食品級(jí)氯化鉀的生產(chǎn)工藝概述

王章霞

（安徽化工學(xué)校，安徽 安慶 246000）

氯化鉀，化學(xué)式為KCl，白色結(jié)晶或晶狀粉末，易溶于水和甘油，難溶于醇，不溶于醚和丙酮，具有吸濕性，味極咸，無臭無毒，但過量口服也會(huì)致死。氯化鉀主要用于無機(jī)工業(yè)，是制備各種鉀鹽的基本原料；農(nóng)業(yè)上主要制備鉀肥；食品工業(yè)中用作代鹽劑、營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑、膠凝助劑、酵母食料、調(diào)味劑、增香劑、pH值控制劑等，此外，還用于活性染料、鋼鐵熱處理以及電鍍行業(yè)等。

食品級(jí)氯化鉀又名食用氯化鉀，隨著人們對(duì)健康關(guān)注度的提高，我國(guó)居民對(duì)低鈉鹽制品、調(diào)味品等產(chǎn)品的需求也在迅速增加，這將帶動(dòng)上游食品級(jí)氯化鉀等配料消費(fèi)量的穩(wěn)定增長(zhǎng)。氯化鉀是低鈉鹽的主要成分之一，含量約占20%～35%，為保證低鈉鹽產(chǎn)品質(zhì)量，必須采用食品級(jí)氯化鉀。從全球市場(chǎng)看，食品級(jí)氯化鉀主要集中在食品工業(yè)配料、添加劑等有關(guān)產(chǎn)業(yè)，消費(fèi)規(guī)模比較穩(wěn)定。我國(guó)對(duì)鉀鹽的產(chǎn)品開發(fā)、技術(shù)裝備、應(yīng)用領(lǐng)域以及鉀鹽衍生新品種研究等方面雖起步較晚，但隨著食品級(jí)和醫(yī)藥級(jí)氯化鉀的需要量增加，生產(chǎn)和消費(fèi)均獲得迅速發(fā)展[1-3]。

食品級(jí)氯化鉀一般采用工業(yè)氯化鉀和農(nóng)業(yè)氯化鉀為原料精制而成，從鹵水中提取的工業(yè)氯化鉀是經(jīng)過兌鹵、蒸發(fā)、結(jié)晶、分解洗滌等工序生產(chǎn)的，氯化鉀含量在90%以上，但是與食品級(jí)還是有一定的差距，其中可溶、不可溶雜質(zhì)含量較高，顏色灰暗，外觀較差，因此，必須經(jīng)過進(jìn)一步精制才能制得食品級(jí)氯化鉀。

1 氯化鉀的精制原理

工業(yè)氯化鉀晶體生產(chǎn)工藝主要有浮選法、全溶法、冷分解法、冷結(jié)晶法等,生產(chǎn)出的氯化鉀晶體純度一般在90%以下，含有少量不溶性雜質(zhì)以及可溶性雜質(zhì)如氯化鈣、氯化鎂、硫酸鎂等[4]。以粗氯化鉀為原料，通過物理或化學(xué)方法精制，達(dá)到除去雜質(zhì)，提高氯化鉀純度或白度的目的，其精制原理是利用原料中各成分溶解度不同，將工業(yè)或農(nóng)業(yè)氯化鉀通過溶解、過濾、吸附、結(jié)晶、干燥等工序制備成食品級(jí)氯化鉀。氯化鉀在水中的溶解度隨溫度而變化，如表1所示。

表1 氯化鉀在水中的溶解度

2 氯化鉀精制工藝

精制氯化鉀的生產(chǎn)首先將粗氯化鉀加水溶解制成氯化鉀溶液、飽和溶液或過飽和溶液，采用10～20目篩過濾除去不溶于水的雜質(zhì)。再往溶液中加入食品級(jí)氫氧化鉀（KOH）、碳酸鉀（K2CO3）、硫酸鉀（K2SO4），將溶液中的Ca2+、Mg2+、Ba2+轉(zhuǎn)化成氫氧化鎂、碳酸鈣、硫酸鋇沉淀，過濾，將得到的氯化鉀溶液加水稀釋至5%～20%，通過離子交換柱的大孔樹脂吸附除去十八胺，再通過活性炭吸附除去2#油或十二烷基嗎啉等有機(jī)雜質(zhì)，除雜后的溶液濃縮結(jié)晶、離心機(jī)脫水、烘干機(jī)干燥得到食品級(jí)氯化鉀[5]。

王國(guó)平、徐旭輝等[6]發(fā)明了一種多級(jí)閃蒸降溫連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法，首先制備100℃～110℃氯化鉀飽和溶液，加入堿和除雜劑進(jìn)行保溫沉降；然后將所得的上清液用鹽酸中和后通過泵輸送至閃蒸結(jié)晶器進(jìn)行三級(jí)閃蒸降溫濃縮；再通過離心機(jī)進(jìn)行分離得到氯化鉀晶體濕品，將濕品干燥后包裝，得食品級(jí)氯化鉀。

