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      鈍化劑對豬糞厭氧發(fā)酵沼渣中As的鈍化效果及工藝優(yōu)化

      2018-07-19 15:24:20曲壯壯劉艷杰于嘉琪盧丹妮易維明
      農(nóng)業(yè)工程學(xué)報 2018年12期
      關(guān)鍵詞:鈍化劑沼渣厭氧發(fā)酵

      李 軼,曲壯壯,劉艷杰,于嘉琪,盧丹妮,張 鎮(zhèn),易維明

      (1.沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)工程學(xué)院,沈陽 110866; 2.山東理工大學(xué)農(nóng)業(yè)工程與食品科學(xué)學(xué)院,淄博 255049)

      0 引 言

      隨著集約化養(yǎng)殖業(yè)的快速發(fā)展,規(guī)?;曫B(yǎng)成為養(yǎng)殖業(yè)的主流。據(jù)測算,中國規(guī)?;B(yǎng)豬場每年產(chǎn)鮮糞3.9×108~4.0×108t,位居全國重點污染排放領(lǐng)域之首[1-2]。厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣技術(shù)是目前規(guī)?;B(yǎng)豬場糞便污染治理的有效途徑,它不僅是一項提供清潔能源的生物質(zhì)工程[3-4],而且是減輕環(huán)境污染、發(fā)展生態(tài)農(nóng)業(yè)的重要紐帶[5-6]。但在豬的養(yǎng)殖生產(chǎn)中使用了大量微量元素添加劑,如As等重金屬[7-8],導(dǎo)致畜禽排泄物中含有大量的重(類)金屬。以此為原料產(chǎn)沼氣后,除了碳、氮等元素損失較多外[9],其中絕大部分重(類)金屬仍然保留在沼液和沼渣中[10]。

      砷(As)是一種類金屬元素,具有很強的致畸、致癌、致突變和對生物細胞的破壞及抑制作用[11-13]。在傳統(tǒng)的養(yǎng)豬飼料中,氨基苯胂、洛克沙胂等砷制劑常被作為生長促進劑或預(yù)防、治療附紅細胞體病的藥物使用[14-15]。但飼料中添加的砷,只有少部分被動物體吸收,絕大部分都以糞便尿液的形式排出體外。若As元素在土壤的耕層不斷積累,這些As元素就會被農(nóng)作物吸收,植物體內(nèi)As過量時,會導(dǎo)致植物根、莖、葉全部枯死。同時,As也能破壞人身體的正常生理功能,使紅血球快速溶解,甚至導(dǎo)致人體患癌等[16]。As是人和生物體非必需元素,且毒性較大,如長期施入土壤,勢必會給土壤環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品造成潛在污染風(fēng)險[17]。因此,如何降低豬糞中的重金屬污染風(fēng)險成為廣大科研工作者關(guān)注的焦點[18-19]。

      畜禽糞便在厭氧發(fā)酵過程中As的含量和形態(tài)轉(zhuǎn)化對沼液和沼渣的合理利用有重要的意義,但目前國內(nèi)外在此方面僅有少量的研究[20]。研究發(fā)酵過程中鈍化劑對重金屬砷形態(tài)變化的影響,強化重金屬的鈍化,對于沼渣的安全利用具有較大的意義,并能有效促進沼氣技術(shù)的可持續(xù)發(fā)展[19-24]。

      1 材料與方法

      1.1 試驗原料

      豬糞取自沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)養(yǎng)豬場。接種物取自正常運行的沈陽市郊區(qū)以豬糞為發(fā)酵原料的沼氣池中的沼液,然后在不同發(fā)酵溫度下進行馴化、培養(yǎng),發(fā)酵時按不同發(fā)酵溫度取不同馴化溫度的接種物。原料中重金屬含量及豬糞主要化學(xué)成分見表1。粉煤灰取自沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)鍋爐房。硅藻土及顆?;钚蕴烤徺I于國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

      表1 原料中重金屬含量及豬糞主要成分表Table 1 Content of heavy metals in raw materials and main components of pig manures

