離心鑄造對(duì)AZ91鎂合金組織及力學(xué)性能的影響*

于寶義， 王　操， 鄭　黎， 朱雪峰， 李潤(rùn)霞

(沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 沈陽 110870)

鎂合金作為實(shí)際生產(chǎn)中最輕質(zhì)的工程結(jié)構(gòu)材料，因其具有合金密度低、比剛度與比強(qiáng)度高、電磁屏蔽力強(qiáng)、減震性能優(yōu)異、易回收、無污染等一系列優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為“21世紀(jì)綠色環(huán)保工程材料”之一，并受到人們的廣泛關(guān)注[1-3].然而，鎂屬于密排六方結(jié)構(gòu)，因而鎂合金的高溫力學(xué)性能較差，室溫變形能力較低，變形加工能力較差且熔煉較為困難，這極大限制了鎂合金的推廣和應(yīng)用.

離心鑄造作為傳統(tǒng)的特種鑄造技術(shù)，因具有鑄造過程簡(jiǎn)單、金屬液利用率高、鑄件微觀組織細(xì)密等優(yōu)點(diǎn)，近年來在我國(guó)應(yīng)用較為廣泛，特別是通過離心鑄造方法制備鎂合金的研究受到了廣泛關(guān)注[4].離心鑄造常用來制備各類管材、管套、發(fā)動(dòng)機(jī)氣缸套、造紙機(jī)滾筒、合金軸瓦、金屬軋輥、異形鑄件和加熱爐滾道等[5].目前通過離心鑄造方法來提高鎂合金的綜合力學(xué)性能已經(jīng)成為人們的研究熱點(diǎn).王曉佳等[6]利用離心鑄造和金屬型重力鑄造方法分別制備了新型Mg-Zn-Y合金，相比于重力鑄造鎂合金，離心態(tài)鎂合金的組織得到明顯細(xì)化，力學(xué)性能也得到了提高.滕海濤等[7]運(yùn)用立式離心鑄造工藝成功制備了大口徑AZ61A鎂合金管材，并將其與傳統(tǒng)砂型鑄件進(jìn)行了比較，結(jié)果表明，離心態(tài)鎂合金管材組織得到明顯細(xì)化，合金元素整體上呈均勻分布，鎂合金的綜合力學(xué)性能得到了提高，合金塑性得到了改善.馮義成等[8]通過研究不同離心轉(zhuǎn)速狀態(tài)對(duì)鎂合金組織及力學(xué)性能的影響后發(fā)現(xiàn)，適合的離心轉(zhuǎn)速可使Mg-6Al-1Ca-1Nd合金的性能得到提高.劉紅[9]利用立式離心鑄造方法制備了汽車用釔改性鎂合金，并對(duì)其進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試與組織觀察.隋艷偉等[10]運(yùn)用數(shù)值模擬方法分析了鎂合金流動(dòng)性對(duì)其組織和力學(xué)性能的影響.

目前大部分鎂合金離心鑄造工藝為立式離心鑄造，該種鑄造方法限制了鑄件長(zhǎng)度，同時(shí)由于管材外徑不能大于200 mm，因而限制了離心鑄造鎂合金管材的大口徑、大批量生產(chǎn).本文利用臥式離心鑄造方法制備了外徑為400 mm、長(zhǎng)度為1 000 mm且厚度為20 mm的AZ91鎂合金管材，并確定了管材的工藝參數(shù)，分析了臥式離心鑄造鎂合金組織細(xì)化與力學(xué)性能提高的原因.本文研究成果對(duì)利用臥式離心鑄造方法制備大口徑鎂合金管材具有重要意義.

1　實(shí)驗(yàn)設(shè)備與方法

實(shí)驗(yàn)材料選用AZ91鎂合金，其化學(xué)成分如表1所示.

表1　AZ91鎂合金的化學(xué)成分(w)Tab.1　　　　Chemical composition of AZ91 magnesium alloy(w)　 %

實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用由沈陽亞特重型裝備有限公司生產(chǎn)并根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求改造的LZG12臥式離心鑄造設(shè)備.離心鑄造設(shè)備包括離心機(jī)、金屬型模具、澆注小車、加熱及預(yù)熱機(jī)構(gòu)等，且模具選用不銹鋼金屬型模具.

