壓熱協(xié)同海藻酸鈉處理對普通玉米淀粉糊化性質(zhì)和晶體結(jié)構(gòu)的影響

王雨生，徐澎聰，陳海華,*，陳建剛，夏曉琛

（1.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，山東 青島 266109；2.青島農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)編輯部，山東 青島 266109）

玉米淀粉產(chǎn)量大，可以影響食品質(zhì)構(gòu)，在食品加工中占有主導(dǎo)地位。但普通玉米淀粉（common corn starch，CCS）在工業(yè)應(yīng)用中存在熱穩(wěn)定性差、易老化等缺點(diǎn)，而現(xiàn)代食品加工中經(jīng)常使用高溫高壓、低溫冷凍等操作，因此CCS應(yīng)用局限性很大，需要提高其穩(wěn)定性，以滿足工業(yè)生產(chǎn)需求[1]。壓熱處理是一種常用的淀粉改性方法，淀粉在過量水分條件下進(jìn)行壓熱處理，經(jīng)歷了充分糊化和老化，淀粉顆粒破裂重組，形成新結(jié)晶和抗性淀粉[2]，提高了穩(wěn)定性。趙凱等[2]研究發(fā)現(xiàn)壓熱處理有利于直鏈淀粉形成抗性結(jié)晶；趙力超等[3]通過響應(yīng)面法優(yōu)化壓熱處理?xiàng)l件，使大米抗性淀粉得率達(dá)到20.1%。

海藻酸鈉（sodium alginate，AG）是一類大分子親水膠體，常用于食品添加劑，對淀粉品質(zhì)改善作用顯著[4]。趙陽等[5-6]研究發(fā)現(xiàn)AG能夠提高直鏈玉米淀粉和小麥淀粉熱穩(wěn)定性；Li Qianqian等[7]研究發(fā)現(xiàn)AG的添加可以延緩CCS的老化；Tang Minmin等[8]研究表明黃原膠可以抑制大米淀粉的老化，Zhou Yibin等[9]研究表明茶多糖可以抑制小麥淀粉的老化。

目前的研究主要集中于AG對淀粉性質(zhì)的影響[6,10]，對淀粉的壓熱處理也多結(jié)合酸、生物酶等方式[5]，而壓熱協(xié)同AG處理（以下簡稱協(xié)同處理）對CCS性質(zhì)影響的研究較少。本實(shí)驗(yàn)通過壓熱及協(xié)同處理的方式，對CCS進(jìn)行處理，并對處理后的樣品進(jìn)行快速黏度分析、質(zhì)構(gòu)分析、X射線圖譜分析，研究了壓熱處理和協(xié)同處理對CCS的糊化性質(zhì)、質(zhì)構(gòu)性質(zhì)及晶體結(jié)構(gòu)等物化性質(zhì)的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

CCS（直鏈淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)26.2%） 濱州金匯玉米開發(fā)有限公司；AG（黏度520 mPa·s、pH 7.0） 明月海藻集團(tuán)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Starchmaster型快速黏度分析（rapid visco analyze，RVA）儀 澳大利亞Newport公司；TA.XT Plus型物性測定儀 英國Stable Micro Systems公司；D8 ADVANCE X射線衍射儀 德國布魯克AXS有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定

參照GB 5009.3—2010《食品國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》直接干燥法測定。

1.3.2 樣品制備與處理

海藻酸鈉-普通玉米淀粉（AG-CCS）參照尚夢珊等[11]的方法制備：準(zhǔn)確稱取AG（CCS干基質(zhì)量的4%），分散于蒸餾水成懸濁液，用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0 min，將CCS加入到AG懸濁液中充分混勻。40 ℃烘干，粉碎，過100 目篩，備用。

不同時(shí)間壓熱處理：調(diào)整CCS或AG-CCS質(zhì)量分?jǐn)?shù)至15%，121 ℃條件下分別壓熱處理10、20、30、40、60 min后，40 ℃烘干，粉碎，過100 目篩，備用。所得樣品分別命名為CCS-10、CCS-20、CCS-30、CCS-40、CCS-60、AG-CCS-10、AG-CCS-20、AG-CCS-30、AG-CCS-40、AG-CCS-60。

