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    高頻加熱-紅外線吸收法測定石灰石樣品中硫含量

    2018-06-07 03:17:26
    分析儀器 2018年3期
    關(guān)鍵詞:熔劑坩堝標(biāo)準(zhǔn)值

    (江陰興澄特種鋼鐵有限公司,江陰214429)

    石灰石是一種常見的非金屬礦產(chǎn),是制造水泥、玻璃、石灰、電石的主要原料,在現(xiàn)代工業(yè)中廣泛應(yīng)用于建筑、冶金、化工和醫(yī)藥行業(yè)。在鋼鐵冶煉過程中,煉鐵用石灰石作熔劑除去脈石,煉鋼用生石灰做造渣材料除去硫、磷等有害雜質(zhì)。石灰石中硫含量是評定石灰石質(zhì)量等級的一項(xiàng)重要指標(biāo),硫含量的高低會直接影響相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量[1],冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[2]對石灰石中硫含量進(jìn)行了四個(gè)不同級別的嚴(yán)格規(guī)定。目前,冶金用石灰石中硫含量國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法有管式爐燃燒-碘酸鉀滴定法、高頻燃燒紅外吸收法和硫酸鋇重量法[3]。 其中管式爐燃燒-碘酸鉀滴定法和硫酸鋇重量法分析步驟繁瑣,操作過程復(fù)雜,檢測周期較長,測定范圍有限。高頻燃燒紅外吸收法具分析速度快,準(zhǔn)確度高,操作簡便,且能夠?qū)崿F(xiàn)碳、硫同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)[4]。本文采用高頻加熱方式燃燒石灰石樣品,紅外線吸收法測定硫含量,確定了儀器分析的最佳條件、坩堝與樣品的非常溫預(yù)處理方法、合理的稱樣質(zhì)量、適宜的助熔劑與加入方式,本方法快速、準(zhǔn)確,同時(shí)有效解決了因?yàn)闃悠泛哇釄逦阶饔糜绊懥蚝糠治鼋Y(jié)果的問題。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    EMIA920V2紅外碳硫分析儀(日本HORIBA公司);ALT-1200智能馬弗爐(常州奧聯(lián)科技有限公司);碳硫坩堝:直徑*高25*25mm,在1000℃的智能馬弗爐中灼燒4小時(shí),冷卻至300℃左右時(shí)取出,放入干燥器中保持溫度待用;鎢粒:純度≥99.95%,硫≤0.0005%,粒度0.8~1.4mm;錫粒:純度≥99.50%,硫≤0.0005%,粒度0.4~0.8mm;純鐵:純度≥99.80%,硫≤0.0005%,粒度小于1.25mm;氧氣:純度≥99.95%。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 空白試驗(yàn)校正

    稱取與分析試樣相同質(zhì)量的助熔劑,并輸入質(zhì)量1.0000g,進(jìn)行空白分析3次,分析完畢后,選中3次分析的碳、硫值,點(diǎn)擊“標(biāo)定”,輸入碳、硫的標(biāo)準(zhǔn)值為0,點(diǎn)擊確定。

    1.2.2 工作曲線單點(diǎn)校正

    選擇與分析范圍相近的一個(gè)碳硫標(biāo)準(zhǔn)樣品,分析兩次以上,取兩平行數(shù)據(jù),點(diǎn)擊[F6],彈出“數(shù)據(jù)處理子菜單”,點(diǎn)擊“全清”按鈕,然后在“標(biāo)定”框內(nèi)打鉤,點(diǎn)擊要用于校正的碳硫標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值1,彈出標(biāo)準(zhǔn)值對話框,輸入碳、硫標(biāo)準(zhǔn)值,點(diǎn)擊“確定”按鈕,返回到數(shù)據(jù)處理子菜單,再次點(diǎn)擊要用于校正的碳硫標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值2,彈出標(biāo)準(zhǔn)值對話框,輸入碳、硫標(biāo)準(zhǔn)值,點(diǎn)擊“確定”按鈕,選擇測量結(jié)果后,點(diǎn)擊校正計(jì)算,彈出校正對話框,查看校正數(shù)據(jù),符合校正要求后保存退出。校正系數(shù)在0.90~1.10之間為宜。

