基于高壓扭轉(zhuǎn)工藝的Al-Zn-Mg-Cu合金強(qiáng)韌化機(jī)理研究

（合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009）

Al-Zn-Mg-Cu系合金是在Al-Zn-Mg合金的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出的新一代優(yōu)質(zhì)結(jié)構(gòu)鋁合金材料，該合金具有比強(qiáng)度高、優(yōu)異的熱加工性能和焊接性能等，廣泛應(yīng)用于航空航天、武器系統(tǒng)等尖端領(lǐng)域[1—5]。由于工業(yè)等領(lǐng)域的快速發(fā)展和越來(lái)越苛刻的工作環(huán)境，對(duì)材料和零件的性能提出了更高的要求，傳統(tǒng)的加工工藝已經(jīng)不能滿足需求。大塑性變形技術(shù)在成形過(guò)程中通過(guò)對(duì)試樣施加很高的壓力，使材料在較低溫度下獲得較大的變形量，而且不發(fā)生破裂等缺陷[6—8]，有效改善合金性能。高壓扭轉(zhuǎn)(High pressure torsion, HPT)是大塑性變形工藝的一種，具有變形溫度低、晶粒細(xì)化能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。變形過(guò)程中可以將材料晶粒細(xì)化到亞微米乃至納米級(jí)別[9—10]，其原理是在試樣軸向施加壓力的同時(shí)，施加周向剪切應(yīng)力，變形過(guò)程中同時(shí)獲得較高的剪切變形和較高的靜水壓力，從而可穩(wěn)定獲得超細(xì)晶組織，有效改善合金強(qiáng)度和塑性等性能，已成功應(yīng)用在粉體、合金和復(fù)合材料的研究中[11—12]。

文中以軋態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金為研究對(duì)象，借助于X射線衍射儀(X-ray Polycrystalline Diffractometer,XRD)、光學(xué)顯微鏡(Optical Microscope, OM)、掃描電鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)和拉伸試驗(yàn)等測(cè)試手段，研究在高壓扭轉(zhuǎn)過(guò)程中，Al-Zn-Mg-Cu合金中顯微組織與力學(xué)性能的變化情況，以揭示高壓扭轉(zhuǎn)Al-Zn-Mg-Cu合金組織性能的變化規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料采用軋態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金，其主要化學(xué)成分見(jiàn)表1。采用電火花切割機(jī)切取Φ30 mm×4 mm的圓柱狀試樣，潔凈表面后在 RZU200HF液壓機(jī)下進(jìn)行變形溫度為120 ℃，壓強(qiáng)為1.4 GPa，扭轉(zhuǎn)圈數(shù)為1, 5, 10圈的恒溫限制型高壓扭轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn)。采用陶瓷保護(hù)電阻加熱圈對(duì)模具加熱，并采用電子控溫裝置調(diào)節(jié)溫度以保證實(shí)驗(yàn)溫度恒定，試樣空冷。扭轉(zhuǎn)角速度為3 r/min，壓下量為1 mm，成形件為Φ30 mm×3 mm的薄壁件。工藝原理圖和成形試樣見(jiàn)圖1。

表1 Al-Zn-Mg-Cu合金主要化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Main chemical compositions of Al-Zn-Mg-Cu alloy (mass fraction) %

采用D/MAX2500V型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，X射線衍射儀波長(zhǎng)為0.154 12 nm，靶材為CuKα，電壓為40 kV，電流為150 mA，掃掠角度為10°～90°，掃描步長(zhǎng)為0.0262°。同一試樣經(jīng)600#, 800#砂紙打磨光滑后拋光，采用科勒試劑腐蝕后在MR5000型金相顯微鏡和 JSM-6490LV掃描電鏡下進(jìn)行顯微組織觀察。采用線切割機(jī)切割拉伸試樣后在萬(wàn)能拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行常溫拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速率取試樣標(biāo)距段的千分之一，值為6×10-3s-1。

圖1 高壓扭轉(zhuǎn)變形原理[13]和變形試樣Fig.1 Schematic diagram of high pressure torsion and samples

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 組織分析

軋態(tài)和HPT形變A1-Zn-Mg-Cu合金的金相組織見(jiàn)圖2。軋態(tài)A1-Zn-Mg-Cu合金晶粒呈板條狀沿著軋制方向分布，部分晶粒呈方形，合金表面有少許黑色的雜質(zhì)，如圖2a所示。經(jīng)高壓扭轉(zhuǎn)變形后，A1-Zn-Mg-Cu合金晶粒發(fā)生顯著變化，扭轉(zhuǎn)1圈時(shí)，合金晶粒由板條狀變?yōu)榈容S狀，晶粒分布的方向性消失，雖然有少數(shù)晶粒反常長(zhǎng)大，但整體分布均勻，如圖2b所示。扭轉(zhuǎn)至5圈時(shí)，合金晶粒進(jìn)一步細(xì)化，主要為亞微米級(jí)別的等軸晶，此時(shí)合金晶粒沿著高壓扭轉(zhuǎn)的方向呈弧狀分布，如圖2c所示。繼續(xù)扭轉(zhuǎn)至10圈時(shí)，合金中晶粒分布的方向性更加明顯，晶粒更加細(xì)小，部分晶粒在剪切應(yīng)力的作用下被拉長(zhǎng)，如圖2d所示。在HPT變形過(guò)程中，A1-Zn-Mg-Cu合金受到強(qiáng)烈的剪切應(yīng)力，晶粒細(xì)化并重新分布，隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加，合金中晶粒沿著扭轉(zhuǎn)方向呈流線狀分布，但有一部分晶粒被沿著扭轉(zhuǎn)方向拉長(zhǎng)。

