

    2.2.1 儀器與試劑

    儀器:島津UV-2401PC紫外分光光度儀

    FA1004精密天平

    試劑:重蒸水 自制

    2.2.2 對照及樣品來源

    對照品:丹皮酚對照品(中國藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)0708-9704,供含量測定用)

    樣品: 批號(hào):180314、180316、180318 自制

    2.2.3 線性實(shí)驗(yàn)

    精密稱取丹皮酚對照品,用水配成0.1mg/ml (丹皮酚)的對照品溶液。精密吸取該液0.5ml,1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,分別置50mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。照分光光度法(附錄VA),在274nm波長處測定吸收度,以濃度為橫坐標(biāo), 吸收度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見表1

    回歸方程為:丹皮酚Y=0.0858X-0.0055,r=0.9999

    結(jié)果表明,丹皮酚在1.031~10.31μg/ml范圍內(nèi)吸收度與濃度呈良好的線性關(guān)系。方法簡便,準(zhǔn)確,可行。

    參照中國藥店典六味地黃軟膠囊熊果酸及丹皮酚鑒別項(xiàng)進(jìn)行鑒別,結(jié)果供試品色譜中,在與對照品色譜相對應(yīng)的位置上,均顯相同的顏色斑點(diǎn)。斑點(diǎn)分離效果好,顯色清晰,重現(xiàn)性好,陰性無干擾。

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