    1.2.3 樣品分析

    首先進(jìn)行空白試驗(yàn)校正,同時(shí)使用碳硫標(biāo)準(zhǔn)樣品校正工作曲線,然后稱取一定質(zhì)量樣品于已灼燒的碳硫坩堝中,加入適量助熔劑,通入氧氣,樣品在高頻感應(yīng)電流的作用下產(chǎn)生渦流效應(yīng)形成高溫燃燒,在最高達(dá)1650℃的高溫條件下,樣品中的碳大部分氧化成CO2,小部分氧化成CO,硫則氧化成SO2。在經(jīng)過吸附粉塵及吸收水分后,CO、CO2、SO2氣體隨氧氣進(jìn)入紅外檢測單元進(jìn)行檢測,根據(jù)不同氣體的紅外吸收特性,檢測元件檢測到的紅外光強(qiáng)度與各氣體的量有關(guān),經(jīng)過計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理計(jì)算后就得到樣品樣中的硫含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 儀器分析最佳參數(shù)設(shè)置

    通過試驗(yàn),確定了儀器分析石灰石中硫含量的最佳參數(shù),見表1和表2。

    表1 儀器分析最佳參數(shù)

    表2 儀器分析最佳參數(shù)

    2.2 坩堝與樣品預(yù)處理

    陶瓷坩堝主要成分為二氧化硅和三氧化二鋁構(gòu)成,坩堝表面有粗糙的微孔容易吸附空氣中的二氧化碳和水汽[5]。石灰石樣品中氧化鈣含量較高,也具有極強(qiáng)的吸水性。水汽在燃燒樣品時(shí)吸收一定熱量汽化后凝結(jié)在冷的氣路管道中,再吸收二氧化硫生成亞硫酸,使硫分析結(jié)果偏低。除此之外,水汽如果隨著分析氣體進(jìn)入吸收池,又會因?yàn)樗奈仗卣鞑ㄩL與二氧化硫接近,使硫分析結(jié)果偏高。本實(shí)驗(yàn)采取將樣品在110℃的條件下烘干,稍冷后保持70℃左右備用。同時(shí)將坩堝在1050℃的馬弗爐中灼燒4小時(shí),取出放入干燥器中待冷卻至70℃左右備用。采用石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC28702a-2013進(jìn)行分析比較,實(shí)驗(yàn)表明坩堝與樣品經(jīng)過本方法處理后,分析結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好,結(jié)果見表3。

    表3 坩堝與樣品預(yù)處理

    注:石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC28702a-2013硫含量為0.031%。

    2.3 稱樣量選擇

    石灰石屬于不產(chǎn)生電磁感應(yīng)的樣品,稱樣量的多少直接影響樣品是否能夠充分燃燒、轉(zhuǎn)化及干擾成分的消除等[6]。如果稱樣量太小,缺乏代表性結(jié)果,精密度難以保證。如果稱樣量太大,由于樣品無法充分燃燒,導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。本實(shí)驗(yàn)采用石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC28713-93,分別稱取0.05g,0.08g,0.10g,0.12g,0.15g 5份不同質(zhì)量的樣品進(jìn)行試驗(yàn),分析結(jié)果表明樣品質(zhì)量控制在0.10~0.12g為宜,結(jié)果見表4。