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)淀粉乳壓熱處理：調(diào)整CCS或AG-CCS質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為15%、20%、25%、30%、35%，121 ℃條件下壓熱處理30 min后，40 ℃烘干，粉碎，過100 目篩，備用。樣品分別命名為CCS-15%、CCS-20%、CCS-25%、CCS-30%、CCS-35%、AG-CCS-15%、AG-CCS-20%、AG-CCS-25%、AG-CCS-30%、AG-CCS-35%。

1.3.3 各指標(biāo)測定方法

1.3.3.1 糊化性質(zhì)的測定

參照趙陽等[4]的方法，采用RVA儀測定樣品糊化性質(zhì)，記錄樣品糊化溫度、峰值黏度、末值黏度、衰減值和回生值，重復(fù)3 次，取平均值。

1.3.3.2 凝膠硬度的測定

按照王慧云等[12]的方法，測定樣品凝膠硬度。重復(fù)3 次，取平均值。

1.3.3.3 X射線衍射圖譜的測定

參照徐澎聰?shù)萚13]的方法，采用單色Cu-Kα射線，管電壓為40 kV，管電流為40 mA進(jìn)行連續(xù)掃描，2θ范圍為4°～40°，掃描速率為5（°）/min。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

采用軟件SPSS 17.0中Duncan多重比較法進(jìn)行多組樣本間差異顯著性分析，P＜0.05表示差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同處理對CCS糊化性質(zhì)的影響

2.1.1 壓熱處理對CCS糊化性質(zhì)的影響

樣品 糊化溫度/℃峰值黏度/cP末值黏度/cP 衰減值/cP 回生值/cP CCS 75.6±0.0a 2 572±86a2 752±62a 731±20a 911±10a CCS-10 / 459±3c 617±6c 5±0c 162±5c CCS-20 / 240±5c 384±7c 2±1c 150±3c CCS-30 / 368±3c 540±15c 4±1c 176±12c CCS-40 69.4±0.0a 1 402±10b1 794±15b 117±5b 490±5b CCS-60 68.6±0.7a 1 472±9b 1 824±8b 152±6b 501±0b

注：同列肩標(biāo)不同小寫字母表示差異顯著（P＜0.05）。/.未測出。下同。

表2 淀粉乳壓熱處理時(shí)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CCS糊化性質(zhì)的影響Table 2 Effect of autoclaving on pasting properties of CCS at different concentrations

由表1、2可知，壓熱處理可以降低CCS的黏度。根據(jù)表1可知，淀粉乳經(jīng)10～30 min壓熱處理后，黏度顯著降低。壓熱處理20 min時(shí)，峰值黏度、末值黏度最低，這與鄭紹達(dá)等[14]的結(jié)論一致。隨著壓熱處理時(shí)間的延長，CCS峰值黏度、末值黏度有明顯回升。根據(jù)表2可知，淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對壓熱處理后樣品的黏度也有影響，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的淀粉乳經(jīng)壓熱處理后，峰值黏度和末值黏度均最低，而在該質(zhì)量分?jǐn)?shù)下增大或減小淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)，樣品黏度均增加。這與吳津蓉等[15]的研究結(jié)果一致。

壓熱處理后CCS黏度發(fā)生變化，很可能是因?yàn)閴簾崽幚硎笴CS無定形區(qū)直鏈淀粉分子從淀粉顆粒中游離出來，高溫又使部分支鏈淀粉降解，形成部分短直鏈淀粉，直鏈淀粉分子相對濃度增加，從而使直鏈淀粉分子有更多機(jī)會互相接近，形成直鏈淀粉分子有序化結(jié)晶[16]，即抗性淀粉。表現(xiàn)為黏度很低，低至RVA無法依據(jù)黏度變化而測定其糊化溫度。淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，直鏈淀粉分子相互接近的概率較小，不易有序化為直鏈淀粉結(jié)晶。冷志富[17]、楊光[18]等研究發(fā)現(xiàn)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～40%時(shí)有利于直鏈淀粉形成結(jié)晶，本實(shí)驗(yàn)的研究結(jié)果與其一致。

