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    Ti-Ta合金在硝酸中電化學(xué)腐蝕研究

    2018-07-02 08:40:00吳金平郭荻子羅媛媛
    鈦工業(yè)進(jìn)展 2018年2期
    關(guān)鍵詞:相位角腐蝕電流極化曲線

    楊 帆,吳金平,郭荻子,趙 彬,羅媛媛

    (西北有色金屬研究院, 陜西 西安 710016)

    0 引 言

    隨著我國(guó)核電工業(yè)的迅速發(fā)展,核乏燃料后處理行業(yè)受到了越來(lái)越多的重視。由于核乏燃料后處理關(guān)鍵設(shè)備長(zhǎng)期處于含有大量放射性陽(yáng)離子的沸騰硝酸環(huán)境中,服役環(huán)境十分惡劣,因此對(duì)材料的耐蝕性、抗輻照性有著很高的要求。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)核乏燃料后處理關(guān)鍵設(shè)備用材料進(jìn)行了廣泛研究[1-3],目前主要集中于Ti-Ta系及Zr系合金[4-5]。Ti-Ta系合金因其在高溫硝酸中具有良好的耐蝕性,對(duì)輻照不敏感,且介質(zhì)中的氧化性金屬陽(yáng)離子對(duì)其具有緩蝕作用而備受關(guān)注[6-7]。

    Ti-6Ta合金是我國(guó)目前大力發(fā)展的后處理關(guān)鍵設(shè)備用材料之一,其在8 mol/L沸騰硝酸中的腐蝕速率不超過(guò)0.1 mm/a[8]。但在核乏燃料后處理關(guān)鍵設(shè)備的一些特殊部件中,需要超薄、超細(xì)材料,其厚度或直徑僅有0.05~0.2 mm。因此,為了滿足設(shè)備的使用壽命要求,有必要研究耐蝕性更為優(yōu)異的新型材料。筆者此前研究了Ti-32Ta合金在硝酸中的腐蝕速率及腐蝕后氧化膜的表面成分。結(jié)果表明,Ti-32Ta合金在8 mol/L沸騰硝酸溶液中的腐蝕速率約為0.01 mm/a,比Ti-6Ta合金低一個(gè)數(shù)量級(jí),且2種合金腐蝕后表面氧化膜的成分基本相同[9]。在后處理料液腐蝕環(huán)境中,不同種類(lèi)合金之間的電偶腐蝕是人們關(guān)注的重點(diǎn)。由于Ti-32Ta合金制備的都是超薄、超細(xì)材料,在腐蝕工況中,如果先腐蝕Ti-32Ta合金的部位,那必然會(huì)造成設(shè)備提前損壞。因此,有必要對(duì)這2種鈦合金的電化學(xué)性能進(jìn)行研究,而此類(lèi)的研究卻鮮有報(bào)道。

    本研究對(duì)Ti-6Ta、Ti-32Ta合金進(jìn)行極化曲線和交流阻抗實(shí)驗(yàn),并與TA2純鈦進(jìn)行對(duì)比,通過(guò)分析自腐蝕電位、腐蝕電流密度和電荷轉(zhuǎn)移電阻等數(shù)據(jù),研究Ta元素對(duì)鈦合金電化學(xué)性能的影響,為核乏燃料后處理關(guān)鍵設(shè)備特殊部件的選材提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)材料為T(mén)i-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦鍛件,其化學(xué)成分見(jiàn)表1。

    表1 Ti-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦的化學(xué)成分(w/%)

    Table 1 Chemical composition of Ti-6Ta, Ti-32Ta alloy and TA2 pure titanium

    將實(shí)驗(yàn)材料切割為10 mm×10 mm×10 mm的立方體試樣,用環(huán)氧樹(shù)脂涂封,其中一面裸露,面積為1 cm2。利用150#、400#、1000#砂紙逐級(jí)打磨試樣,然后依次經(jīng)丙酮浸泡、蒸餾水煮沸、吹干。使用去離子水和HNO3分析純(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%)配制濃度為8 mol/L的HNO3腐蝕溶液。