    表4 稱樣量選擇

    注:石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC28713-93硫含量為0.048%。

    2.4 助熔劑選擇

    實(shí)驗(yàn)室常用助熔劑有鎢粒、鐵屑、錫粒和銅屑[7]。其中,鎢粒熔點(diǎn)很高(3380℃),不能夠降低樣品的熔點(diǎn),但是鎢有較高的熱值,高溫下化學(xué)活性劇增,容易氧化燃燒。除此之外,鎢粒具有較好的透氣性,燃燒不飛濺,能夠降低釋放速度,穩(wěn)定分析結(jié)果。鎢高溫燃燒生成酸性的三氧化鎢,對于消除硫的吸附有較好的效果[8]。鐵屑能夠增加非磁鐵樣品的鐵磁感應(yīng),降低熔點(diǎn),易于熔化燃燒。錫粒熔點(diǎn)較低(232℃),有較好的助熔效果,能夠增加樣品燃燒時(shí)的流動性,使熔渣光亮平整,但是錫粒在燃燒過程中會產(chǎn)生大量粉塵,容易飛濺,影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性,加入量不易過多。銅屑的作用和錫粒相似。本實(shí)驗(yàn)采用純鐵、鎢粒和錫粒3種助熔劑,按照不同的加入方式和加入量進(jìn)行試驗(yàn),分析結(jié)果表明將0.30g純鐵鋪于坩堝底部,加入0.10g樣品,再加入0.30g錫粒,最后覆蓋1.20g鎢粒,硫的釋放效果最好且穩(wěn)定,結(jié)果見表5。

    表5 助熔劑選擇

    注:分析樣品為YSBC28712-93 石灰石 S為0.065%。

    2.5 精密度試驗(yàn)

    取1個(gè)YSBC28713-93石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品,按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行精密度試驗(yàn),在同一條件下,分別進(jìn)行測定10次,計(jì)算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表6。

    表6 精密度試驗(yàn)結(jié)果 w/%

    2.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    取4個(gè)YSBC28723-93、YSBC28713-93、YSBC28712-93、YSBC28707-93不同石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品,按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn),測定值與標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果基本一致,試驗(yàn)結(jié)果見表7。

    表7 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果 w/%

    3 結(jié)語

    采用高頻加熱-紅外線吸收法測定石灰石樣品中硫含量,該方法與管式爐燃燒-碘酸鉀滴定法和硫酸鋇重量法相比較,操作過程簡便,分析速度快,測定范圍廣,能夠滿足生產(chǎn)對大批量樣品快速分析的要求。通過對石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值接近一致,本方法準(zhǔn)確可靠。通過坩堝與樣品70℃左右待測量的預(yù)處理方法,有效解決了樣品和坩堝因?yàn)槲阶饔糜绊懥蚝糠治鼋Y(jié)果的問題。

    [1] 殷家旺.采用低S石灰石提高石灰質(zhì)量[J].鄂鋼科技,2003(2):25-26.

    [2] 中華人民共和國工業(yè)和信息化部.YB/T5279-2016,冶金用石灰石[S].北京:冶金工業(yè)出版社,2017.

    [3] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢驗(yàn)總局,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T3286.7-2014,石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第7部分:硫含量的測定 管式爐燃燒-碘酸鉀滴定法、高頻燃燒紅外吸收法和硫酸鋇重量法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2015.

    [4] 楊浩義,晏高華.高頻紅外吸收法測定石灰石中的硫[J].兵器材料科學(xué)與工程,2007,30(5):000066-68.

    [5] 中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會.YB/T4145-2006,碳硫分析專用坩堝[S].北京:冶金工業(yè)出版社,2006.

    [6] 陳金鳳,鐘堅(jiān)海,劉明健,等.高頻燃燒紅外吸收法測定石灰石、白云石中碳和硫含量[J].檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2014(1):11-15.

    [7] 張之果.ATC 013固體無機(jī)材料中碳硫分析技術(shù)[M].中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2013.

    [8] 潘翠麗,彭娟,饒發(fā)明.HCS-140高頻紅外碳硫分析儀測定不同類型樣品時(shí)助熔劑的選擇和配比[C]// 2009冶金石灰技術(shù)交流會議.2009.

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