劉立平等[7]發(fā)明了一種精制氯化鉀的生產(chǎn)工藝，將含量為90%的氯化鉀精制成含量為97%的食品級(jí)氯化鉀。室溫下，在氯化鉀飽和溶液中加入90%的氯化鉀制備過飽和溶液，將溶液粗過濾除去雜質(zhì)后加熱至100℃～110℃使氯化鉀溶解，通過精密保溫過濾、混合降溫、冷卻結(jié)晶、脫水分離、干燥等工序?qū)Υ致然涍M(jìn)行純化制備食品級(jí)氯化鉀。

連查呂等[8]發(fā)明了一種從低劣品質(zhì)氯化鉀礦物或產(chǎn)品中提煉出食用級(jí)氯化鉀的生產(chǎn)工藝。首先，制備98℃左右的氯化鉀飽和溶液I，將I中的雜質(zhì)和沉淀物濾出，得到氯化鉀飽和溶液II；其次，在80℃下對(duì)溶液II進(jìn)行固液分離，精密過濾，得到氯化鉀飽和溶液III；再次，將氯化鉀飽和溶液III進(jìn)行零蒸發(fā)封閉式結(jié)晶，冷卻至常溫后，得到氯化鉀晶體產(chǎn)品IV；最后將IV洗滌、烘干、包裝。

熊新國(guó)等[9]發(fā)明了一種高純食品級(jí)氯化鉀的生產(chǎn)方法。該方法主要采用離子交換樹脂選擇性除去鈉離子和重金屬離子，得到顆粒大且均勻的高品位氯化鉀。離子交換樹脂可再生使用，工作壽命長(zhǎng)，運(yùn)行費(fèi)用較低。

3 氯化鉀結(jié)晶設(shè)備

粗氯化鉀溶解制備飽和溶液或過飽和溶液通常在帶攪拌的溶解釜中進(jìn)行，溶解除雜后的溶液濃縮結(jié)晶、離心機(jī)脫水、烘干機(jī)干燥得到食品級(jí)氯化鉀。目前最常用的氯化鉀生產(chǎn)結(jié)晶的設(shè)備是DTB結(jié)晶器[10-11]。祁洪波、楊維強(qiáng)等[12]采用DTB結(jié)晶器，對(duì)原真空結(jié)晶器進(jìn)行改造。將DTB結(jié)晶技術(shù)和控晶技術(shù)溶為一體，在原結(jié)晶器下循環(huán)管處增設(shè)育晶器，既可強(qiáng)化料液閃蒸功能，又可獲得較為理想的結(jié)晶環(huán)境，減少細(xì)晶光鹵石的生成量，降低雜質(zhì)含量，提高了氯化鉀的含量。連查呂等[8]將氯化鉀飽和溶液進(jìn)行零蒸發(fā)封閉式結(jié)晶，冷卻至常溫后，得到氯化鉀晶體產(chǎn)品。

4 結(jié)束語

隨著人們生活水平的提高，對(duì)于食品級(jí)和醫(yī)藥級(jí)氯化鉀需求量越來越大。目前，我國(guó)對(duì)食品級(jí)氯化鉀生產(chǎn)技術(shù)裝備、應(yīng)用領(lǐng)域以及鉀鹽衍生新品種等方面起步比較晚，近年來一些學(xué)者主要致力于研究提純工藝和結(jié)晶設(shè)備，如采用化學(xué)沉淀法除去少量Ca2+、Mg2+、Ba2+等雜質(zhì)，或采用物理吸附劑除去少量有機(jī)雜質(zhì)以達(dá)到提純氯化鉀的目的。此外，三效多級(jí)蒸發(fā)器廣泛運(yùn)用于氯化鉀溶液的蒸發(fā)結(jié)晶，能達(dá)到簡(jiǎn)化工藝、節(jié)約成本、提高氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量的目的。

參考文獻(xiàn)

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[6]王國(guó)平，徐旭輝.多級(jí)閃蒸降溫連續(xù)生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法[P].中國(guó)：201310590506.8，2014-02-19.

[7]劉立平，馬信華，王朝乾.精制氯化鉀生產(chǎn)工藝 [P].中國(guó):201010533173.1,2011-02-02.

[8]連查呂.一種食品級(jí)氯化鉀的生產(chǎn)工藝[P].中國(guó):200910180244.1,2010-07-07.

[9]熊新國(guó)，王虎臣.一種高純食品級(jí)氯化鉀的生產(chǎn)方法[P].中國(guó):201611064836.3,2017-03-15.

[10]楊維強(qiáng).王光成.利用DTB結(jié)晶器生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)光鹵石的探討[J].蘇鹽科技，2006（2）：6-7.

[11]錢禮華.光鹵石控速結(jié)晶制取氯化鉀工藝探討[J].海湖鹽與化工，2001，30（5）：22-23.

[12]祁洪波，楊維強(qiáng).氯化鉀生產(chǎn)結(jié)晶設(shè)備及工藝研究[J].無機(jī)鹽工業(yè)，2007，39（4）：41-43.□