高錳酸鉀氧化-電動強化修復(fù)Cr（Ⅲ）污染土壤

孟凡生，聶蘭玉，薛 浩，張道萍

（1.中國環(huán)境科學(xué)研究院，北京 100012；2.日照市環(huán)境保護局，山東 日照 276826）

鉻渣的長期堆放造成了土壤和地下水的污染[1-3]，成為我國環(huán)境保護工作中一個突出問題。針對Cr污染土壤，國內(nèi)外開發(fā)了一系列修復(fù)技術(shù)，其中電動技術(shù)由于經(jīng)濟高效、適用范圍廣等優(yōu)點而應(yīng)用于Cr污染土壤的修復(fù)[4-7]。這些電動修復(fù)試驗用土多為試驗配土[5-6]，較少試驗使用鉻渣污染場地土壤[7]。

研究發(fā)現(xiàn)電動去除的大部分都是移動性較強的六價鉻[Cr（Ⅵ）]，對三價鉻[Cr（Ⅲ）]的去除效率較低[8-10]。這是因為Cr（Ⅲ）容易被土壤吸附固定，高pH值的土壤中，Cr（Ⅲ）一般呈現(xiàn)沉淀態(tài)，其氫氧化物、碳酸化物均為沉淀形式，極易被土壤膠體吸附或形成沉淀，不容易發(fā)生遷移[3]。前期研究發(fā)現(xiàn)，受Cr污染土壤中Cr主要以Cr（Ⅲ）價態(tài)存在，電動修復(fù)鉻渣堆放場地污染土壤時總鉻[Cr（T）]去除率僅為8.7%[8，11]。提高Cr（Ⅲ）的脫附或者將Cr（Ⅲ）轉(zhuǎn)化為吸附能力較弱的Cr（Ⅵ）將可能增加土壤鉻的去除，NaClO、H2O2、KMnO4等均可以將Cr（Ⅲ）氧化為Cr（Ⅵ）[12-14]。周東美等[12]研究發(fā)現(xiàn)，在陽極液酸性環(huán)境中加入的H2O2引起土壤中部分Cr（Ⅵ）被還原成Cr（Ⅲ），降低了土壤中鉻的移動性，從而使Cr（T）的去除率減少。Cang等[14]在陰極液中加入NaClO，促進了Cr（Ⅲ）氧化為移動性能好的Cr（Ⅵ），提高了鉻的去除率。

本文提出了高錳酸鉀（KMnO4）氧化-電動強化修復(fù)技術(shù)，在陰極液中添加高錳酸鉀，通過高錳酸鉀把Cr（Ⅲ）氧化為Cr（Ⅵ），增加鉻移動性，提高土壤中Cr（T）的電動修復(fù)去除效率，旨在解決由于Cr（Ⅲ）存在而導(dǎo)致Cr（T）去除效率低的問題。

圖1 電動修復(fù)裝置示意圖Figure1 Schematic diagram of electrokinetic remediation equipment

1 材料與方法

1.1 試驗裝置

采用自行設(shè)計加工的電動修復(fù)裝置（有機玻璃制作），分為中間的土壤室（30 cm×20 cm×10 cm）和兩端的陰、陽電極室（均為 10 cm×20 cm×10 cm），具體如圖1。

1.2 試驗材料

六水合三氯化鉻、高錳酸鉀、磷酸、硫酸、脲、亞硝酸鈉、二苯碳酰二肼、氯化鉀、醋酸和氫氧化鈉均為分析純。

試驗用高嶺土購自大同市金源高嶺土有限責(zé)任公司的超細(xì)煅燒高嶺土。受鉻渣污染土壤樣品取自國內(nèi)某化工廠鉻渣堆放場地，室外自然風(fēng)干，使用粉碎機（ZN-08L型小型粉碎機）粉碎，過0.15 mm篩，待用。土壤pH為9.3～10.2，偏堿性，這是由于鉻渣的主要成分為 Ca、Mg、Si、Al、Fe 等的堿性氧化物[2，15]，電導(dǎo)率為6.1～8.5 mS·cm-1，飽和含水率40%。Cr（T）和Cr（Ⅵ）分別達(dá)到 22 290～24 056 mg·kg-1和 2950～3078 mg·kg-1，Cr主要以Cr（Ⅲ）形態(tài)存在。改進的BCR提取方法[16-17]測得供試土樣中各種形態(tài)Cr所占比例為醋酸可提取態(tài)25.1%、可還原提取態(tài)5.5%、可氧化態(tài)13.7%、殘渣態(tài)55.7%。

1.3 試驗方法和方案

高嶺土配土：準(zhǔn)確稱取15.37 g六水合三氯化鉻，溶解并定容至2.00 L容量瓶。倒入聚乙烯箱內(nèi)，同時向箱內(nèi)加入2 L去離子水及6.00 kg高嶺土，混合均勻，均衡24 h。模擬受Cr（Ⅲ）污染高嶺土的理論濃度為 500 mg·kg-1。