由表1、2可知，壓熱處理顯著降低了CCS衰減值和回生值，且隨著壓熱處理時(shí)間的延長，衰減值和回生值均先降低后升高。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的淀粉乳經(jīng)壓熱處理后，衰減值幾乎為零，回生值也降至低點(diǎn)。衰減值降低表明壓熱處理增強(qiáng)了玉米淀粉的熱穩(wěn)定性。這與Anderson等[19]報(bào)道的熱處理降低大米淀粉衰減值的結(jié)果一致。壓熱處理超過40 min時(shí)，衰減值和回生值均有所增加，這可能是因?yàn)檩^長時(shí)間（＞40 min）的壓熱處理使玉米淀粉分子鏈發(fā)生過度降解，產(chǎn)生較多的小分子質(zhì)量短直鏈淀粉，這與謝濤[16]、楊光[18]等研究結(jié)果一致，在RVA實(shí)驗(yàn)升溫階段，短直鏈淀粉分子容易溶出，因其運(yùn)動性較強(qiáng)[20]，對熱和剪切作用的抵抗能力差，導(dǎo)致熱穩(wěn)定性較差，表現(xiàn)為衰減值升高；相比短時(shí)間的壓熱處理，較長時(shí)間壓熱處理的淀粉在RVA測試過程中，由于其短直鏈淀粉分子濃度增大，在RVA降溫階段，溶出的直鏈淀粉分子相互接近機(jī)率增大，淀粉糊黏度明顯上升，表現(xiàn)為回生值增大。

2.1.2 協(xié)同處理對CCS糊化性質(zhì)的影響

由表3、4可知，壓熱處理時(shí)間影響AG-CCS的糊化性質(zhì)，壓熱處理顯著降低了AG-CCS的糊化溫度。壓熱處理10 min時(shí)，糊化溫度最低，為56.3 ℃，比未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS降低了21.3 ℃。隨著壓熱處理時(shí)間的延長，AG-CCS的糊化溫度略有升高而后保持穩(wěn)定。淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對壓熱處理后AG-CCS糊化溫度的影響較小。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的AG-CCS壓熱處理后糊化溫度為65.4 ℃，比未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS降低了12.2 ℃。根據(jù)表3可知，隨著壓熱處理時(shí)間的延長，AG-CCS淀粉乳峰值黏度、末值黏度呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢，但均高于未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS的峰值黏度、末值黏度。壓熱處理10 min，峰值黏度、末值黏度最高，分別為4 112、6 758 cP，比未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS分別提高了2 225、4 628 cP。上述結(jié)果表明，在AG存在的條件下對CCS進(jìn)行壓熱處理，更容易糊化，表現(xiàn)為糊化溫度降低，糊化黏度升高。

表3 協(xié)同處理時(shí)間對AG-CCS糊化性質(zhì)的影響Table 3 Effect of autoclaving time on pasting properties of AG-CCS

表4 協(xié)同處理淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對AG-CCS糊化性質(zhì)的影響Table 4 Effect of autoclaving on pasting properties of AG-CCS at different starch concentrations

根據(jù)表3可知，隨著壓熱處理時(shí)間的延長，AG-CCS衰減值和回生值均呈現(xiàn)先降低后升高趨勢。與未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS相比，壓熱處理后衰減值降低，回生值升高，壓熱處理30 min時(shí)，衰減值降至最低，降低了138 cP，回生值升高了392 cP。由表4可知，隨著AG-CCS淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，AG-CCS峰值黏度和末值黏度呈現(xiàn)下降趨勢，衰減值和回生值呈現(xiàn)先降低后升高趨勢，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，衰減值降至低點(diǎn)，樣品的熱穩(wěn)定性最好。

上述結(jié)果可能是因?yàn)锳G具有較強(qiáng)的增稠作用[5,21]，AG存在時(shí)，淀粉乳的黏度迅速升高[22-24]，表現(xiàn)出較低的糊化溫度[25]。另外，壓熱處理使AG分子與淀粉分子通過氫鍵發(fā)生相互作用[7]，淀粉的穩(wěn)定性增強(qiáng)，表現(xiàn)為衰減值降低[7]。Zhao Yang等[25]研究發(fā)現(xiàn)AG的添加降低了高直鏈玉米淀粉的糊化溫度；Tischer等[26]的研究表明，ι-卡拉膠可提高直鏈玉米淀粉的熱穩(wěn)定性，本研究結(jié)果與其一致。