合金熔煉是在S6-15-9型坩堝熔煉爐中進(jìn)行的，熔煉前將坩堝內(nèi)壁涂上由氧化鋅及酒精按一定比例混合的涂料并加熱烘干，設(shè)定溫度為720 ℃后進(jìn)行升溫.當(dāng)溫度達(dá)到450 ℃時(shí)，向坩堝內(nèi)加入經(jīng)過預(yù)熱的AZ91鎂合金并通入SF6和N2混合氣體作為保護(hù)氣體.當(dāng)溫度升至720 ℃，待坯料全部熔化后，利用放在爐邊預(yù)熱的攪拌勺將合金液攪拌均勻并保溫10 min.隨后將部分合金液澆入金屬型模具中并靜置至室溫，從而得到自然凝固態(tài)金屬型鑄件.

制備得到AZ91鎂合金管材后，采用康斯坦丁諾夫公式計(jì)算鎂合金的鑄型轉(zhuǎn)速，相應(yīng)表達(dá)式為

(1)

式中：r0為鑄件內(nèi)表面半徑；γ為液體金屬重度；β為調(diào)整系數(shù).

本文實(shí)驗(yàn)中r0約為0.38 m，γ約為1.81×104N/m3，對(duì)于鎂鋁合金件而言，β一般取值為0.9～1.1，因而可以計(jì)算得到本文鑄型轉(zhuǎn)速為870～1 063 r·min-1.由于實(shí)際離心澆注中鑄型轉(zhuǎn)速應(yīng)比計(jì)算轉(zhuǎn)速值略高，因此，將鑄型轉(zhuǎn)速設(shè)定為1 100 r·min-1.

AZ91鎂合金離心鑄造管材(管材內(nèi)壁取樣)及自然凝固態(tài)鑄件(圓柱中心取樣)試樣經(jīng)線切割、鑲嵌、拋光及自制腐蝕液腐蝕后，對(duì)其第二相含量及顯微組織進(jìn)行分析與比較.分別采用光學(xué)顯微鏡(OM)和電子顯微鏡(SEM)觀察鎂合金的顯微組織；利用X射線衍射儀(XRD)分析鎂合金凝固組織相的組成及含量；利用WGW-100H型電子萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)于室溫條件下對(duì)試樣進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，且實(shí)驗(yàn)機(jī)拉伸速度為0.2 mm/min，試樣厚度為3 mm，具體拉伸試樣尺寸如圖1所示(單位：mm).

2　結(jié)果與分析

2.1　鎂合金管材的宏觀形貌

在鑄型轉(zhuǎn)速為1 100 r·min-1，模具預(yù)熱溫度為200 ℃的條件下，制備得到充型完整的AZ91鎂合金管材，其宏觀形貌如圖2所示.由圖2a可見，所得鎂合金管材外壁表面平整，存在少許氧化層及少量氣孔.由圖2b可見，鎂合金管材外表面經(jīng)初步打磨后，可以避免充型不完全、側(cè)邊開裂的缺陷，因而可以保證管材外表面平整光滑.

圖1　拉伸試樣尺寸Fig.1　Dimension of tensile specimen

圖2　離心鑄造態(tài)AZ91鎂合金管材的宏觀形貌Fig.2　　　　Macroscopic morphologies of AZ91 magnesium alloy tube at centrifugal casting state

圖3為AZ91鎂合金管材中心部位截面圖.由圖3可知，管材中部最后凝固部位內(nèi)表面存在輕微分層情況.這是因?yàn)樵陔x心鑄造凝固過程中，合金液在離心力的作用下不斷旋轉(zhuǎn)、充型.合金液的凝固過程包括由鑄型模具兩端向鑄型模具中心部位的凝固，以及由模具內(nèi)壁及合金液內(nèi)表面同時(shí)向中間部位的凝固，即合金液的凝固過程由兩種凝固方式組成.

