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    多級分子蒸餾精制檸檬醛的研究

    2018-05-18 08:01:48中國石化上海工程有限公司上海200120
    關(guān)鍵詞:芳樟醇檸檬進料

    (中國石化上海工程有限公司,上海200120)

    檸檬醛(C10H16O)是一種重要的香料中間體,具有濃郁的檸檬香味,可用于制造柑橘味食品香料,或合成異胡薄荷醇、羥基香茅醛和紫羅蘭酮等其他香料,更為重要的是作為檸檬醛是合成異植物醇、維生素D、維生素E和維生素A的重要起始原料。檸檬醛是香葉醛和橙花醛兩種順反幾何異構(gòu)體組成的混合物。

    檸檬醛是一種熱敏性物質(zhì),溫度高于120℃時極易發(fā)生分解和氧化等反應(yīng)[1],而由去氫芳樟醇制備檸檬醛所得粗產(chǎn)品中,原料去氫芳樟醇和產(chǎn)品檸檬醛的沸點均遠高于120 ℃,因此檸檬醛的提純成為生產(chǎn)檸檬醛過程中的一大難點。分子蒸餾技術(shù)是高真空狀態(tài),溫度較低情況下的一種蒸餾方式,多用于熱敏性、高沸點物質(zhì)的提純。

    文章旨在討論以去氫芳樟醇催化重排制備檸檬醛所得粗產(chǎn)品為原料,如何采用分子蒸餾工藝,得到較高純度的檸檬醛。

    1 實驗部分

    1.1 原料與設(shè)備

    脫氫芳樟醇(工業(yè)級,純度不小于97.5%),中國石化上海石油化工股份有限公司生產(chǎn);乙酰丙酮鉬,武漢福德醫(yī)藥化工有限公司生產(chǎn)。

    分子蒸餾實驗使用上海德大天壹化工設(shè)備有限公司的一套小型分子蒸餾設(shè)備DEA-JML-10。該設(shè)備參數(shù)見表1。

    表1 分子蒸餾設(shè)備參數(shù)

    采用安捷倫GC6890氣相色譜儀分析反應(yīng)液組成。操作條件:FFAP毛細管柱,F(xiàn)ID檢測器,氣化溫度220 ℃,檢測溫度250 ℃,分流比100∶1。程序升溫操作條件:起始溫度80 ℃,以15 K/min速率升至220 ℃,保持10 min。采用面積歸一化法計算反應(yīng)液組成。

    1.2 檸檬醛的合成及精制

    在配有電動攪拌器,球型冷凝管和溫度計的三口燒瓶中,分別加入一定量的去氫芳樟醇、溶劑乙二醇苯醚、助溶劑二甲基亞砜和催化劑乙酰丙酮鉬,其中,溶劑與去氫芳樟醇的質(zhì)量比為2.5∶1,助溶劑與去氫芳樟醇的質(zhì)量比為0.5∶1,然后加入少量苯甲酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至4~5,通入氮氣鼓泡5 min后,充氮保護下在115~120 ℃恒溫,保持5 h后,制得檸檬醛粗產(chǎn)品。

    1.3 多級分子蒸餾精制檸檬醛

    由去氫芳樟醇重排制備檸檬醛所得檸檬醛粗產(chǎn)品為分子蒸餾原料,其中主要包括輕組分(二甲基亞砜,未反應(yīng)的去氫芳樟醇)、檸檬醛和重組分(溶劑乙二醇苯醚和催化劑),典型組成見表2。

    表2 檸檬醛粗產(chǎn)品典型組成

    檸檬醛粗產(chǎn)品經(jīng)計量泵準(zhǔn)確計量后,進入分子蒸餾器,在刮膜器的高速轉(zhuǎn)動作用下,均勻分布于加熱面上,加熱面由導(dǎo)熱油精確控溫。原料在加熱面上被加熱,在高真空條件下,輕組分被冷凝器冷卻成液體,流入輕組分收集瓶;重組分沿著蒸餾筒體內(nèi)壁流入重組分收集瓶。

    1.4 計算方法

    重(輕)相中檸檬醛和重(輕)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算方法如下:

    式中:C——檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

    S——重(輕)相中輕組分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

    q——重(輕)相中重組分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

    mc——重(輕)相中檸檬醛的質(zhì)量,g;

    m1——輕組分(包括二甲基亞砜,未反應(yīng)的去氫芳樟醇和其他輕雜質(zhì))質(zhì)量,g;

    m2——重組分(包括乙二醇苯醚和其他重雜質(zhì))質(zhì)量,g;

    m0——重(輕)相質(zhì)量,g。

    2 實驗結(jié)果與討論

    2.1 一級蒸餾過程

    通過改變工藝參數(shù),使一級蒸餾去除盡可能多的輕組分,并使檸檬醛不隨輕相餾出。

    2.1.1 蒸餾溫度對一級蒸餾的影響

    蒸餾溫度是分子蒸餾的一個重要工藝參數(shù)。蒸餾溫度對檸檬醛粗產(chǎn)品一級蒸餾的影響見圖1~2(蒸餾條件:蒸餾壓力,1.6 kPa;轉(zhuǎn)速,300 r/min;進料流量,3 mL/min)。