2.2 不同處理對CCS凝膠性質(zhì)的影響

2.2.1 壓熱處理對CCS凝膠性質(zhì)的影響

由圖1、2可知，壓熱處理對CCS凝膠硬度有顯著影響，壓熱處理顯著降低了CCS的凝膠硬度。這可能是因?yàn)閴簾崽幚硎沟矸鄯肿咏到猓肿渔溩兌?，?dǎo)致凝膠形成能力減弱[27]。另外，由圖1、2還可以看出，壓熱處理時(shí)間及淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CCS凝膠硬度影響較大，隨著壓熱處理時(shí)間的延長，或者隨著淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，凝膠硬度呈現(xiàn)先降低后增加的趨勢，這與RVA實(shí)驗(yàn)中回生值的變化趨勢相一致。壓熱處理40 min時(shí)，凝膠硬度最小，為24.9 g，約是未經(jīng)壓熱處理CCS的10%；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的淀粉乳壓熱處理后凝膠硬度最小，為19.0 g，是未經(jīng)壓熱處理CCS的7.8%。

圖1 壓熱處理時(shí)間對CCS凝膠硬度的影響Fig. 1 Effect of autoclaving time on gel hardness of CCS

圖2 壓熱處理時(shí)CCS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CCS凝膠硬度的影響Fig. 2 Effect of autoclaving on gel hardness of CCS at different concentrations

2.2.2 協(xié)同處理對CCS凝膠性質(zhì)的影響

比較圖1、3、4可以看出，與CCS相比，AG-CCS的凝膠硬度更低，這與Chen Haihua[28]、Zhao Yang[25]等研究結(jié)果一致。Zhao Yang等[25]認(rèn)為，在沒有鈣離子存在的中性條件下，添加了AG的CCS凝膠硬度降低，很可能是AG與直鏈淀粉相互作用，影響了直鏈淀粉凝膠效果，使得凝膠硬度降低。AG具有很強(qiáng)的吸水性，能夠與淀粉顆粒競爭有效水分[7,29]，并產(chǎn)生較高的黏性，包圍在淀粉顆粒周圍，從而阻礙或減少了淀粉顆粒的吸水溶脹[30]，減少了直鏈淀粉分子的滲出，從而降低了AG-CCS的凝膠硬度。

由圖3可知，壓熱處理時(shí)間影響AG-CCS的凝膠硬度。隨著壓熱處理時(shí)間的延長，壓熱處理后AG-CCS的凝膠硬度先降低后增加。壓熱處理40 min時(shí)，AG-CCS樣品的凝膠硬度最低，為50.9 g，比未經(jīng)壓熱處理的低99.6 g。由圖4可以看出，隨著AG-CCS淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，凝膠硬度先減小后增大，25%淀粉乳經(jīng)壓熱處理后，凝膠硬度降至最低46.5 g，約是未經(jīng)壓熱處理AG-CCS的1/3。

圖3 協(xié)同處理時(shí)間對CCS凝膠硬度的影響Fig. 3 Effect of autoclaving time on gel hardness of AG-CCS

圖4 協(xié)同處理淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CCS凝膠硬度的影響Fig. 4 Effect of autoclaving on gel hardness of AG-CCS at different concentrations

2.3 不同處理對CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響

2.3.1 壓熱處理對CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響

圖5 壓熱處理時(shí)間對CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響Fig. 5 Effect of autoclaving time on crystal structure of CCS

圖6 壓熱處理時(shí)CCS質(zhì)量分?jǐn)?shù)對CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響Fig. 6 Effect of autoclaving on crystal structure of CCS at different concentrations

由圖5、6可知，未經(jīng)壓熱處理的CCS在2θ為15°、17°、18°、23°附近有強(qiáng)衍射峰，在17°、18°附近的衍射峰為相連雙峰，是典型的A型晶體結(jié)構(gòu)[2]。壓熱處理后，衍射圖譜峰型變化顯著；說明壓熱處理破壞了CCS原結(jié)晶結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生了新的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。與未經(jīng)壓熱處理的CCS衍射圖譜相比，20°附近的弱衍射峰明顯加強(qiáng)，13°附近生成了新的衍射峰，17°、18°附近雙峰現(xiàn)象消失，15°、23°附近的衍射峰強(qiáng)度明顯減弱，這是V型晶體結(jié)構(gòu)的特征；說明CCS經(jīng)過壓熱處理后，其晶體結(jié)構(gòu)從A型變?yōu)閂型。趙凱等[2]指出，壓熱處理使淀粉顆粒破裂重組，不同淀粉顆粒中的鏈淀粉形成氫鍵，改變了原淀粉的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。