圖3　AZ91鎂合金管材中心部位截面圖Fig.3　　　　Section at central part of AZ91 magnesium alloy tube

臥式離心鑄造凝固過程大致分為五個(gè)階段：在第一階段合金液澆注到鑄型模具中，在離心力的作用下向鑄型模具兩端迅速充型；在第二階段充型過程中與鑄型模具外壁最先接觸的合金液開始凝固，形成第一層凝固層，同時(shí)由于合金液溫度下降，開始析出α-Mg與β-Mg17Al12相；在第三階段在離心力的作用下，密度較大的析出第二相開始向管材外壁迅速移動(dòng)，使得內(nèi)層及中間層仍保持液體狀態(tài)，同時(shí)因合金液流動(dòng)產(chǎn)生的氣泡迅速向管材內(nèi)壁移動(dòng)浮出；在第四階段隨著合金液溫度的持續(xù)下降，內(nèi)壁開始凝固，并向外壁逐層推進(jìn)，且該過程與外壁向內(nèi)壁凝固過程一同進(jìn)行；在第五階段中間層最后凝固，由于缺少液體補(bǔ)縮，因而易在內(nèi)、外層截面處形成縮孔.鎂合金管材合金液由外壁向內(nèi)凝固速度快于由內(nèi)表面向外凝固速度，故在靠近內(nèi)表面處合金液最后凝固.另外，由于澆口處于管材中心部位，因而合金液最后在此處完成凝固過程.同時(shí)，由于最后凝固部分兩側(cè)均已經(jīng)凝固且缺少合金液補(bǔ)縮，因此，在管材中心存在少量縮孔，使得管材中部發(fā)生輕微分層，且這種缺陷可以通過機(jī)械加工去除.

2.2　合金的相組成及微觀組織

圖4為自然凝固態(tài)AZ91鎂合金金屬型鑄件與離心態(tài)AZ91鎂合金管材的XRD圖譜.由圖4可知，在自然凝固態(tài)及離心態(tài)下鎂合金的相成分均由α-Mg和β-Mg17Al12相組成.但與自然凝固態(tài)相比，離心態(tài)AZ91鎂合金中β-Mg17Al12相衍射峰強(qiáng)度減小，個(gè)別衍射峰甚至消失，表明離心態(tài)AZ91鎂合金管材中β-Mg17Al12相含量有所降低.這是因?yàn)榕P式離心鑄造屬于亞快速凝固過程，凝固時(shí)傳熱速率較高，凝固過程具有極大的過冷度與凝固速率，從而很大程度上抑制了鎂合金管材離心鑄造凝固過程中共晶轉(zhuǎn)變的發(fā)生.同時(shí)由于初生相凝固速度大于界面溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速度，共晶轉(zhuǎn)變來不及發(fā)生，因而β-Mg17Al12相尚未得到充分析出，凝固過程便已結(jié)束.然而，由于自然凝固態(tài)AZ91鎂合金鑄件具有充裕的時(shí)間來完成平衡凝固過程中的共晶轉(zhuǎn)變過程，因此，β-Mg17Al12相可以得到充分析出.

自然凝固態(tài)AZ91鎂合金管材的顯微組織如圖5所示.由圖5可見，自然凝固條件下AZ91鎂合金鑄件組織由α-Mg基體和β-Mg17Al12相組成，第二相分布于晶界間且呈網(wǎng)絡(luò)狀分布.此外，自然凝固狀態(tài)下AZ91鎂合金組織粗大且形態(tài)不規(guī)則，第二相較多且尺寸相差較大(見圖5a).同時(shí)，β-Mg17Al12相從過飽和初生α-Mg相中沿晶界析出，且具有黑色輪廓(見圖5b).

圖4　AZ91鎂合金的XRD圖譜Fig.4　XRD spectra of AZ91 magnesium alloy

圖5　自然凝固態(tài)AZ91鎂合金管材的顯微組織Fig.5　　　　Microstructures of AZ91 magnesium alloy tube at natural solidification state

圖6為離心鑄造態(tài)AZ91鎂合金管材的顯微組織.與圖5相比，離心態(tài)AZ91鎂合金管材組織得到細(xì)化且組織較為均勻，黑色輪廓狀β-Mg17Al12析出相含量較少，第二相較小且尺寸差距不大.離心鑄造態(tài)AZ91鎂合金的凝固組織主要以飽和初生α-Mg相為主.