軋態(tài)和HPT形變A1-Zn-Mg-Cu合金的SEM組織見(jiàn)圖3，軋態(tài)A1-Zn-Mg-Cu合金中含有大量的第二相，因?yàn)楹辖鹬械腪n/Mg等于2.88，大于2.2，因此合金中的第二相主要是Mg2Zn[14]，針狀細(xì)小的第二相彌散分布在晶內(nèi)，粗大鏈狀的第二相偏聚在晶界，如圖3a所示。高壓扭轉(zhuǎn)后，合金中第二相的含量顯著下降，晶內(nèi)細(xì)小的針狀第二相明顯減少，晶界處鏈狀的第二相之間的間距變大，如圖3b—d所示。金屬中的雜質(zhì)和第二相的數(shù)量及之間的距離直接影響合金的斷裂韌性KIC，兩者之間的關(guān)系可表示為ICKd∝，d表示雜質(zhì)或第二相之間的距離?？芍辖鹬械碾s質(zhì)及第二相的數(shù)量減少、間距增大時(shí)，KIC隨之增大。KIC是合金阻止宏觀裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展能力的度量，也是材料韌性的指標(biāo)之一。KIC的值越大，合金的韌性越好，合金越不容易發(fā)生斷裂。塑性變形時(shí)，穿過(guò)晶界需要克服晶界的阻力，晶粒的滑移方向也會(huì)隨之改變，所以要消耗很高的能量。HPT變形中，晶粒的細(xì)化導(dǎo)致晶界的增加，產(chǎn)生塑性變形需要消耗更多的能量，裂紋擴(kuò)展的阻力增加，從而提高合金的韌性。

圖2 軋態(tài)及HPT形變后Al-Zn-Mg-Cu合金金相組織Fig.2 Metallographic of Al-Zn-Mg-Cu of rolled and deformed by HPT

圖3 軋態(tài)及HPT形變后Al-Zn-Mg-Cu合金微觀組織Fig.3 Microstructure of Al-Zn-Mg-Cu of rolled and deformed by HPT

2.2 X射線衍射物相分析

軋態(tài)和HPT形變A1-Zn-Mg-Cu合金的XRD衍射見(jiàn)圖4。軋態(tài) A1-Zn-Mg-Cu合金衍射圖譜主要有(200)、(220)和(311)三個(gè)特征衍射峰，最強(qiáng)衍射峰為(220)晶面，在如圖4a所示。高壓扭轉(zhuǎn)變形后，合金中出現(xiàn)了 5個(gè)特征衍射峰。與軋態(tài)相比，多了(111)和(222)兩個(gè)衍射峰，最強(qiáng)衍射峰由(220)晶面變成了(111)晶面，如圖4b所示。A1-Zn-Mg-Cu合金是面心立方結(jié)構(gòu)，面心立方結(jié)構(gòu)的金屬的滑移面為{111}，共有12組滑移系。塑性變形過(guò)程中，合金受到外力的作用，晶體的一部分沿著{111}<110>滑移，從而導(dǎo)致晶體中的晶粒呈現(xiàn)一定程度的有序化排列，表現(xiàn)為{111}<110>擇優(yōu)取向。

圖4 不同變形狀態(tài)下的A1-Zn-Mg-Cu合金XRD圖譜Fig.4 XRD of A1-Zn-Mg-Cu alloy under different deformation

塑性變形通過(guò)改變金屬內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)來(lái)改變金屬的力學(xué)性能，采用Jade軟件處理軋態(tài)及HPT形變Al-Zn-Mg-Cu合金的XRD數(shù)據(jù)，得到布拉格衍射角、衍射峰積分寬度、晶格常數(shù)和微晶尺寸等參數(shù)，通過(guò)下面兩個(gè)式(1)和(2)來(lái)計(jì)算合金中的位錯(cuò)密度。

式中：2θ是布拉格衍射角；Δ2θ是衍射峰積分寬度；λ為X射線波長(zhǎng)；L是微晶尺寸；е是晶格畸變；ρ為位錯(cuò)密度；為柏氏矢量。

圖5 不同變形狀態(tài)下的A1-Zn-Mg-Cu合金位錯(cuò)密度Fig.5 The dislocation of A1-Zn-Mg-Cu alloy under different deformation

