室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的氣相色譜測(cè)定法

文/鄧婷 珠海市斗門(mén)區(qū)建設(shè)工程質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站 廣東珠海 519000

在室內(nèi)空氣中，揮發(fā)性有機(jī)物是常見(jiàn)污染物，具有來(lái)源廣泛和成分復(fù)雜的特點(diǎn)，對(duì)人體健康有著較大危害，它可通過(guò)呼吸道、消化道或皮膚進(jìn)入人體而產(chǎn)生毒害，長(zhǎng)期接觸此類(lèi)物質(zhì)可會(huì)引起消化系統(tǒng)疾病，甚至?xí)a(chǎn)生致畸、致突變和致癌作用。因此，對(duì)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定十分重要，在提高室內(nèi)品質(zhì)的同時(shí)，為人們的生活健康也提供了有力的保障?；诖?，本文對(duì)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的氣相色譜測(cè)定法進(jìn)行了研究，可為室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定提供參考。

1、材料與方法

1.1 主要儀器

氣相色譜儀GC-2010Plus，配FPD高靈敏度檢測(cè)器;HD－D型熱解吸儀;不銹鋼吸附管(內(nèi)部填充200/300mg60/80目Tenax-TA吸附劑);ATEC2200型大氣采樣器。

1.2 色譜和熱脫附條件

色譜柱:Restek氣相色譜柱(30m×0.53mm×1.0μm);柱溫:50℃5min，之后以5℃/min升至200℃，維持5min;檢測(cè)器溫度250℃;載氣:高純度氮?dú)?，流?ml/min;氫氣流量500ml/min;空氣流量500ml/min;尾吹30ml/min。吸附管采樣－熱脫附溫度270℃10min;凍干機(jī)冷阱制冷溫度－10℃，脫附溫度300℃3min;傳輸管溫度120℃。

1.3 采樣與分析

采樣前在300℃下加熱不銹鋼吸附管30min，老化到無(wú)雜質(zhì)峰后封閉，將吸附管帶入測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行采樣，使用塑料管將其與采樣泵相連，吸附管與空氣采樣器入口垂直連接，控制流量為0.5L/min，收集空氣5L，詳細(xì)記錄采樣流量、時(shí)間、大氣壓和溫度。在收集現(xiàn)場(chǎng)空氣樣本的同時(shí)取空白管為對(duì)照。采樣完畢后密封吸附管兩端，標(biāo)記后放入熱解析儀，使用熱解析－氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定;同時(shí)依次將9種揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以峰值的保留時(shí)間為定性結(jié)果，峰面積為定量結(jié)果。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

使用微量注射器分別吸取不同濃度的9種揮發(fā)性有機(jī)物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)配氣裝置導(dǎo)入不銹鋼吸附管中，熱脫富集到凍干機(jī)冷阱再脫附進(jìn)氣相色譜分析，以縱坐標(biāo)為去空白后的峰面積，橫坐標(biāo)為待測(cè)物質(zhì)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2、結(jié)果與討論

2.1 各揮發(fā)性有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)圖譜

在色譜和熱脫附條件下，各揮發(fā)性有機(jī)物的峰形尖銳，在Restek氣相色譜柱上分離度良好，可用于進(jìn)一步定性和定量分析。如圖1所示。

圖1 各揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)圖譜

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

以測(cè)量值與峰面積值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，吸附管中9種揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.99;檢出限為0.6～1.4ng。收集空氣量為5L時(shí)各揮發(fā)性有機(jī)物最低檢出濃度0.2～0.3μg/m3。見(jiàn)表1。

表1 各揮發(fā)性有機(jī)物回歸方程和檢出限

2.3 各揮發(fā)性有機(jī)物的精密度

取5支Tenax－TA吸附管，向其中分別加入等體積的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，密封存放2h后測(cè)定，結(jié)果顯示各揮發(fā)性有機(jī)物的RSD值在1.2%～4.5%之間，精密度良好。見(jiàn)表2。

表2 各揮發(fā)性有機(jī)物精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.4 揮發(fā)性有機(jī)物的穿透容量

取老化到無(wú)雜質(zhì)峰的Tenax－TA吸附管，每2支前后相互串聯(lián)，將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加入吸附管中。測(cè)量結(jié)果顯示，低含量組(200mg60目Tenax－TA吸附劑)各揮發(fā)性有機(jī)物均被前管完全吸收，高劑量組(300mg80目Tenax－TA吸附劑)前管采樣效率在99.8%～100.0%之間，后管可檢出各揮發(fā)性有機(jī)物，但含量未超出加入量的1.0%，提示在當(dāng)前含量時(shí)各化合物均未穿透。詳見(jiàn)表3。

表3 各揮發(fā)性有機(jī)物在Tenax－TA吸附管中的穿透容量

2.5 各揮發(fā)性有機(jī)物的熱解吸效率

將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加入Tenax－TA吸附管中，每支吸附管進(jìn)行2次脫附測(cè)定，計(jì)算熱解吸效率及殘留率。結(jié)果顯示，各揮發(fā)性有機(jī)物熱解析效率均大于90.0%。見(jiàn)表4。

表4 各揮發(fā)性有機(jī)物的熱解吸效率和殘留率

2.6 各揮發(fā)性有機(jī)物在Tenax－TA吸附管中的穩(wěn)定性

見(jiàn)表5。經(jīng)配氣裝置將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到Tenax－TA吸附管中，室溫條件下密封靜置，分別于第5、10、15d進(jìn)行熱脫附實(shí)驗(yàn)測(cè)定。結(jié)果顯示，15d內(nèi)苯、甲苯、乙苯等9種揮發(fā)性有機(jī)物在Tenax－TA吸附管中含量相對(duì)穩(wěn)定，說(shuō)明該吸附管可至少密封存放15d。

表5 各揮發(fā)性有機(jī)物在Tenax－TA吸附管中穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果

2.7 室內(nèi)環(huán)境污染中揮發(fā)性有機(jī)物占有重要地位

本次研究建立的方法可滿(mǎn)足GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和GB50325-2010(2013版)《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》中對(duì)室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物含量測(cè)定方法的要求。本方法可對(duì)包括苯、甲苯、乙苯等9種揮發(fā)性在內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行較為準(zhǔn)確的定性、定量檢測(cè)，能夠直接反映出室內(nèi)空氣污染程度和現(xiàn)狀，進(jìn)而為采取有效的控制措施提供參考。

結(jié)語(yǔ)：

綜上所述，空氣里揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量是室內(nèi)空氣質(zhì)量的重要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)之一。本實(shí)驗(yàn)采用熱解析－氣相色譜法對(duì)室內(nèi)空氣中9種揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明：室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯等9種揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定方法線性范圍寬、精密度較好，檢出限為0.6～1.4ng，RSD值為1.2%～4.5%；采樣量為5L時(shí)最低檢出濃度為0.2～0.3μg/m3，可滿(mǎn)足了室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定的技術(shù)要求。本法準(zhǔn)確靈敏，操作較為簡(jiǎn)便，適合室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。