鉻渣污染土壤：稱取5 kg自然風(fēng)干的鉻渣污染土壤倒入聚乙烯箱內(nèi)，加入定量純凈水，使土壤含水量在30%左右，混合均勻，均衡24 h。

取均衡后的土樣4 kg于電動裝置土壤室中，陰、陽極電極室均加入0.1 mol·L-1的KCl溶液。將連接至數(shù)顯電源的碳棒電極插入電解液中，通電，在土樣兩端施加30 V的直流電壓。試驗過程中，使用pH控制系統(tǒng)向陰極室滴加醋酸溶液控制陰極液pH在7.0左右，每1 h記錄電流。試驗運行96 h，試驗完成后，收集電解液及土樣（土樣均分為10份），測定pH、電導(dǎo)率、含水率、Cr（T）濃度、Cr（Ⅵ）濃度。

共進行3組高嶺土試驗和3組鉻渣污染土壤試驗，試驗方案見表1。

Cr（T）的去除率=[處理前土樣中Cr（T）質(zhì)量-處理后土樣殘留Cr（T）質(zhì)量]/處理前土樣中Cr（T）質(zhì)量。

1.4 分析方法

電解液中Cr（Ⅵ）濃度采用二苯碳酰二肼分光光度法測定（儀器為722SP型分光光度計，上海棱光技術(shù)有限公司）；Cr（T）質(zhì)量濃度采用高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法測定。

土壤pH采用不含二氧化碳的蒸餾水按照1∶2.5的土液比攪拌后用pH計（Mettler Toledo FE20）測定；土壤中Cr（Ⅵ）濃度采用KCl溶液提取-二苯碳酰二肼分光光度法（722sp可見分光光度計）法測定；Cr（T）濃度采用濃硫酸+氫氟酸+高氯酸+濃硝酸消解后火焰原子吸收分光光度計（島津AA-6300）測定。Cr（T）和Cr（Ⅵ）濃度之差為Cr（Ⅲ）濃度。

表1 電動修復(fù)試驗方案Table1 Electrokinetic remediation experiments scheme

圖2 試驗過程中電流的變化Figure2 Electric current variation during EK remediation

2 結(jié)果和討論

2.1 電流變化分析

圖2為電動修復(fù)過程中試驗電流的變化情況。

電動修復(fù)過程中，電流呈現(xiàn)一個上升的趨勢，EK-1～EK-3 組在 105～185 mA 之間，EK-4～EK-6 在340～525 mA之間。由于試驗時間僅為4 d，沒有出現(xiàn)前期試驗電流先升高后降低最后趨于平穩(wěn)的趨勢[18-19]。每日更換一次電解液，更換后電動系統(tǒng)需要重新進入工作狀態(tài)，電流會出現(xiàn)暫時下降的現(xiàn)象。

土壤中電流的大小依賴于土壤的電導(dǎo)率，而電導(dǎo)率的大小主要依附于土壤孔隙液中不同離子的濃度，離子濃度越大，通過土壤的電流也就越大[20-21]。在電動初期，電解液內(nèi)的帶電離子在外加電場的作用下，開始進入土壤并各自遷移，土壤中導(dǎo)電離子數(shù)量隨之變多，從而使得電流隨著電動的進行而逐漸變大。EK-4～EK-6組電流大于EK-1～EK-3組，主要是因為鉻渣污染土壤中存在更多離子。

2.2 pH變化分析

圖3為電動修復(fù)后土壤中pH分布。

電動修復(fù)后，EK-1～EK-3組土壤的pH在3～5之間。六水合三氯化鉻所配的高嶺土呈現(xiàn)酸性，pH約在3.4左右，高嶺土具有較低的pH緩和能力，最后陽極電解水產(chǎn)生的H+在電場的作用下向陰極移動，陰極電解產(chǎn)生的OH-被醋酸中和，所以土壤整體呈現(xiàn)酸性。EK-4～EK-6組土壤的pH在8.72～9.64之間，這是因為鉻渣污染土壤原始pH范圍為9.3～10.2，同時存在酸堿緩沖物質(zhì)，電解水產(chǎn)生的H+和醋酸中和效果不明顯，仍然呈現(xiàn)堿性。pH呈現(xiàn)陰陽極低，中間區(qū)域高的趨勢，靠近陽極區(qū)pH值降低是由于電動過程中，陽極電解產(chǎn)生的H+遷移到土壤中，使得靠近陽極的土壤pH降低。在陰極酸性醋酸溶液通過蠕動泵加入到陰極電解液中，中和了陰極電解產(chǎn)生的OH-，部分醋酸進入到土壤中使得靠近陰極區(qū)土壤pH值降低。