    圖1 蒸餾溫度對檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    圖2 蒸餾溫度對輕組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    由圖1和圖2可知:溫度較低時,液膜中的輕組分蒸出,輕相得率高;隨著溫度的提高,少量檸檬醛和重組分蒸餾出來,輕相得率降低,重相中檸檬醛含量略有升高;但繼續(xù)提高溫度,輕相中帶出較多檸檬醛,導(dǎo)致重相檸檬醛含量迅速減少,重相得率明顯降低。當(dāng)蒸餾溫度為35~45 ℃時,輕相帶出的檸檬醛較少,同時保持較高的重相得率。

    2.1.2 刮膜轉(zhuǎn)速對一級蒸餾的影響

    刮膜轉(zhuǎn)速過低,原料在蒸發(fā)表面難以形成均勻的液膜。但刮膜轉(zhuǎn)速過高,容易把液滴甩至冷凝面,導(dǎo)致蒸餾效率降低。刮膜轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)速率對一級蒸餾的影響見圖3(蒸餾條件:蒸餾壓力,1.6 kPa;蒸餾溫度,40 ℃;進料流量,3 mL/min)。

    圖3 刮膜轉(zhuǎn)速對一級蒸餾的影響

    由圖3可知:刮膜轉(zhuǎn)速較低時,分離效率低,輕組分小部分殘留在重相中。刮膜轉(zhuǎn)速提高,分離效果明顯變好,輕重組分有效分離。但刮膜轉(zhuǎn)速繼續(xù)提高對分離不利,250~350 r/min是最佳轉(zhuǎn)速。

    2.1.3 進料流量對一級蒸餾的影響

    進料流量主要影響原料在蒸發(fā)面上的停留時間。進料流量對一級蒸餾的影響見圖4(蒸餾條件:蒸餾壓力,1.6 kPa,蒸餾溫度,40 ℃;刮膜轉(zhuǎn)速,300 r/min)。

    圖4 進料流量對一級蒸餾的影響

    由圖4可知:進料流量較低有利于分子蒸餾,使得輕重組分的分離效果好;若進料流量過大,則蒸發(fā)面成膜不均勻,使得分離效率顯著降低。考慮到設(shè)備處理量,宜選擇3 mL/min為最優(yōu)進料流量。

    2.2 多級蒸餾精制檸檬醛

    檸檬醛在合成粗產(chǎn)品中屬中間組分,要想得到檸檬醛較高的收率和純度,必須經(jīng)過多級蒸餾。設(shè)計方案如下:在同等溫度和真空度下經(jīng)過兩級蒸餾去除輕組分,然后逐步調(diào)高溫度和真空度,將第二級蒸餾所得重相再經(jīng)三次蒸餾,收集蒸餾的輕相,獲得3種不同規(guī)格的檸檬醛產(chǎn)品。其中,前兩次蒸餾所得輕相主要成分二甲基亞砜可回收套用,五次蒸餾后所得重相主要成分是溶劑乙二醇苯醚和催化劑,也可回收套用。

    多級蒸餾工藝條件如表3所示,精制物料衡算結(jié)果如表4所示。試驗結(jié)果顯示,多級蒸餾過程物料總收率100%,檸檬醛總收率93.7%。首先經(jīng)過三級蒸餾分離,輕組分完全分離出來,檸檬醛在重相中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19.3%,再經(jīng)過兩級分離,檸檬醛隨輕相蒸出,溶劑基本保留在重相中。后三級分離所得輕相中檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為50.0%,95.6%,63.0%。

    表3 多級蒸餾工藝條件

    表4 五級分子蒸餾物料衡算 %

    續(xù)表4 %

    3 結(jié)語

    以去氫芳樟醇催化重排制檸檬醛所得粗產(chǎn)品為原料,采用五級分子蒸餾工藝可制得檸檬醛精制產(chǎn)品。工藝過程為:首先經(jīng)過兩級蒸餾分離,即在同等溫度和真空度下經(jīng)過兩級蒸餾去除輕組分;然后逐步調(diào)高溫度和真空度,將第二級蒸餾所得重相再經(jīng)三級蒸餾,收集蒸餾的輕相,獲得三種不同規(guī)格的檸檬醛產(chǎn)品。檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別是50%,95.6%,63%,總收率93.7%。

    參考文獻

    [1] 郭誼,張文,蔡也夫.檸檬醛的合成研究進展[J].金山油化纖,2003,22(1):30-33.

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    [3] 商志才,王金明,言海,等.檸檬醛的制備方法:中國,CN101391942A[P].2007-09-20.

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