板藍(lán)根中總鉻含量的測(cè)定及測(cè)定條件的優(yōu)化

王昭國(guó)

(張掖市質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)研究院 食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，甘肅 張掖 734000)

板藍(lán)根為植物菘藍(lán)的干燥根.呈細(xì)長(zhǎng)圓柱形，長(zhǎng)約10～20～30 cm，直徑3～8 mm.表面淺灰黃色，粗糙，有縱皺紋及橫斑痕，并有支根痕，根頭部略膨大，頂端有一凹窩，周邊有暗綠色的葉柄殘基，較粗的根并現(xiàn)密集的疣狀突起及輪狀排列的灰棕色的葉柄痕.質(zhì)堅(jiān)實(shí)而脆，斷面皮部黃白色至淺棕色，木質(zhì)部黃色.氣微弱，味微甘.以根平直粗壯、堅(jiān)實(shí)、粉性大者為佳.研究表明，板藍(lán)根的根莖提取物通過(guò)限制病毒分裂而起到對(duì)甲型禽流感病毒，乙型禽流感病毒的抑制殺滅作用，其提取物的水溶液對(duì)普通感冒病毒有抑制作用.對(duì)流行性乙型腦膜炎病毒有抑制和殺滅作用.板藍(lán)根加工后對(duì)多種細(xì)菌也有抑制作用．水浸液對(duì)枯草桿菌、金黃色葡萄球菌、八聯(lián)球菌、大腸桿菌、傷寒桿菌、副傷寒桿菌、痢疾(志賀、弗氏)桿菌、腸炎桿菌等都有不同程度的抑制作用；丙酮浸出液也有類似作用.另外板藍(lán)根還有抑制血小板聚集作用、解毒作用等.三價(jià)鉻對(duì)人體幾乎不產(chǎn)生有害作用，未見(jiàn)引起工業(yè)中毒的報(bào)道.進(jìn)入人體的鉻被積存在人體組織中，代謝和被清除的速度緩慢.鉻進(jìn)入血液后，主要與血漿中的球蛋白、白蛋白、r-球蛋白結(jié)合.六價(jià)鉻還可透過(guò)紅細(xì)胞膜，15 min內(nèi)可以有50%的六價(jià)鉻進(jìn)入細(xì)胞，進(jìn)入紅細(xì)胞后與血紅蛋白結(jié)合.鉻的代謝物主要從腎排出，少量經(jīng)糞便排出.六價(jià)鉻對(duì)人主要是慢性毒害，它可以通過(guò)消化道、呼吸道、皮膚和粘膜侵入人體，在體內(nèi)主要積聚在肝、腎和內(nèi)分泌腺中.通過(guò)呼吸道進(jìn)入的則易積存在肺部.六價(jià)鉻[1,2]有強(qiáng)氧化作用，所以慢性中毒往往以局部損害開(kāi)始逐漸發(fā)展到不可救藥.經(jīng)呼吸道侵入人體時(shí)，開(kāi)始侵害上呼吸道，引起鼻炎、咽炎和喉炎、支氣管炎.本文應(yīng)用微波消解法，通過(guò)石墨爐原子吸收分光光度[3-7]法進(jìn)行測(cè)定方法研究并對(duì)其測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

MARS6微波消解儀(美國(guó)CEM公司)，AA400原子吸收分光光度計(jì)(Pearkin-Elmer公司)，鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)：GBW08614-12051(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院)，臨用時(shí)用2%硝酸稀釋至目標(biāo)濃度，HNO3(優(yōu)級(jí)純，白銀良友化學(xué)試劑有限公司)，水為超純水(阿修羅系列實(shí)驗(yàn)室超純水).

1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定，測(cè)定優(yōu)化條件見(jiàn)表1.

表1 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的程序升溫條件

1.2.1 樣品處理

微波消解法 準(zhǔn)確稱取樣品0.3 g(精確至0.001 g)于微波消解罐中加入8 mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣消解條件見(jiàn)表2，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于170 ℃趕酸至0.5 mL.消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，合并洗滌液，用水定容至刻度.同時(shí)做試劑空白.

在升溫時(shí)間、恒溫時(shí)間、功率一定的條件下設(shè)置四個(gè)不同的升溫程序如下：

表2 MARS6微波消解程序升溫條件

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制作

1.鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液.

2.鉻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：將鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用2%硝酸稀釋制成每毫升含20 ng的鉻，然后用石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)配制每毫升各含0、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00和20.00 ng.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)表3.

表3 不同灰化溫度下標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的吸光度的變化

1.2.3 樣品測(cè)定與計(jì)算

四組不同溫度微波消解下樣品含量測(cè)定：

微波消解組數(shù)1234樣品含量(mg/kg)3.051 3.1833.3133.112

計(jì)算：

X=(c-c0)×V/m×1000

(1)X表示試樣中鉻的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)

(2)c為樣液中鉻的濃度，單位為納克每毫升(ng/ml)

(3)c0為空白樣液中鉻的濃度，單位為納克每毫升(ng/ml)

(4)V為樣品消化液的定容體積，單位為毫升(ml)

(5)m為樣品稱樣量，單位為克(g)；1 000換算系數(shù)

1.2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取2、8和20 ng/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)進(jìn)樣6次考察其RSD%，見(jiàn)表4.

表4 低中高不同濃度重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

2 結(jié)果與討論

2.1 探索最優(yōu)的儀器測(cè)定條件

當(dāng)把儀器測(cè)試條件設(shè)為表1所示，分別對(duì)一定濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)試，從表3可以看出在干燥溫度、原子化溫度不變的情況下，當(dāng)灰化溫度為1 000 ℃時(shí)鉻的吸光度最大.

2.2 探索最優(yōu)的消解程序溫度

當(dāng)把微波消解[8,9]升溫程序設(shè)為表2所示，然后用4組消解程序分別對(duì)樣品進(jìn)行消解并分別進(jìn)行測(cè)定計(jì)算，從1.2.3 中可以看出用第3組消解溫度對(duì)樣品中重金屬元素[10]鉻進(jìn)行前處理所得結(jié)果最佳.

2.3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

分別取2、8、20 ng/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)進(jìn)樣6次，從表4可以看出高中低三種不同濃度下在較低濃度2 ng/ml重復(fù)測(cè)定時(shí)其RSD%小于5.00%，由此可以看出該方法有很好的穩(wěn)定性.

3 結(jié) 論

(1) 通過(guò)對(duì)板藍(lán)根中總格的測(cè)定，探索研究其微波消解的前處理程序及石墨爐原子化器原子吸收分光光度計(jì)的最佳測(cè)試條件，建立了基本的實(shí)驗(yàn)方法，能夠?yàn)榘逅{(lán)根原生藥材質(zhì)量控制提供很好的檢驗(yàn)方法.

(2) 板藍(lán)根中的重金屬元素不僅僅含有鉻，還有很多危害元素比如Pb、Hg、As等等，在這里僅僅考察了一種元素而對(duì)于其他污染物還是一片空白，在今后的研究過(guò)程中還需力爭(zhēng)填補(bǔ)此空白能夠建立一套完整的質(zhì)量控制方法，能夠保障人民的用藥安全.

(3) 板藍(lán)根作為日常生活用藥，不當(dāng)能夠起到治療、預(yù)防的作用，而且還具有很高的保健價(jià)值.而重金屬在人體又具有富集作用不易排出，會(huì)對(duì)人體身體健康造成極大地危害，通過(guò)建立一系列檢驗(yàn)方法對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量控是我們食藥工作者的責(zé)任，同時(shí)也是人民的需要.

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