2.3 拉伸性能分析

軋態(tài)及HPT形變A1-Zn-Mg-Cu合金HPT變形后拉伸曲線和伸長(zhǎng)率見(jiàn)圖6。軋態(tài)A1-Zn-Mg-Cu合金的抗拉強(qiáng)度為587 MPa，伸長(zhǎng)率為8.67%。HPT變形后，A1-Zn-Mg-Cu合金抗拉強(qiáng)度顯著升高，扭轉(zhuǎn)1, 5, 10圈的抗拉強(qiáng)度依次為633, 663, 686 MPa，提升幅度最高達(dá)到16.87%，如圖6a所示，合金的抗拉強(qiáng)度隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加而增加。圖6b是高壓扭轉(zhuǎn)后A1-Zn-Mg-Cu合金的伸長(zhǎng)率。高壓扭轉(zhuǎn)后，合金的伸長(zhǎng)率升高，但扭轉(zhuǎn)1, 5, 10圈時(shí)合金的伸長(zhǎng)率變化不大。當(dāng)扭轉(zhuǎn)至 10圈時(shí)，合金的伸長(zhǎng)率最高達(dá)到了10.65%，增幅為 22.83%。伸長(zhǎng)率是衡量合金的塑性指標(biāo)之一，因此，高壓扭轉(zhuǎn)變形不僅可以提高合金的強(qiáng)度，也能有效改善合金的塑性。

HPT變形過(guò)程中，強(qiáng)烈的塑性變形促使合金中的位錯(cuò)大量增殖，以致位錯(cuò)密度顯著上升，位錯(cuò)之間交互作用增強(qiáng)，形成大量的位錯(cuò)纏結(jié)、不動(dòng)位錯(cuò)等障礙，形成高密度的“位錯(cuò)林”，增大位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，通過(guò)提高合金的塑性變形抗力來(lái)提高合金的強(qiáng)度。變形后軋態(tài)合金的晶粒尺寸隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加而減小，晶粒沿著高壓扭轉(zhuǎn)的方向分布。根據(jù)霍爾-配奇關(guān)系可知，合金中晶界越多，晶粒越細(xì)，晶粒的平均尺寸越小，材料的強(qiáng)度越高，因此，晶粒的細(xì)化和位錯(cuò)密度的升高是Al-Zn-Mg-Cu合金強(qiáng)度上升的主要原因，即高壓扭轉(zhuǎn)中合金的強(qiáng)化機(jī)制主要為細(xì)晶強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化。在所有的強(qiáng)化方式中，細(xì)晶強(qiáng)化在提高合金強(qiáng)度的同時(shí)也改善了合金的韌性。Al-Zn-Mg-Cu合金中含有大量的合金相，且易沿著晶界分布。軋態(tài)合金中晶界處分布著粗大的夾雜物，降低了材料的塑性。晶粒細(xì)化后，單位體積內(nèi)的晶界面積增加，合金中夾雜物相同時(shí)，合金晶界上偏析的夾雜物相對(duì)減少。使得晶界結(jié)合力提高，材料塑性隨之提高，但扭轉(zhuǎn)1, 5, 10圈后，合金中晶粒尺寸相差不大，所以伸長(zhǎng)率也沒(méi)有很大的變化。另一方面，晶界是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力也是裂紋擴(kuò)展的障礙，所以細(xì)化晶粒在提高強(qiáng)度的同時(shí)，也提高了合金的韌性。

圖6 軋態(tài)和HPT形變A1-Zn-Mg-Cu合金拉伸曲線及伸長(zhǎng)率Fig.6 Tensile and elongation of A1-Zn-Mg-Cu under rolled or deformed by HPT

3 結(jié)論

1) 高壓扭轉(zhuǎn)變形初始階段，軋態(tài) Al-Zn-Mg-Cu合金中的板條狀晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，晶粒尺寸減小。隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加，Al-Zn-Mg-Cu合金中晶粒細(xì)化效果顯著，晶粒沿著高壓扭轉(zhuǎn)的方向分布。

2) 高壓扭轉(zhuǎn)變形過(guò)程中，軋態(tài) Al-Zn-Mg-Cu合金晶粒的細(xì)化、晶界的增加和第二相的含量減少與間距增大，提高了合金的斷裂韌性，即高壓扭轉(zhuǎn)提高了合金的韌性。

3) 高壓扭轉(zhuǎn)變形改變了軋態(tài)A1-Zn-Mg-Cu合金的晶粒取向，變形后合金出現(xiàn){111}<110>的擇優(yōu)取向。

4) 高壓扭轉(zhuǎn)變形后A1-Zn-Mg-Cu合金的位錯(cuò)密度和抗拉強(qiáng)度顯著增加，且都隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加而增加，扭轉(zhuǎn)10圈時(shí)，抗拉強(qiáng)度到達(dá)最大值686 MPa，增幅為16.87%。同時(shí)，提高了A1-Zn-Mg-Cu合金的伸長(zhǎng)率，有效改善了合金的塑性。