液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定面包中的甜蜜素

徐霞

在食品安全逐漸受到重視的影響下，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定也獲得改進(jìn)和完善，針對(duì)各類(lèi)食品，在甜蜜素的添加方面提出較高要求，尤其對(duì)于面包當(dāng)中含有的甜蜜素情況，需通過(guò)測(cè)定控制其含量，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法可謂有效測(cè)定方法之一。本文通過(guò)概述實(shí)驗(yàn)的相關(guān)情況，科學(xué)分析了樣品的實(shí)驗(yàn)測(cè)定。該研究以分析液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定面包中的甜蜜素作為主要的目的，以便有效提高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定應(yīng)用效果。

作為食品制造過(guò)程中應(yīng)用最為廣泛的添加劑之一，所謂甜蜜素，也叫作環(huán)己基氨基磺酸鈉，這種添加劑具有一定的甜味，在食品當(dāng)中較為常見(jiàn)。比如：在較為普通的蛋糕與冰淇淋等甜品當(dāng)中均有所運(yùn)用。實(shí)際上，此種甜味劑雖然能夠?qū)⑻侨〈鸀榉逝秩巳阂约疤悄虿』颊叻?wù)，不過(guò)食入量過(guò)大則會(huì)產(chǎn)生不良影響，對(duì)人體的健康構(gòu)成嚴(yán)重的威脅。由此可見(jiàn)，深入探究和分析液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定面包中的甜蜜素顯得十分關(guān)鍵，具有重要的研究意義和價(jià)值。

相關(guān)實(shí)驗(yàn)概述

實(shí)驗(yàn)的有關(guān)材料、試劑及儀器設(shè)施。實(shí)驗(yàn)選用的面包為市場(chǎng)常見(jiàn)類(lèi)型。甲醇試劑產(chǎn)自默克公司，乙酸產(chǎn)自Tedia公司，所用的0. 22μm的過(guò)濾器設(shè)備產(chǎn)自上海新鄉(xiāng)公司，所用甜蜜素的標(biāo)準(zhǔn)品則從上海安譜購(gòu)買(mǎi)獲得。相關(guān)的儀器設(shè)施包括了規(guī)格型號(hào)為T(mén)SQ Quantum Access的液質(zhì)聯(lián)用儀設(shè)備，產(chǎn)自美國(guó)的賽默飛公司，超純水機(jī)設(shè)備，產(chǎn)自密理博公司，離心機(jī)設(shè)備則產(chǎn)自上海天美公司，電子天平儀器品牌為梅特勒-托利多，超聲波的清洗裝置，產(chǎn)自南寧生物科技有效企業(yè)。

具體的實(shí)驗(yàn)方法說(shuō)明。

（1）測(cè)定樣品的科學(xué)處理。通過(guò)運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用方法，對(duì)面包樣品加以撕碎攪勻處理，將攪勻之后大概3g的樣品準(zhǔn)確稱(chēng)取，放入到150mL的容量瓶?jī)?nèi)，并添加一定超純水，做15min 的超聲處理，借助超純水使其容量到相應(yīng)的刻度，同時(shí)進(jìn)行搖勻混合，當(dāng)試樣液體經(jīng)過(guò)0.22μm 的濾膜后，運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定相應(yīng)的濾液。

（2）合理說(shuō)明質(zhì)譜相應(yīng)分析的條件。依靠電噴霧的離子源和負(fù)離子的MRM掃描處理，保證0- 5min的采集時(shí)間， 其中的毛細(xì)管的電壓為4000V，干燥器設(shè)備的溫度是350℃，相應(yīng)的干燥氣體的流速為15L/min，霧化氣則為20psi。對(duì)甜蜜素相關(guān)樣品進(jìn)行持續(xù)進(jìn)樣處理，并運(yùn)用全掃描的方式，使母離子得以明確，此后，需要對(duì)碰撞能量與去簇電壓加以調(diào)控，提高母離子與子離子的具體響應(yīng)。

樣品實(shí)驗(yàn)測(cè)定的科學(xué)分析

合理選用相應(yīng)的質(zhì)譜條件。

為了選用最好的質(zhì)譜條件，應(yīng)以甜蜜素相應(yīng)的分子結(jié)構(gòu)作為依據(jù)，利用電噴霧離子源與MRM負(fù)離子的掃描方式，將甜蜜素的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到質(zhì)譜儀設(shè)備中，第一，應(yīng)該合理分析有關(guān)的一級(jí)質(zhì)譜，得到定量的相應(yīng)母離子，其中的質(zhì)比（ m/z）是177. 4，第二，科學(xué)分析二級(jí)質(zhì)譜的有關(guān)碎片，獲取高豐度的子離子質(zhì)荷比是78.7，而母離子和子離子相應(yīng)靈敏度的最大的情況下相應(yīng)的去簇電壓 是130V，而碰撞的能量則是25V。將實(shí)驗(yàn)樣品與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品的色譜峰存在的時(shí)間相同性特征予以明確，并保證一定的準(zhǔn)確性，完成正負(fù)離子共同掃描處理，同時(shí)以相應(yīng)的離子對(duì)有關(guān)響應(yīng)值比作為依據(jù)，完成明確的任務(wù)。

科學(xué)測(cè)定與分析。依次稱(chēng)取市場(chǎng)中在售的包含甜蜜素、不包含甜蜜素的面包各2. 101g、2. 012g，根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品的具體處理方式加以實(shí)施，展開(kāi)上機(jī)地分析，通過(guò)計(jì)算獲取到面包中的甜蜜素含量是0. 1220g/kg，與國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定相比更低，而沒(méi)有富含甜蜜素的面包則沒(méi)有測(cè)定出相應(yīng)的甜蜜素，由此表明此該方法具有一定可行性，有利于測(cè)定出面包中含有的甜蜜素量。通過(guò)科學(xué)地測(cè)定與分析可知，運(yùn)用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定存在于面包里的甜蜜素時(shí)，選用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1*50mm色譜柱，流速為0. 2mL/min的情況下， 的甲醇 的水（0.2%甲酸）是最適合的流動(dòng)相。測(cè)定面包里的甜蜜素，運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用法，可以發(fā)揮出精準(zhǔn)、高效、便捷的優(yōu)勢(shì)作用。

從此次論文的闡述與分析當(dāng)中可知，深入探究和分析液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定面包中的甜蜜素顯得十分關(guān)鍵，具有重要的研究意義和價(jià)值。鑒于此，本文通過(guò)概述實(shí)驗(yàn)的相關(guān)情況，科學(xué)分析了樣品的實(shí)驗(yàn)測(cè)定：其中包含了合理選用相應(yīng)的質(zhì)譜條件、科學(xué)測(cè)定與分析等兩個(gè)方面的分析與測(cè)定。希望此次研究的內(nèi)容與結(jié)果，可以得到相關(guān)人員的重視，并且從中獲取一定的幫助，從而推動(dòng)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定應(yīng)用的發(fā)展和進(jìn)步。