從圖5可以看出，隨著壓熱處理時(shí)間的延長，2θ為13°、20°附近的衍射峰明顯加強(qiáng)，壓熱處理30 min時(shí)，衍射峰強(qiáng)度達(dá)到最大。隨著壓熱處理時(shí)間的延長，15°、23°附近的衍射峰明顯降低，17°、18°附近的相連雙峰強(qiáng)度明顯減弱；說明A型晶體含量逐步減少，V型晶體含量逐漸增多。壓熱處理時(shí)間為60 min時(shí)，所有衍射峰的峰值均較低；說明過長時(shí)間的壓熱處理，V型晶體結(jié)構(gòu)有所破壞，這可能是因?yàn)榻?jīng)過長時(shí)間的壓熱處理使淀粉分子過度降解，形成分子運(yùn)動比較激烈的短直鏈淀粉[20]。這與RVA實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

從圖6可以看出，壓熱處理過程中，淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對晶體結(jié)構(gòu)有較大影響。隨著淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的逐漸增大，2θ為15°、17°附近的衍射峰強(qiáng)度減弱，13°、20°附近的衍射峰強(qiáng)度增大，7.6°附近開始生成新的衍射峰，其衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)；說明淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，經(jīng)壓熱處理后，A型晶體結(jié)構(gòu)的特征越不明顯，V型晶體結(jié)構(gòu)的特征越明顯。

2.3.2 協(xié)同處理對AG-CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響

由圖7、8可知，未經(jīng)壓熱處理的AG-CCS在2θ為15°、23°處有較強(qiáng)的衍射峰，在17°、18°處有雙峰，屬于典型的A型晶體結(jié)構(gòu)，這與CCS晶體結(jié)構(gòu)相似，說明添加AG后，沒有改變CCS的晶體結(jié)構(gòu)，這與Tang Minmin[8]、Zhou Yang[25]等的研究結(jié)果一致。壓熱處理后，15°、23°處的衍射峰強(qiáng)度明顯減弱，17°、18°處的雙峰現(xiàn)象消失，變?yōu)閱畏澹?0°處衍射峰強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。說明壓熱處理使AG-CCS的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，逐漸由A型晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閂型晶體結(jié)構(gòu)。壓熱處理對AG-CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響與對CCS的影響基本一致，AG的添加沒有影響壓熱處理對CCS晶體結(jié)構(gòu)的改變。

由圖7可以看出，對AG-CCS分別進(jìn)行10、30 min和60 min的壓熱處理，衍射峰位置和強(qiáng)度沒有明顯變化，說明壓熱處理時(shí)間對晶體結(jié)構(gòu)沒有顯著影響。由圖8可以看出，AG-CCS淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同，壓熱處理對其晶體影響不同。隨著AG-CCS質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，2θ為13°、20°附近的衍射峰強(qiáng)度逐漸增大；15°、17°附近的衍射峰強(qiáng)度逐漸減弱。AG-CCS淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對壓熱處理后晶體結(jié)構(gòu)的影響與CCS淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對壓熱處理后晶體結(jié)構(gòu)的影響基本一致。

圖7 協(xié)同處理時(shí)間對AG-CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響Fig. 7 Effect of autoclaving time on crystal structure of AG-CCS

圖8 協(xié)同處理淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對AG-CCS晶體結(jié)構(gòu)的影響Fig. 8 Effect of autoclaving on crystal structure of AG-CCS at different concentrations

3 結(jié) 論

單獨(dú)壓熱處理后，CCS黏度和凝膠硬度降低，熱穩(wěn)定性增強(qiáng)。不同處理時(shí)間和淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響?zhàn)ざ群湍z硬度的變化，壓熱處理20 min時(shí)，黏度最低，處理40 min時(shí)，硬度最小；淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時(shí)，黏度和硬度均最小。壓熱處理使CCS晶體結(jié)構(gòu)由A型變?yōu)閂型，且處理時(shí)間越長，A型晶體含量越少，淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，V型晶體結(jié)構(gòu)的特征越明顯。

壓熱協(xié)同AG處理后，CCS糊化溫度顯著降低，熱穩(wěn)定性增強(qiáng)，協(xié)同處理10 min時(shí)，糊化溫度最低，處理30 min時(shí)，熱穩(wěn)定性最好。與單獨(dú)壓熱處理相比，協(xié)同處理?xiàng)l件不顯著影響晶體結(jié)構(gòu)由A型向V型的轉(zhuǎn)變，協(xié)同處理淀粉乳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化對糊化溫度、黏度、凝膠硬度的影響也較小，但影響A型和V型晶體結(jié)構(gòu)的相對含量。

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