圖6　離心鑄造態(tài)AZ91鎂合金管材的顯微組織Fig.6　Microstructures of AZ91 magnesium alloy tube at centrifugal casting state

2.3　合金的力學(xué)性能

表2為自然凝固態(tài)與離心鑄造態(tài)鑄件的室溫力學(xué)性能對(duì)比結(jié)果.通過對(duì)比可知，相比于自然凝固態(tài)鑄件，離心態(tài)鑄件的力學(xué)性能均有一定程度的提高.具體而言，離心態(tài)鑄件的屈服強(qiáng)度從95 MPa提高到103 MPa；抗拉強(qiáng)度從132 MPa提高到158 MPa，提高了約19.7%；伸長(zhǎng)率也有較大改善，由1.8%提高到3.4%.這是因?yàn)殡x心鑄造具有較高的冷卻速率，可以提高合金過冷度，因而可使AZ91鎂合金管材組織得到細(xì)化，而晶粒細(xì)化對(duì)提高鎂合金管材的強(qiáng)度和塑性具有重要作用.

表2　AZ91鎂合金管材的力學(xué)性能Tab.2　　　　Mechanical properties of AZ91 magnesium alloy tube

2.4　離心力對(duì)位錯(cuò)特征的影響

AZ91鎂合金中合金第二相是阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的主要因素之一，而位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)是合金組織塑性形變的主要運(yùn)動(dòng)過程.就宏觀角度而言，臥式離心鑄造過程中離心力提高了鎂合金管材的力學(xué)性能和塑性，而就微觀角度而言，β-Mg17Al12相影響了合金組織的位錯(cuò)特征.

通過XRD圖譜分別對(duì)自然凝固態(tài)和離心態(tài)AZ91鎂合金鑄件試樣進(jìn)行檢測(cè)，獲取晶格常數(shù)與半高寬值后，可由Dunn公式計(jì)算得到鎂合金的位錯(cuò)密度.Dunn公式可以表示為

(2)

式中：L為半高寬；b為伯氏矢量.

經(jīng)計(jì)算可知，自然凝固態(tài)鎂合金主滑移面(100)、(001)與(101)的位錯(cuò)密度分別為2.86×1011、2.94×1011和1.25×1011cm-2，β-Mg17Al12相密排面(110)與(111)的位錯(cuò)密度分別為2.72×1011和3.54×1011cm-2.離心態(tài)鎂合金管材主滑移面(100)、(001)與(101)的位錯(cuò)密度分別為2.99×1011、3.06×1011和1.22×1011cm-2，而β-Mg17Al12相密排面(111)和(110)的位錯(cuò)密度分別為0與3.08×1010cm-2.對(duì)比后發(fā)現(xiàn)，離心態(tài)鎂合金α-Mg相主滑移面的總體位錯(cuò)密度增加，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)能力增強(qiáng)，而β-Mg17Al12密排面的位錯(cuò)密度減小甚至消失，這有利于α-Mg基體在此處形核，使得合金晶粒得到細(xì)化，從而提高合金的力學(xué)性能.

3　結(jié)　論

通過以上實(shí)驗(yàn)分析可以得到如下結(jié)論：

1) 通過制定合理的離心鑄造工藝參數(shù)制備了外徑為400 mm、長(zhǎng)度為1 000 mm且厚度為20 mm的AZ91鎂合金管材，且所得鎂合金管材避免了充型不完全、側(cè)邊開裂與內(nèi)表面堆積等缺陷，管材外表面平整光滑.

2) 與自然凝固態(tài)鑄件相比，離心態(tài)AZ91鎂合金管材組織得到細(xì)化且組織分布均勻，黑色輪廓狀β-Mg17Al12析出相含量較少，第二相尺寸較小且尺寸差距不大，離心態(tài)AZ91鎂合金的凝固組織主要以飽和初生α-Mg相為主.

3) 臥式離心鑄造方法可以改善鎂合金管材的力學(xué)性能，鎂合金管材的屈服強(qiáng)度可由95 MPa提高到103 MPa；抗拉強(qiáng)度可由132 MPa提高到158 MPa；伸長(zhǎng)率可由1.8%提高到3.4%.