圖3 電動后土樣pH變化Figure3 pH profiles after EK remediation

圖4 試驗完成后高嶺土中鉻濃度分布Figure4 Chromium concentration profiles in Kaolin after EK remediation

2.3 鉻濃度分布變化分析

圖4 a、圖4b、圖4c分別為電動修復(fù)試驗完成后，高嶺土組中Cr（Ⅵ）、Cr（Ⅲ）、Cr（T）濃度分布情況。

從圖4a可以看出，電動修復(fù)后，EK-1高嶺土中未檢測到Cr（Ⅵ）。EK-2、EK-3高嶺土中分布有Cr（Ⅵ），其濃度趨勢總體為從陰極到陽極逐漸增加。根據(jù)數(shù)據(jù)分析，EK-2、EK-3中存在的Cr（Ⅵ）主要是KMnO4氧化Cr（Ⅲ）生成的，可能存在反應(yīng)為：MnO2↓+H2O→2MnO2↓+2OH-。同時生成的Cr（Ⅵ）以含氧陰離子的形式存在，在外加電場的作用下向陽極移動，移動到陽極酸性區(qū)域附近后部分生成吸附在土壤中從而使得陽極區(qū)的Cr（Ⅵ）濃度明顯高于其他部位[22]。EK-2組Cr（Ⅵ）濃度高于EK-3組Cr（Ⅵ）濃度，較高濃度的KMnO4加入后土壤電導(dǎo)率增大[23]，使得產(chǎn)生的更多的Cr（Ⅵ）移出土壤，這與EK-3組的Cr（Ⅲ）濃度小于EK-2組、EK-3組Cr（T）濃度小于EK-2相對應(yīng)。

EK-1組高嶺土中Cr（Ⅲ）濃度與陽極距離越近，濃度越高，靠近陰極區(qū)的濃度最大，這主要是由于在酸性條件下，部分Cr（Ⅲ）以陽離子形式在外加電場下向陰極移動引起的。EK-2組、EK-3組Cr（Ⅲ）分布未呈現(xiàn)與EK-1組Cr（Ⅲ）分布相同的變化趨勢，反而逐漸下降，且Cr（Ⅲ）濃度大小為EK-1組＞EK-2組＞EK-3組。原因是EK-2組、EK-3組電動修復(fù)時陰極區(qū)加入了濃度為 10、20 g·L-1的 KMnO4。KMnO4濃度越高生成的Cr（Ⅵ）越多，因而土壤殘留的Cr（Ⅲ）濃度EK-2組＞EK-3組，同時高錳酸根（MnO-4）氧化Cr（Ⅲ）位置則是由電場的作用下向陽極移動的MnO-4與向陰極移動的Cr（Ⅲ）的移動速度決定的。

圖5a、圖5b、圖5c分別為電動修復(fù)試驗完成后，鉻渣污染土壤組中 Cr（Ⅵ）、Cr（T）、Cr（Ⅲ）濃度分布情況。

鉻渣污染土壤初始Cr（Ⅵ）濃度為2950～3078 mg·kg-1，從圖5中Cr（Ⅵ）濃度分布可以看出，土壤殘留的Cr（Ⅵ）含量明顯降低。對于EK-4組，陰極工作液沒有高錳酸鉀，試驗過程中沒有Cr（Ⅲ）氧化為Cr（Ⅵ）。EK-5組和EK-6組，由于KMnO4的氧化作用，土壤中部分Cr（Ⅲ）氧化為Cr（Ⅵ），EK-5組和EK-6組中Cr（Ⅵ）濃度高于EK-4組。EK-4組和EK-6組Cr（Ⅵ）濃度從陰極到陽極逐漸增加，是因為Cr（Ⅵ）以含氧陰離子向陽極遷移逐漸累積[18]。EK-5組陰極Cr（Ⅵ）濃度高可能是由于在陰極附近的Cr（Ⅲ）被氧化生成Cr（Ⅵ）向陽極遷移受阻引起的，應(yīng)深入研究。Cr（T）濃度分布與Cr（Ⅲ）濃度分布呈現(xiàn)一致性。

圖5 試驗完成后鉻渣污染土壤中鉻濃度分布Figure5 Chromium concentration profiles in chromium residue soil after EK remediation