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      1.2 試驗裝置

      試驗過程中每組試驗裝置都由一個反應(yīng)瓶、一個集氣瓶和一個排水瓶組成;反應(yīng)瓶和集氣瓶用膠皮管連接后密封,以保證良好的厭氧環(huán)境,反應(yīng)瓶置于恒溫水浴鍋中。用稀鹽酸調(diào)節(jié)發(fā)酵料液的pH值。試驗裝置如圖1。

      圖1 試驗裝置Fig.1 Test device

      1.3 試驗方案

      根據(jù)文獻,接種物量為20%~30%,發(fā)酵溫度為中溫條件,TS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%~12%,pH值為6.5~7.8發(fā)酵效果最好[25-27]。因此本試驗采用序批式發(fā)酵工藝,在接種物量為30%,TS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,pH值為7的條件下進行厭氧發(fā)酵試驗,發(fā)酵周期35 d;選取鈍化劑種類(A)、鈍化劑添加比例(B)、發(fā)酵溫度(C)3個因素,每個因素取3個水平(表2),用L9(34)正交表安排試驗;試驗分為正交試驗組和空白對照組,每組試驗設(shè)置3個重復(fù)。試驗水平隨機排列,對試驗結(jié)果取平均值。試驗后測定沼渣沼液中As含量,并對沼渣中As各形態(tài)采用BCR連續(xù)提取法,用ICP測定各形態(tài)含量。

      表2 因素水平表Table 2 Factors and levels table

      在試驗因素水平的選取方面,根據(jù)鈍化劑分布廣泛、易得且較多應(yīng)用而選取的鈍化劑種類;鈍化劑量參照堆肥處理畜禽糞便效果較好的添加比例,因此選取量為干物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的2.5%,5%,7.5%[28];發(fā)酵溫度采用常溫、中溫及近中溫3種溫度水平,兼顧大中型沼氣工程及戶用沼氣池的發(fā)酵溫度水平。

      1.4 測試項目與方法

      TS的測定采用質(zhì)量法;豬糞中VS測定采用質(zhì)量法;全磷采用硫酸—硝酸消煮—釩鉬黃比色法測定;全鉀采用火焰光度計法測定;全氮采用硫酸—水楊酸—催化劑消解法測定;豬糞中有機質(zhì)采用重鉻酸鉀加熱法測定;pH值測定采用電位法;重金屬形態(tài)采用BCR連續(xù)提取法,用ICP測定重金屬含量[29]。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 鈍化劑對重金屬As在沼渣中含量的影響

      表3、表4分別為沼渣中As含量、有效態(tài)鈍化效果及其極差分析表、As在沼渣中含量的方差分析表。試驗前,豬糞中重金屬As質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.69 mg/kg,接種物(沼液做為接種物)中重金屬質(zhì)量濃度為1.74 mg/L,沼液密度近似為1 kg/L,因此,進料(豬糞和接種物)中重金屬As的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.43 mg/kg。對照加拿大在堆肥中法定重金屬限量值為4.74 mg/kg,可以看出豬糞中重金屬As超標(biāo)[30]。

      表3 沼渣中As含量、有效態(tài)鈍化效果及其極差分析表Table 3 As mass concentration,effective passivation effect and range analysis of biogas residue

      從表3可以看出,影響As在沼渣中含量的因素主次順序為鈍化劑種類>鈍化劑添加比例>發(fā)酵溫度;但鈍化劑種類、鈍化劑添加比例、發(fā)酵溫度對As在沼渣中含量分配的影響均不顯著(表4)。重金屬As在沼渣中含量最低的處理組合為A2B2C1,即鈍化劑為硅藻土,鈍化劑添加比例為5.0%,發(fā)酵溫度為25℃的試驗處理(表3)。

      表4 As在沼渣中含量的方差分析表Table 4 Variance analysis of content of As in biogas residue

      注:ns表示0.05水平上差異不顯著。下同。Note:ns shows no difference in 0.05 level.Same as below.

