煤泥水沉降特性試驗(yàn)研究

馮岸岸，周 偉，朱金波，張 勇

(安徽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽 淮南 232001)

0 引 言

煤泥水是濕法選煤工藝中主選作業(yè)產(chǎn)生的尾煤廢水[1]，由于部分煤泥顆粒具有粒度細(xì)、灰分高和易泥化等特點(diǎn)，采用常規(guī)處理方法無法取得預(yù)期效果，需通過一定技術(shù)手段[2-5]強(qiáng)化處理效果，國內(nèi)外學(xué)者針對煤泥水的處理方法展開了大量研究[6-10]。Gong等[11]將微生物試劑與有機(jī)高分子絮凝劑聯(lián)用進(jìn)行煤泥水沉降試驗(yàn)，并解釋了二者協(xié)同作用的微觀機(jī)理。王會平等[12]研究了礦物性質(zhì)、pH值及藥劑對含煤系高嶺土煤泥沉降效果的影響，表明在弱堿性條件下可以加快該類煤泥水的沉降。劉云霞等[13]研究了添加絮凝劑后不同粒度煤泥所形成絮團(tuán)的微觀特性和沉降效果，得到絮凝劑用量對絮團(tuán)大小、強(qiáng)度的影響規(guī)律，表明絮團(tuán)尺寸是影響煤泥水沉降效果的重要因素。陳軍等[14]研究了季銨鹽類藥劑對高泥化煤泥水沉降效果的影響，表明季銨鹽類藥劑能降低顆粒表面的電負(fù)性，提高顆粒疏水團(tuán)聚的效果，且季銨鹽的烷基鏈越長，用量越大，對煤泥的沉降效果越好。林喆等[15]研究了煤泥水的礦物組成和藥劑特性對煤泥水沉降效果的影響，表明黏土礦物會減緩煤泥水沉降速度，且藥劑種類不同對黏土礦物的沉降效果也不同。

本文以徐州地區(qū)三河尖選煤廠的濃縮機(jī)入料煤泥作為研究對象，通過小篩分試驗(yàn)、工業(yè)分析和XRD分析煤泥性質(zhì)，通過條件試驗(yàn)和正交試驗(yàn)尋找適合煤泥水沉降的最佳方案組合，并分析煤泥水濃度、凝聚劑和絮凝劑用量對煤泥水沉降效果的影響，以期提高選煤廠的煤泥水沉降效果。

1 試 驗(yàn)

1.1 煤泥來源及粒度組成

試驗(yàn)所用煤泥樣品來源于徐州地區(qū)三河尖選煤廠經(jīng)壓濾后的濃縮機(jī)入料餅狀含水煤泥，將煤泥放入鼓風(fēng)干燥箱中在100～106 ℃烘干，按照GB/T 474—2008《煤樣的制備方法》對煤泥樣品進(jìn)行縮分和制樣。煤泥小篩分試驗(yàn)的結(jié)果見表1。

表1煤泥粒度組成
Table1Particlesizecompositionofcoalslime

粒度/mm產(chǎn)率/%灰分/%累計(jì)產(chǎn)率/%平均灰分/%0.50～0.2518.2920.6818.2920.680.250～0.12510.9123.1729.221.610.125～0.07443.2529.0172.4526.03<0.07427.5536.9710029.04合計(jì)10029.04

由表1可知，粒度0.125～0.074 mm煤泥占比最大，產(chǎn)率為43.25%，灰分為29.01%，而<0.074 mm煤泥產(chǎn)率為27.55%，灰分達(dá)36.97%，表明該粒級煤泥粒度細(xì)、灰分高。煤泥粒度較細(xì)時(shí)，布朗運(yùn)動(dòng)加劇，加上懸浮顆粒之間的靜電排斥作用，使煤泥顆粒趨向于均勻分散在煤泥水懸浮液中，很難自然沉降，增加煤泥水處理難度。

