電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定食品接觸材料中的微量銻

顧希

目的：建立簡便、快速、高效的測定食品接觸材料中微量銻的方法。方法：沸水浴蒸發(fā)處理樣品乙酸浸泡溶液，利用電感耦合等離子體-質(zhì)譜（ICP- MS），檢測食品接觸材料中的微量銻。結(jié)果：銻濃度在0.042一100μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性，回歸方程為Y=8132.3X+4984.4，相關(guān)系數(shù)r=0.9997，檢出限為0.042μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.57%-3.23%，回收率92.9%一100.8%。結(jié)論：該法具有快捷、靈敏度高、精密度好等優(yōu)點。

本文采用電感耦合等離子體-質(zhì)譜（ICPMS）測定食品接觸材料中的微量銻，簡化了前處理的步驟，縮短了整個樣品的分析時間，可滿足實際工作要求，有一定應(yīng)用推廣價值。

材料與方法

儀器。Thermo X series Ⅱ四級桿電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀（美國熱電公司）

試劑。銻標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100mg/L）：BW 3145（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），使用時用鹽酸（5+95）逐級稀釋成銻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；鹽酸：GR；乙酸：AR；調(diào)諧液：1μg/L的U、In、Li、Co等多元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

樣品處理。聚酯樹脂成型品按國標(biāo)法用4%乙酸溶液進(jìn)行浸泡，取浸泡溶液25mL，置50mL蒸發(fā)皿中，于沸水浴上，蒸發(fā)至近干（約殘留0.5mL），以此驅(qū)除乙酸，用鹽酸（5+95）分次洗殘留物置50mL容量瓶中，并定容至刻度，搖勻，備測。取4%乙酸溶液25mL，同法做試劑空白。

樣品測定。在儀器的標(biāo)準(zhǔn)模式下，用調(diào)諧液進(jìn)行調(diào)試儀器，使儀器達(dá)到最佳工作條件。編輯方法，分別將銻標(biāo)準(zhǔn)使用液系列、試劑空白、樣品溶液導(dǎo)入ICP中進(jìn)行分析測定，并在工作曲線上計算出樣品中銻的含量。

結(jié)果與討論

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限（DL）。根據(jù)IUPAC的規(guī)定，用式CDL=3σ計算檢出限，以空白測定不少于10次所得的σ值（n=11），乘3倍便得元素的儀器檢出限。方法檢出限則在儀器的檢出限上再乘以稀釋系數(shù)（本方法稀釋系數(shù)為2），得出本方法銻的檢出限為0.042μg/ L，線性范圍為0.042- 100μg/L，回歸方程Y=8132.3X+4984.4，相關(guān)系數(shù)r=0.9997。

精密度及回收率試驗。

模擬試樣：在100mL容量瓶中加入一定量的銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（100μg/L）， 4mL乙酸溶液，定容至刻度后在60℃下水浴30min，后與實際樣品處理一致。由表3可以看出，方法的精密度均優(yōu)于3.23%，回收率為92.9- 100.8%，可見本法的精密度高、準(zhǔn)確度好。

本文采用ICP- MS測定食品接觸材料中的微量銻，具有操作簡便、快速、檢出限低、靈敏度高、精密度好等優(yōu)點，用于日常樣品分析，結(jié)果令人滿意。