      2.2 鈍化劑對豬糞厭氧發(fā)酵后沼渣中重金屬形態(tài)的影響

      圖2為不同處理下沼渣中重金屬As形態(tài)的分配圖。豬糞發(fā)酵前As各形態(tài)的分配率由高到低順序為:殘渣態(tài)(62.61%)>可交換態(tài)(20.00%)>可還原態(tài)(14.60%)>可氧化態(tài)(2.80%)。

      由圖2可以看出,豬糞厭氧發(fā)酵后各處理可交換態(tài)分配率在5.29%~10.12%之間,與發(fā)酵前豬糞20.00%對比明顯降低,降低幅度在9.79%~14.71%之間;可還原態(tài)分配率在6.86%~9.79%之間,所占比例低于發(fā)酵前的14.60%;發(fā)酵前豬糞中As殘渣態(tài)所占比例為62.61%,發(fā)酵后各處理殘渣態(tài)含量均提高(所占比例在74.36%~84.27%之間),提高幅度在11.75%~21.94%之間;可氧化態(tài)所占比例(2.30%~7.94%)與發(fā)酵前差異不大,說明豬糞經(jīng)厭氧發(fā)酵能使As的形態(tài)向有效性較低的方向轉(zhuǎn)化。

      圖2 不同處理下沼渣中重金屬As形態(tài)的分配Fig.2 Distribution of forms of As in biogas residue under different treatments

      從不同處理下沼渣中重金屬As形態(tài)的分配可知,9組試驗處理中,可交換態(tài)所占比例最少的處理組合為添加2.5%活性炭、發(fā)酵溫度為30℃的試驗組,可交換態(tài)占5.29%,比發(fā)酵前降低14.71%;可還原態(tài)所占比例最少的處理組合為添加7.5%粉煤灰、發(fā)酵溫度為35℃的試驗組,可還原態(tài)占6.86%,比發(fā)酵前降低7.74%;添加2.5%粉煤灰、發(fā)酵溫度為25℃的試驗條件下,可最大限度提高可氧化態(tài)所占比例,可氧化態(tài)占7.94%,比發(fā)酵前增加5.14%;添加5.0%活性炭、發(fā)酵溫度為35℃的條件下,殘渣態(tài)所占比例最多,殘渣態(tài)占84.27%,比發(fā)酵前增加21.66%。因此,豬糞經(jīng)過厭氧發(fā)酵過程并添加不同種類或不同比例的鈍化劑,均能使重金屬As向有效性降低的方向轉(zhuǎn)化。

      2.3 鈍化劑對豬糞發(fā)酵后重金屬鈍化效果

      有效態(tài)的鈍化效果(%)=(發(fā)酵前有效態(tài)分配率-發(fā)酵后有效態(tài)分配率)/發(fā)酵前有效態(tài)分配率×100%[31]。

      從表3可得,沼渣中重金屬As有效態(tài)鈍化效果由高到低的順序為:處理9(61.46%)>處理8(61.19%)>處理6(58.58%)>處理7(57.33%)>處理5(55.31%)>處理2(51.07%)>處理3(50.92%)>處理1(48.82%)>處理4(43.48%)。9組處理中重金屬As有效態(tài)鈍化效果最好的處理組合為添加7.5%活性炭、發(fā)酵溫度為25℃的試驗組,鈍化效果達到61.46%;添加2.5%硅藻土、發(fā)酵溫度為35℃試驗組重金屬As有效態(tài)的鈍化效果最低,為43.48%。影響As有效態(tài)鈍化效果的因素的主次順序為鈍化劑種類>鈍化劑的添加比例>發(fā)酵溫度。

      從表5可看出,鈍化劑種類對沼渣中重金屬As有效態(tài)的鈍化效果有顯著的影響,鈍化劑添加比例、發(fā)酵溫度對重金屬As有效態(tài)的鈍化效果的影響不顯著。因此,試驗研究表明,豬糞在厭氧發(fā)酵過程中添加鈍化劑在一定程度上使重金屬As由有效態(tài)向穩(wěn)定態(tài)轉(zhuǎn)化。