    試樣在HNO3溶液中浸泡10 min后,采用德國(guó)ZAHNER電化學(xué)工作站進(jìn)行極化曲線及交流阻抗譜測(cè)量。工作電極分別為T(mén)i-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦試樣,參比電極為飽和KCl電極,輔助電極為鉑電極,實(shí)驗(yàn)溫度為20 ℃。極化曲線掃描電壓從-0.5 V到2.5 V,以5 mV/s的速度進(jìn)行正向動(dòng)態(tài)陽(yáng)極極化掃描,交流阻抗譜測(cè)量時(shí)測(cè)試頻率范圍為10-1~105Hz,正弦擾動(dòng)電位幅度10 mV。使用ZsimpWin軟件進(jìn)行阻抗譜分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 極化曲線

    圖1為T(mén)i-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦試樣在硝酸溶液中的動(dòng)電位極化曲線圖。從圖中可以看出,Ta元素含量對(duì)鈦合金的極化曲線有著顯著影響。TA2純鈦和Ti-6Ta合金試樣陽(yáng)極曲線的平臺(tái)區(qū)域電流密度平緩,2種樣品未出現(xiàn)自鈍化趨向,表明在腐蝕初期生成的氧化膜極薄,未對(duì)電化學(xué)測(cè)試產(chǎn)生影響。Ti-32Ta合金試樣陽(yáng)極曲線平臺(tái)區(qū)域的電流密度有略微上升的趨勢(shì),表明發(fā)生了自鈍化現(xiàn)象,生成了氧化膜。3種鈦材試樣在大約2 V的位置均出現(xiàn)了點(diǎn)蝕點(diǎn),表明Ta元素的含量對(duì)鈦合金抵抗點(diǎn)蝕的效果不大,點(diǎn)蝕點(diǎn)之后3種鈦材的電流密度上升趨勢(shì)基本相同,表明腐蝕增加的程度也基本相似。

    圖1 Ti-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦試樣的極化曲線圖Fig.1 Anodic polarization curves of Ti-6Ta, Ti-32Ta alloy and TA2 pure titanium specimens

    表2為T(mén)i-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦試樣的極化曲線數(shù)據(jù)。Ti-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦試樣的自腐蝕電位(φcorr)分別為0.605、0.759、0.635 V,表明加入大量的Ta元素后,鈦合金自腐蝕電位有明顯升高。Ti-6Ta合金的腐蝕電流密度(Jcorr)為0.078 mA/cm2,比TA2純鈦(0.138 mA/cm2)少了近一半。而Ti-32Ta合金的腐蝕電流密度為0.047 mA/cm2,比TA2純鈦降低了66%。

    表2 Ti-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦試樣的極化曲線數(shù)據(jù)

    Table 2 Electrochemical date of Ti-6Ta,Ti-32Ta alloy and TA2 pure titanium specimens

    在極化曲線中,自腐蝕電位相當(dāng)于發(fā)生腐蝕的臨界電位,而發(fā)生腐蝕的快慢則取決于腐蝕電流密度。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,添加6%的Ta元素后就可以大幅降低鈦合金的腐蝕電流密度,降低腐蝕速率;添加32%的Ta元素后,自腐蝕電位升高,腐蝕電流密度降低,更進(jìn)一步降低合金的腐蝕速率。筆者之前進(jìn)行的全浸腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明[9]:在8 mol/L沸騰硝酸中,Ti-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦試樣的腐蝕速率約為0.06、0.01、0.12 mm/a,這與極化曲線實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果一致。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)還可以看出,Ti-32Ta合金的自腐蝕電位為0.759 V,比Ti-6Ta合金高0.154 V,2種合金具有較大的電位差。這2種合金如果在腐蝕液中發(fā)生電偶腐蝕,會(huì)優(yōu)先腐蝕Ti-6Ta合金,從而延長(zhǎng)Ti-32Ta合金的使用壽命。