1.2 煤泥工業(yè)分析

該煤種Mad為1.62%，F(xiàn)Cad為45.87%，Vad為30.72%，為中高揮發(fā)分;St為0.99%，為中硫分;Aad為21.79%，為中灰煤，因此該煤種為中高揮發(fā)分、中灰、中硫煙煤。由于煙煤的變質(zhì)程度較低，礦物雜質(zhì)較多，會對煤泥水處理產(chǎn)生影響。

1.3 煤泥礦物組成

煤的礦物組成極其復(fù)雜，主要有石英、高嶺石、方解石和其他黏土礦物等，原煤中黏土礦物會增加煤泥水處理難度。對煤泥做XRD衍射試驗(yàn)，采用JADE軟件對XRD圖譜進(jìn)行物相分析，確定煤泥中主要礦物組成。煤泥XRD分析結(jié)果如圖1所示。

圖1 煤泥XRD衍射分析Fig.1 XRD diffraction pattern of coal slime

由圖1可知，煤泥礦物組成中除石英外，還有大量高嶺土、地開石等黏土礦物。石英硬度大，在原煤破碎加工過程中很難破碎，對煤泥水沉降過程影響不大。而黏土礦物具有親水性、易泥化等特點(diǎn)，使煤泥顆粒泥化成幾十微米甚至幾微米，導(dǎo)致煤泥水黏度增加，增大煤泥水處理難度。

1.4 試驗(yàn)藥劑及儀器

絮凝劑通常具有鏈狀大分子結(jié)構(gòu)，通過分子鏈的“架橋作用”將煤泥水中懸浮顆粒聚集成體積大的絮團(tuán)，從而加速煤泥沉降。本文選用相對分子質(zhì)量分別為500萬和1 000萬的聚丙烯酰胺(PAM)作為絮凝劑，為了充分發(fā)揮藥劑的絮凝效果，把絮凝劑顆粒配制成質(zhì)量濃度為0.1%的水溶液。

凝聚劑可以電離出陽離子，通過中和膠體顆粒表面的負(fù)電荷使懸浮液體系失穩(wěn)，達(dá)到使懸浮顆粒聚沉的目的。本文選用聚合氯化鋁(PAC)和熟石灰作為凝聚劑。試驗(yàn)中將藥劑分別配制成質(zhì)量濃度為3%的PAC溶液和3%的石灰乳懸濁液。

試驗(yàn)儀器:500 mL量筒、移液管、燒杯、磁力加熱攪拌器、秒表、WZS-185型濁度計(jì)

1.5 試驗(yàn)方法

參照GB/T 18712—2002《選煤用絮凝劑性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行煤泥水沉降試驗(yàn)，具體方法為:用實(shí)驗(yàn)室自來水將煤泥顆粒配制成一定濃度的煤泥水懸浮液，轉(zhuǎn)移至帶有刻度的量筒中；用移液管移取定量藥劑加入量筒中，蓋緊蓋子后將量筒上下倒置翻轉(zhuǎn)5次(翻轉(zhuǎn)速度以每次翻轉(zhuǎn)時(shí)氣泡上升完畢為止)，使煤泥和藥劑充分混合；量筒放置到桌面的瞬間開始計(jì)時(shí)，澄清界面每下降1 cm記錄1次時(shí)間，直至壓縮層高度不再發(fā)生明顯變化為止；最后取上層清液測其濁度值。本試驗(yàn)將煤泥沉降速度和上清液濁度作為考察指標(biāo)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 凝聚劑單獨(dú)沉降試驗(yàn)

煤泥水質(zhì)量濃度為80 g/L，分別加入PAC和石灰乳懸濁液進(jìn)行沉降試驗(yàn)，靜置30 min后測其上清液濁度值。由于凝聚劑處理煤泥水時(shí)，煤泥沉降速度非常緩慢，因此將上清液濁度作為凝聚劑單獨(dú)沉降試驗(yàn)的評價(jià)指標(biāo)。不同凝聚劑沉降試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同凝聚劑沉降試驗(yàn)結(jié)果Fig.2 Settlement experiment results of different coagulants