      表5 沼渣中As有效態(tài)鈍化效果方差分析Table 5 Variance analysis on passivation effect of As effective form in biogas residues

      通過極差分析可知As有效態(tài)鈍化效果最優(yōu)水平的處理組合為添加7.5%的活性炭,發(fā)酵溫度為30℃,該組合不在正交試驗的9組試驗中,經(jīng)3次重復(fù)驗證試驗,沼渣中各形態(tài)所占比例如圖2所示,該處理組合鈍化效果達到62.34%,與9組試驗中鈍化效果最好的第9組試驗(61.46%)對比鈍化效果差異不大,因為溫度對有效態(tài)鈍化效果影響不顯著。

      3 討論

      豬糞經(jīng)厭氧發(fā)酵后,其所含的重金屬As幾乎全量保留在沼液和沼渣中,隨著沼液和沼渣的農(nóng)田回用,再次進入土壤、植物和環(huán)境[32]。但在厭氧發(fā)酵過程中,糞便中重金屬的形態(tài)會發(fā)生顯著的變化,特別是在沼渣沼液中的含量分布以及在沼渣中的化學(xué)形態(tài),直接影響其生物有效性。

      在本試驗中,首先對厭氧發(fā)酵前后重金屬As在沼渣中的含量進行了分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)厭氧發(fā)酵后沼液中As含量降低而沼渣中As含量升高,導(dǎo)致沼渣回收利用的危害性增加。但重金屬的生物活性、遷移性及毒性,不僅和重金屬總量有關(guān),而更多的取決于重金屬在環(huán)境中的存在形態(tài)。生物有效性的大小順序是可交換態(tài)>可還原態(tài)>可氧化態(tài)>殘渣態(tài)[33]。因此,其后研究了豬糞厭氧發(fā)酵過程中鈍化劑對沼渣中重金屬形態(tài)和鈍化效果的影響,結(jié)果表明鈍化劑對重金屬As具有一定的鈍化效果,使畜禽糞便中重金屬As形態(tài)發(fā)生明顯變化,有效態(tài)As(可交換態(tài)和可還原態(tài))向穩(wěn)定態(tài)As(可氧化態(tài)和殘渣態(tài))轉(zhuǎn)化,且效果顯著。這與靳紅梅等[34]研究豬、奶牛糞經(jīng)厭氧發(fā)酵可降低沼液中Pb有效態(tài)含量的結(jié)果一致。前人研究表明鈍化劑的作用主要是通過吸附、沉淀、絡(luò)合、離子交換和氧化還原等過程,使得可交換態(tài)重金屬轉(zhuǎn)化為其他形態(tài),如可氧化態(tài)和殘渣態(tài)等,從而降低重金屬污染物的生物有效性和可遷移性。目前的鈍化劑分為兩類:l)石灰性物質(zhì):這類物質(zhì)主要是指粉煤灰、石灰、硅藻土等堿性物質(zhì)。重金屬的形態(tài)往往較易受pH控制,添加這類物質(zhì)可以顯著的增加發(fā)酵過程的pH,從而促進重金屬形成硅酸鹽、碳酸鹽和氫氧化物沉淀[35];2)具有較大吸附性能的物質(zhì):這類物質(zhì)主要是指活性炭、沸石等。這些物質(zhì)往往具有較大的比表面積,并且具有較大的靜電力和離子交換能力。例如,活性炭屬于多孔介質(zhì),具有比表面積大的特性,對重金屬離子有較強的吸附固持作用。通過離子交換、絡(luò)合、靜電吸附和表面沉淀等作用去除糞便中重金屬離子。在本試驗中,選取粉煤灰、硅藻土、活性炭作為重金屬鈍化劑,添加7.5%活性炭,發(fā)酵溫度為30℃處理的重金屬As有效態(tài)的鈍化效果最好,鈍化效果達到62.34%;添加2.5%硅藻土、發(fā)酵溫度為35℃試驗組重金屬As有效態(tài)的鈍化效果最低,為43.48%。由此可見,沼渣中重金屬As的有效態(tài)含量降低,即鈍化劑可明顯降低重金屬As的生物有效性;3個因素中鈍化劑種類對沼渣中重金屬有效態(tài)鈍化效果的影響最顯著,且鈍化劑為活性炭時鈍化效果最好。因此,通過在豬糞厭氧發(fā)酵中加入重金屬鈍化劑來改變發(fā)酵過程中重金屬的賦存形態(tài),降低重金屬的生物有效性是一個有效可行的方法。