    2.2 交流阻抗

    圖2為T(mén)i-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦試樣在8 mol/L硝酸溶液中的Nyquist圖。從圖中可以看出,3種鈦材的阻抗圖譜呈現(xiàn)單一容抗弧特征,表明這3種鈦材表面存在的氧化膜結(jié)構(gòu)為單層,說(shuō)明添加大量Ta元素沒(méi)有改變鈦及鈦合金表面氧化膜的結(jié)構(gòu)。在單一容抗弧的交流阻抗圖譜中,容抗弧的半徑越大,證明材料表面轉(zhuǎn)移電阻越大,耐蝕性越好。TA2純鈦的容抗弧半徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于Ti-6Ta合金,Ti-6Ta合金的容抗弧半徑也遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于Ti-32Ta合金,表明添加Ta元素對(duì)鈦合金容抗的影響十分明顯。

    圖2 Ti-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦試樣的Nyquist圖Fig.2 Nyquist plots of Ti-6Ta, Ti-32Ta alloy and TA2 pure titanium specimens

    使用ZsimpWin軟件擬合這3種鈦材的交流阻抗圖譜,其等效電路圖如圖3所示。表3為通過(guò)軟件ZsimpWin計(jì)算出的等效電路參數(shù)。由表3可以看出,添加6%的Ta元素后,電荷轉(zhuǎn)移電阻(Rct)由1.83×103Ω/cm2提升至1.15×104Ω/cm2,添加32%的Ta元素后,其電荷轉(zhuǎn)移電阻高達(dá)1.66×105Ω/cm2。由此可見(jiàn),添加Ta元素可以極大提高鈦合金的電荷轉(zhuǎn)移電阻,提高其耐蝕性。

    圖3 電化學(xué)過(guò)程對(duì)應(yīng)的等效電路圖Fig.3 Equivalent circuit of electrochemical corrosion

    表3不同試樣在硝酸中的交流阻抗譜擬合數(shù)據(jù)

    Table 3 Fitting data of the AC impedance spectra of different samples in nitric acid

    圖4為T(mén)i-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦試樣的Bode圖。從圖4a可以看出,這3種鈦材的相位角由高到低依次為T(mén)i-32Ta、Ti-6Ta合金和TA2純鈦。Ti-32Ta合金的相位角寬度大于Ti-6Ta合金和TA2純鈦,而Ti-6Ta合金和TA2純鈦的相位角寬度相差不大,說(shuō)明添加少量的Ta元素即可使鈦合金的相位角高度升高。繼續(xù)加入Ta元素后,相位角升高不明顯,但明顯變寬,表明增強(qiáng)了其耐腐蝕性能。由圖4b

    圖4 Ti-6Ta、Ti-32Ta合金和TA2純鈦的Bode圖 Fig.4 Bode plots of Ti-6Ta, Ti-32Ta alloy and TA2 pure titanium:(a)phase angle to frequency;(b)impedance magnitude to frequency

    可以看出,3種鈦材的模值曲線都十分平滑,斜率沒(méi)有明顯波動(dòng),表明3種鈦材表面生成的氧化膜完整且均勻,基本無(wú)缺陷,在腐蝕過(guò)程中為均勻腐蝕,沒(méi)有出現(xiàn)點(diǎn)蝕。

    3 結(jié) 論

    (1)Ti-6Ta合金的腐蝕電流密度比TA2純鈦降低了近一半;Ti-32Ta合金的腐蝕電流密度比TA2純鈦降低了66%。

    (2)Ti-32Ta合金的自腐蝕電位高于Ti-6Ta合金,當(dāng)2種合金發(fā)生電偶腐蝕時(shí),會(huì)優(yōu)先腐蝕Ti-6Ta合金,從而延長(zhǎng)Ti-32Ta合金的使用壽命。

    (3)添加32%的Ta元素沒(méi)有改變鈦合金腐蝕后氧化膜的結(jié)構(gòu),Ti-6Ta和Ti-32Ta合金表面氧化膜均為單層結(jié)構(gòu),與TA2純鈦一致。

    (4)添加Ta元素可以極大地提高鈦合金的電荷轉(zhuǎn)移電阻,使相位角升高、變寬,增強(qiáng)鈦合金的耐硝酸腐蝕性能。

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