由圖2可知，隨著凝聚劑用量的增加，澄清區(qū)煤泥水濁度逐漸下降，PAC最佳用量為840 g/t，石灰乳懸濁液最佳用量為960 g/t，此時(shí)若繼續(xù)增加凝聚劑的用量，煤泥水濁度變化不大甚至出現(xiàn)回升的現(xiàn)象。對比發(fā)現(xiàn)PAC沉降效果更好且用量較少，因此考慮選擇PAC為合適的凝聚劑。

2.2 絮凝劑單獨(dú)沉降試驗(yàn)

煤泥水質(zhì)量濃度為80 g/L，加入不同相對分子質(zhì)量的PAM進(jìn)行沉降試驗(yàn)，煤泥水的上清液濁度和沉降速度隨PAM投加量的變化如圖3所示。

圖3 不同絮凝劑沉降試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Settlement experiment results of different flocculants

由圖3可知，隨著絮凝劑用量的增加，煤泥水上清液的濁度逐漸降低，且煤泥沉降速度加快。絮凝劑用量達(dá)到最佳時(shí)，繼續(xù)增加藥劑用量，煤泥水沉降效果無明顯改善，出現(xiàn)沉降速度下降、濁度回升的現(xiàn)象，這是因?yàn)樾跄齽┓肿影l(fā)生了結(jié)構(gòu)化，影響煤泥正常沉降。綜合考慮上清液濁度和沉降速度，500萬、1 000萬分子量PAM最佳用量分別為12、14 g/t。由于2者用量差別不大，綜合考慮，選擇1 000萬分子量的PAM為合適的絮凝劑。

2.3 藥劑復(fù)配正交試驗(yàn)

以煤泥水濃度、凝聚劑和絮凝劑用量為試驗(yàn)因素進(jìn)行三因素三水平正交試驗(yàn)，選用L9(34)正交試驗(yàn)表。煤泥水質(zhì)量濃度分別為70、80、90 g/L，凝聚劑PAC用量分別為780、840和900 g/t，絮凝劑1 000萬分子量PAM用量分別為13、14和15 g/t。正交試驗(yàn)因素水平表見表2。配制好所需濃度的煤泥水，按照先加凝聚劑后加絮凝劑的順序進(jìn)行沉降試驗(yàn)，將沉降速度和煤泥水上清液濁度作為考察指標(biāo)。

表2三因素三水平試驗(yàn)方案
Table2Testofthreefactorsandthreelevels

水平因素A煤泥水濃度/(g·L-1)因素BPAC用量/(g·t-1)因素CPAM用量/(g·t-1)170780132808401439090015

實(shí)踐證明，過度追求煤泥水上清液澄清度，不僅會增加藥耗，還會增加煤泥水處理難度，因此對2個(gè)指標(biāo)進(jìn)行“加權(quán)平均綜合評分”，綜合評分=透光率×0.8-沉降速度×1.2，用直觀分析法和方差分析法對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，試驗(yàn)結(jié)果和直觀分析見表3，方差分析見表4。

1)直觀分析:綜合評分越低越好。由表3可知，5號試驗(yàn)綜合評分最低，即煤泥水的綜合沉降效果最好，此時(shí)煤泥水上清液濁度為21 NTU，沉降速度為11.76 cm/min。

表3正交試驗(yàn)結(jié)果與直觀分析
Table3Orthogonaltestresultsandintuitionisticanalysis

試驗(yàn)編號A1B2C3空白列4濁度/NTU沉降速度/(cm·min-1)綜合評分11(70)1(780)1(13)12310.345.99212(840)2(14)2319.6813.18313(900)3(15)32712.047.1542(80)123267.8911.33522312111.762.6962312308.7013.5673(90)1322410.177.0083213289.2311.3293321367.2620.09k18.788.1110.299.59k29.199.0714.8711.25T=92.31k312.8013.605.619.94R4.035.499.261.66