      通過試驗并對豬糞厭氧發(fā)酵后沼液中的重金屬含量進行分析,豬糞經(jīng)厭氧發(fā)酵后重金屬As在沼液中的質(zhì)量濃度在1.28~1.63 mg/L,雖然含量較少,但也不能忽略As在還田應(yīng)用過程中的危害。因為作為變價類金屬,As的不同價態(tài)和形態(tài)決定著其遷移性和生物有效性[36]。飼料中的有機砷As添加劑有80%~90%不能被動物利用而直接進入糞尿[37];但有機砷水溶性較高[38-39],會隨著存放過程中水分的增加而轉(zhuǎn)化為As(Ⅴ)和As(Ⅲ)[40],由于As(Ⅲ)的移動性和生物毒性遠高于As(Ⅴ)[41-42]。因此,液相中As(Ⅲ)含量的提高大大增加了沼液后續(xù)去除的難度和農(nóng)田施用的安全風(fēng)險。因此在后續(xù)研究中對As在沼液中的價態(tài)須做進一步的探索,以期為沼液的無害化應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。

      綜上所述,豬糞厭氧發(fā)酵過程中添加鈍化劑影響重金屬As在沼渣沼液中的含量分配和形態(tài)轉(zhuǎn)化,合理使用鈍化劑可降低重金屬As在沼渣中的生物有效性,使沼渣的產(chǎn)業(yè)化、無害化應(yīng)用又有了新的途徑和方法,對沼渣的無害化和資源化利用具有重要的科學(xué)意義,并可有效地促進沼氣工程的可持續(xù)發(fā)展。

      4 結(jié)論

      1)發(fā)酵結(jié)束后,試驗組沼渣中As質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5.50~6.56 mg/kg。影響As在沼渣中含量的因素主次順序為鈍化劑種類>鈍化劑添加比例>發(fā)酵溫度;鈍化劑種類及其添加比例、發(fā)酵溫度對As在沼渣中含量的影響均不顯著,重金屬As在沼渣中含量最低處理組合為:鈍化劑為硅藻土,鈍化劑添加比例為5.0%,發(fā)酵溫度為25℃。

      2)試驗結(jié)束后,殘渣態(tài)As分配率(74.36%~84.27%)與發(fā)酵前(62.61%)對比顯著升高;可交換態(tài)分配率(5.29%~10.12%)與發(fā)酵前(20.00%)對比明顯降低;可還原態(tài)分配率(6.86%~9.79%)降低,發(fā)酵后所占比例低于發(fā)酵前(14.60%)試驗;可氧化態(tài)所占比例(2.30%~7.94%)與發(fā)酵前差異不大。其中,在添加5.0%活性炭、發(fā)酵溫度為35℃條件下厭氧發(fā)酵后殘渣態(tài)所占比例最高。

      3)不同鈍化劑對沼渣中有效態(tài)As的鈍化效果都達到40%之上。沼渣中重金屬As有效態(tài)的鈍化效果最好的處理組合是添加7.5%活性炭,溫度為30℃試驗組,鈍化效果達到62.34%。影響As有效態(tài)鈍化效果因素的主次順序為鈍化劑種類>鈍化劑的添加比例>發(fā)酵溫度;鈍化劑種類對沼渣中重金屬As有效態(tài)的鈍化效果有顯著的影響,鈍化劑添加比例、發(fā)酵溫度對重金屬As有效態(tài)的鈍化效果的影響不顯著。

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