表2 去除效率和質(zhì)量守恒分析Table2 Removal efficiency and mass balance of experiments

2.4 去除效率對比分析

高嶺土和鉻渣污染土壤共計6組試驗質(zhì)量守恒分析和去除效率見表2。

EK-1組、EK-2組、EK-3組電動修復(fù)前Cr（T）總質(zhì)量分別為 2 494.1、2 400.5、2 348.1 mg，電動修復(fù)后殘留 Cr（T）總質(zhì)量分別為 1 685.3、1 102.2、506.8 mg，土壤中Cr（T）濃度顯著降低。圖4中顯示土壤不同位置Cr（T）的變化趨勢，其中EK-1組Cr（T）的變化趨勢同Cr（Ⅲ）的變化趨勢，從陽極到陰極Cr（T）濃度先變小后增大，靠近陰極區(qū)的濃度最大；EK-2組、EK-3組Cr（T）濃度由陽極到陰極呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢，出現(xiàn)這種現(xiàn)象主要有以下幾方面原因：①Cr（T）濃度等于 Cr（Ⅵ）濃度加上 Cr（Ⅲ）濃度，Cr（Ⅲ）以陽離子形式在外加電場作用下向陰極移動，因而開始Cr（T）濃度下降；移動的途中Cr（Ⅲ）遇到由陰極向陽極移動的并被它氧化為Cr（Ⅵ），生成的Cr（Ⅵ）以含氧陰離子形式在外加電場下向陽極移動，使得靠近陰極區(qū)Cr（T）濃度沒有像EK-1組一樣升高。②KMnO4氧化Cr（Ⅲ）離子會生成CrO3，CrO3與水反應(yīng)生成重鉻酸根離子，以重鉻酸根離子形式存在的Cr（Ⅵ）一般不會吸附在高嶺土中[24]，使得大多數(shù)Cr（Ⅵ）含氧陰離子存在于土壤孔隙液里并移向陽極。另外，比較圖中EK-2組與EK-3組可知，電動修復(fù)后土壤殘留Cr（T）量EK-3 組＜EK-2 組，EK-3 組試驗中 KMnO4濃度是EK-2組試驗的兩倍，高濃度的KMnO4使得土壤電導(dǎo)率增加，同時氧化Cr（Ⅲ）產(chǎn)生更多的Cr（Ⅵ），因而使得 EK-3 組Cr（T）的去除效率大于EK-2組，達(dá)到78.4%。

EK-4組、EK-5組、EK-6組電動修復(fù)前Cr（T）質(zhì)量分別為 95 420、89 160、96 224 mg，電動完成殘留Cr（T）質(zhì)量分別為 75 455、67 179、55 240 mg，土壤中Cr（T）濃度有一定程度降低，三組試驗的去除率分別為20.9%、24.7%、42.6%。這說明采用KMnO4氧化-電動強化修復(fù)應(yīng)用于實際鉻渣污染土壤是可行的，能夠提高鉻的去除效率。從Cr（Ⅲ）濃度分布可以看出，Cr（Ⅲ）有一定量的去除，去除的Cr（Ⅲ）一部分遷移至陰、陽極槽，一部分氧化為Cr（Ⅵ）。根據(jù)電動修復(fù)前后Cr（Ⅲ）總量計算分析，電動對于Cr（Ⅲ）的去除不是高效的方法[8]。電動前三組試驗Cr（Ⅲ）含量分別占 87.1%、86.8%、87.7%，電動后 Cr（Ⅲ）含量分別有一定程度提高，說明去除的鉻以Cr（Ⅵ）為主，Cr（Ⅲ）氧化為Cr（Ⅵ）從而提高鉻的去除率是可行的。

相同試驗條件下，鉻渣污染土壤去除效率沒有高嶺土配土高：一是由于鉻渣污染土壤中鉻濃度遠(yuǎn)高于高嶺土配土；二是由于高嶺土配土pH呈現(xiàn)酸性，鉻渣污染土壤pH呈現(xiàn)堿性，酸性環(huán)境利于鉻的遷移；三是由于鉻渣污染土壤成分復(fù)雜，存在較多的緩沖物質(zhì)影響電流效率[8，25-27]。高錳酸鉀的加入可能會引起負(fù)面影響，在進一步試驗中，要深入分析加入的錳元素的影響。

3 結(jié)論

（1）高錳酸鉀氧化-電動強化修復(fù)技術(shù)可以有效提高鉻污染土壤中鉻的去除效率，施加1 V·cm-1直流電壓、運行96 h的試驗條件下，高嶺土配土組總鉻去除效率從對照組的32.4%提高到78.4%，鉻渣污染土壤組從對照組的20.9%提高到42.6%。

（2）在直流電場作用下，三價鉻以陽離子形式向陰極移動，高錳酸鉀離子向陽極移動，二者在移動的過程中相遇，三價鉻被氧化為六價鉻，在土壤中六價鉻離子遷移速度高于三價鉻且不易生成沉淀，從而促進了鉻的去除。

（3）相同試驗條件下，鉻渣污染土壤由于成分復(fù)雜且鉻濃度較高，雖然電流較高，但鉻的去除效率沒有高嶺土配土組高，經(jīng)過電動修復(fù)后，土壤仍呈現(xiàn)堿性。

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