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    離子選擇電極法測(cè)定土壤樣品中水溶性氟化物

    2018-05-26 07:16:56王娜
    新疆有色金屬 2018年2期
    關(guān)鍵詞:氟化物聚乙烯容量瓶

    王娜

    (新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測(cè)試中心 烏魯木齊 830026)

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 儀器及主要試劑

    (1)多功能測(cè)量?jī)x(梅特勒—托利多生產(chǎn)),精度±0.1 mV。

    (2)氟離子選擇電極飽和甘汞電極。

    (3)超聲波清洗器,頻率40 kHz。

    (4)離心機(jī):時(shí)間可控,轉(zhuǎn)速4 000 r/min。

    (5)聚乙烯瓶:100 mL,帶蓋。

    (6)聚乙烯燒杯:100 mL。

    (7)氫氧化鈉(NaOH)。

    (8)鹽酸ρ(HCl)=1.19 g/mL。

    (9)檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7·2H2O)。

    (10)氟化鈉(NaF):優(yōu)級(jí)純,經(jīng)105~110℃烘干2h,干燥冷卻。

    (11)鹽酸溶液(1+1)。

    (12)氫氧化鈉溶液c(NaOH)=0.2 mol/L。

    (13)總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB)1.0 mol/L:檸檬酸三鈉緩沖溶液。稱取294 g檸檬酸三鈉于1 000 mL燒杯中,加入約900 mL實(shí)驗(yàn)用水溶解,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至6.0~7.0,貯于聚乙烯瓶中,冷藏可保存7天。

    (14)氟標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液ρ(F-)=500 mg/L:購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(F-)=500 mg/L;或準(zhǔn)確稱取氟化鈉1.1050 g,實(shí)驗(yàn)用水溶解后,轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。

    (15)氟標(biāo)準(zhǔn)使用溶液ρ(F-)=50.0 mg/L:準(zhǔn)確移取氟標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。

    1.2 試驗(yàn)方法

    準(zhǔn)確稱取土壤樣品5.00 g于聚乙烯瓶中,加入50.0 mL去離子水,加蓋,超聲提取30 min,靜置,取上清液于聚乙烯離心管中,離心5~10 min(轉(zhuǎn)速4 000 r/min),待測(cè)。隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)。

    分別移取 0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中,加入10.0 mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,以水稀釋至刻度,混勻。從低濃度到高濃度依次將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液轉(zhuǎn)移至聚乙烯燒杯中,插入電極,攪拌,用多功能測(cè)量?jī)x校準(zhǔn)曲線。

    準(zhǔn)確移取試樣上清液10.0 mL于50 mL容量瓶中,加入10.0 mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,以水稀釋至刻度,混勻后,測(cè)定試樣中水溶性氟化物。

    按照與試樣測(cè)定相同的方法步驟測(cè)定空白試樣。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 方法檢出限、測(cè)定下限

    校準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長(zhǎng)線與通過(guò)空白電位且平行于濃度軸的直線相交時(shí),其交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。由此法做出方法檢出限為0.48 mg/kg,方法的測(cè)定下限是4倍檢出限,即1.8 mg/kg。

    2.2 方法精密度和準(zhǔn)確度分析

    應(yīng)用本方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07414a,GBW07460,GBW07459)做方法的精密度和準(zhǔn)確度分析,均平行測(cè)定6次,計(jì)算相應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.73%~1.94%之間,測(cè)定值的相對(duì)誤差(n=6)在-8.0%~-5.6%之間。試驗(yàn)結(jié)果表明,試驗(yàn)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)誤差均在允許范圍內(nèi),結(jié)果見(jiàn)表1。

    2.3 方法加標(biāo)回收率

    為進(jìn)一步確定方法的可行性,對(duì)3個(gè)土壤樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)(表2)。加標(biāo)回收率為90%~94%,滿足土壤樣品相關(guān)技術(shù)要求。

    2.4 注意事項(xiàng)

    測(cè)定過(guò)程中發(fā)現(xiàn),應(yīng)注意從以下幾方面來(lái)提高該分析方法的準(zhǔn)確度。

    表1 方法精密度、準(zhǔn)確度試驗(yàn)(n=6)

    表2 方法加標(biāo)回收率

    ⑴測(cè)定前應(yīng)活化氟電極(可用100 μg/mL F標(biāo)準(zhǔn)溶液活化30 min,然后用水浸洗,直至說(shuō)明書(shū)上的規(guī)定值(一般在去離子水中的電位為-320 mV)。

    ⑵在測(cè)定含F(xiàn)量較高的試樣后,必須用水沖洗氟電極,直至測(cè)定的電位值與空白溶液的電位值相接近,以消除記憶效應(yīng)。

    ⑶工作曲線的線性要好,樣品檢測(cè)的強(qiáng)度必須在校準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。

    3 結(jié)論

    用離子選擇電極法測(cè)定土壤樣品中水溶性氟化物含量準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)單。

    [1]馮良機(jī).離子選擇電極法測(cè)定土壤樣品中氟化物[J].分析測(cè)試.2014,8:143-144.

    [2]靖迎春,李玉婕,董鍵,米長(zhǎng)虹.土壤中水溶性氟化物及分析方研[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù),1998,17(5):219-2.

    收稿:2018-02-12

    2017年1-12月鋰電池產(chǎn)量117894.7萬(wàn)自然只 同比增長(zhǎng)31.25%

    2017年1-12月,我國(guó)電池制造業(yè)主要產(chǎn)品中,鋰離子電池累計(jì)完成產(chǎn)量117894.7萬(wàn)自然只,累計(jì)同比增長(zhǎng)31.25%。

    一、生產(chǎn):2017年1-12月,我國(guó)電池制造業(yè)主要產(chǎn)品中,鋰離子電池累計(jì)完成產(chǎn)量117894.7萬(wàn)自然只,累計(jì)同比增長(zhǎng)31.25%。

    二、銷(xiāo)售:2017年1-12月,我國(guó)電池制造業(yè)累計(jì)完成出口交貨值為924.8億元,同比增長(zhǎng)18.3%,累計(jì)產(chǎn)銷(xiāo)率達(dá)95.5%,同比下降1.7%。

    三、效益:在效益方面,2017年1-12月,全國(guó)規(guī)模以上電池制造企業(yè)累計(jì)主營(yíng)業(yè)務(wù)收入6538.3億元,同比增長(zhǎng)26.45%,實(shí)現(xiàn)利潤(rùn)總額422.3億元,同比增長(zhǎng)19.17%。其中鋰離子產(chǎn)品主營(yíng)業(yè)務(wù)收入3749.3億元,同比34.47%,實(shí)現(xiàn)利潤(rùn)總額285.8億元,同比增長(zhǎng)25.8%。

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