注:k1、k2、k3分別為l、2、3水平試驗(yàn)結(jié)果(綜合評分)的平均值；R為極差；T為綜合評分的加和。

表4方差分析
Table4Varianceanalysis

方差來源偏差平方和S自由度f平均偏差平方和VF值臨界值顯著性A29.415214.7086.416F0.10(2,2)=9無顯著影響B(tài)51.659225.82511.267F0.05(2,2)=19顯著影響C128.516264.25828.031F0.01(2,2)=99顯著影響誤差e4.58522.292總和214.7158

2)極差分析:極差R反映了該因素對試驗(yàn)指標(biāo)的重要程度，極差越大，說明該因素的水平變化對試驗(yàn)指標(biāo)的影響越顯著。由表3可知，影響煤泥水沉降因素的主次順序?yàn)?C(絮凝劑用量)、B(凝聚劑用量)、A(煤泥水濃度)，根據(jù)綜合評分越低越好，可得最優(yōu)水平組合方案為C3B1A1。

3)方差分析:F值可以說明該因素對試驗(yàn)指標(biāo)的影響程度，并且F值與對應(yīng)臨界值的差距越大，這種影響就越顯著。由表4可知，絮凝劑用量對煤泥水沉降效果有顯著影響，凝聚劑用量對煤泥水沉降效果有一定影響，而煤泥水濃度小范圍變化對煤泥水沉降效果無顯著影響。由F值的大小可確定試驗(yàn)因素的主次順序?yàn)?C、B、A，驗(yàn)證了極差分析的正確性，確定最優(yōu)方案為C3B1A。由于因素A的水平改變對于試驗(yàn)指標(biāo)無顯著影響，可根據(jù)實(shí)際情況而定，結(jié)合極差分析結(jié)果，試驗(yàn)優(yōu)選方案為C3B1A1。

經(jīng)極差分析和方差分析得到的最優(yōu)方案為A1B1C3，由于該試驗(yàn)方案不包含在9個(gè)試驗(yàn)中，因此需進(jìn)一步的驗(yàn)證試驗(yàn)。以煤泥水濃度70 g/L、凝聚劑用量780 g/t和絮凝劑用量15 g/t為條件進(jìn)行試驗(yàn)，此時(shí)煤泥水上清液濁度為18 NTU，沉降速度為11.16 cm/min，綜合評分為1.01。與5號試驗(yàn)的綜合評分對比，不難發(fā)現(xiàn)方案A1B1C3的試驗(yàn)結(jié)果更好，因此可以得出A1B1C3組合為最優(yōu)試驗(yàn)方案。

3 結(jié) 論

1)對于原煤變質(zhì)程度低、易泥化的煤泥水體系，單獨(dú)添加絮凝劑或凝聚劑的沉降效果不佳，而藥劑復(fù)配試驗(yàn)證明凝聚劑和絮凝劑聯(lián)用不僅能取得更好的沉降效果，還能在一定程度上減少藥耗。

2)絮凝劑和凝聚劑的添加量會影響煤泥水沉降效果，而煤泥水濃度小范圍變化對處理效果無明顯影響。因此實(shí)際應(yīng)用中，要選擇合理的藥劑制度，注意監(jiān)測煤泥水濃度變化，以減少成本，提高煤泥水的處理效果。

3)煤泥水濃度為70 g/t時(shí)，凝聚劑和絮凝劑聯(lián)用的煤泥水沉降最好，凝聚劑PAC最佳用量為780 g/t，絮凝劑1 000萬分子量PAM最佳用量為15 g/t，此時(shí)煤泥水的上清液濁度為18 NTU，沉降速度為11.16 cm/min。

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