保健品中枸櫞酸西地那非成分近紅外快速定性定量分析

樓佳蕓

從整體角度分析，經(jīng)美國藥監(jiān)局的相關(guān)檢驗(yàn)，枸櫞酸西地那非成分主要治療陰莖勃起障礙，其用藥劑量需要嚴(yán)格控制，如攝入過多會導(dǎo)致糖尿病與心臟病患者產(chǎn)生不良反應(yīng)，且根據(jù)調(diào)查與了解，現(xiàn)階段在諸多保健品中諸多商販為追求眼前利益而惡意添加枸櫞酸西地那非成分，對人們的身體健康造成嚴(yán)重?fù)p害，采取定性定量相結(jié)合，應(yīng)用近紅外光譜法檢測效果準(zhǔn)確，值得推廣。

材料與方法

材料。在本次研究中主要采取近紅外光譜儀進(jìn)行檢測，該儀器包括了液體投射模塊、固體漫投射模塊等。

檢測方法。將掃描次數(shù)設(shè)定為32，光譜分辨率設(shè)置為4，并做好樣品采集工作，其主要的步驟包括：稱取枸櫞酸西地那非成分非標(biāo)準(zhǔn)品，并將其放置與容器瓶志宏，采取甲醇加以溶解，獲得稀釋的溶液，其中溶液質(zhì)量配比是100%、50%、25%、12.5%。其中因樣品溶液中含有中藥成分，所以需對枸櫞酸西地萃取，將不溶物及時(shí)取出，檢測剩余的溶液，并將溶液放置容量瓶中，添加甲醇，進(jìn)行振動，采取濾膜過濾的方式獲得樣品，并應(yīng)用投射液體得到光譜數(shù)據(jù)。其圖譜樣式見圖1.

測定流動相條件。對保健品中的枸櫞酸西地那非成分流動相條件加以測定，獲得相應(yīng)的數(shù)據(jù)，其中經(jīng)過甲酸胺水溶液作為流動相條件，得到乙腈的體積比為62：38，利用濾膜過濾方式獲得的流蘇為1.0ml/min，且波長為230nm。另外對于保健品溶液，在獲得近紅外光譜數(shù)據(jù)之后可直接進(jìn)行檢測，對于標(biāo)準(zhǔn)的保健品，其中包含了枸櫞酸西地那非，經(jīng)過流動相溶液，從而獲得標(biāo)準(zhǔn)的溶液比例，分別是120%、80%、60%、40%、20%。

結(jié)果

（1）經(jīng)定性分析之后，在本次試驗(yàn)中保健品樣品溶液流動相溶液試驗(yàn)共獲得光譜圖為 72張，有65張用作定性分析，采取相應(yīng)的軟件，并且應(yīng)用一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)等方法實(shí)現(xiàn)對光譜的預(yù)處理，并構(gòu)建起模型，其中在模型構(gòu)建中主要采取的方法包括了因子法、第一范圍標(biāo)定法、標(biāo)準(zhǔn)算法。

（2）經(jīng)定量分析之后，選擇隨機(jī)抽取的方式，對其中的18個樣品進(jìn)行建模分析，并獲得了標(biāo)準(zhǔn)光譜圖。另外應(yīng)用交叉檢驗(yàn)的方式對光譜實(shí)施預(yù)處理，獲得建模的最佳參數(shù)。從另外一個角度分析，應(yīng)用定量分析實(shí)現(xiàn)預(yù)處理之后，無論是檢測的環(huán)境還是樣品的均勻性，包括儀器的基本狀態(tài)均在一定程度上發(fā)生了變化，其中在去除相應(yīng)的偏差之后，獲得原始光譜圖經(jīng)過波數(shù)范圍的測定，將其光譜間的數(shù)值進(jìn)行計(jì)算，利用二階導(dǎo)數(shù)光譜預(yù)處理的方式，將其波數(shù)范圍加以確定。詳細(xì)數(shù)據(jù)見表1.

討論

在當(dāng)前保健品中，因受到諸多因素的影響，從而導(dǎo)致枸櫞酸西地那非成分存在，這在一定程度上對人們的生命健康安全造成影響，對此積極做好監(jiān)測意義重大，在本次研究中選擇隨機(jī)采樣的方式，對保健品之中的枸櫞酸西地那非采取定性模型的方式，并且應(yīng)用二階導(dǎo)數(shù)與第一范圍標(biāo)定法對樣品預(yù)測加以處理，獲得定量模型，經(jīng)過計(jì)算與分析，在本次研究中其誤判率為0.還有便是實(shí)現(xiàn)了光譜預(yù)處理，對枸櫞酸西地那非HPLC平均回收率提升。對于成分比較復(fù)雜的保健品，則需要采取近紅外方法，這樣一來能夠快速進(jìn)行定量模型的建立，不僅準(zhǔn)確率高，并且速度比較高，所以近紅外方法可以實(shí)現(xiàn)對保健品枸櫞酸西地那非的快速檢測，值得推廣與應(yīng)用。