混蒸混燒生產(chǎn)清香型白酒工藝

楊帆，周興鵬，張敬鋮，汪衛(wèi)洋，趙華

（1.天津科技大學(xué)生物工程學(xué)院，天津300457；2.績溪縣龍川酒廠，安徽績溪245321）

中國白酒可以分為清香型白酒、濃香型白酒、醬香型白酒和米香型白酒4個(gè)基本香型[1]。根據(jù)所用糖化發(fā)酵劑的不同，又可以將清香型白酒分為大曲清香型白酒、小曲清香型白酒、大曲與小曲混用清香型白酒、麩曲清香型白酒和利用酶制劑及活性酵母生產(chǎn)的清香型白酒[2-4]。清香型白酒以杏花村的汾酒最為知名[5]，采用清蒸清燒釀造工藝，進(jìn)行固態(tài)地缸發(fā)酵，講究清蒸二次清[6]，成品酒清香純正，具有乙酸乙酯為主體的優(yōu)雅、諧調(diào)的復(fù)合香氣，酒體柔和諧調(diào)，綿甜爽凈，余味悠長[7-8]。適之酒的生產(chǎn)工藝獨(dú)特，在傳統(tǒng)清香型大曲白酒的生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上，借鑒老白干型白酒和濃香型白酒的生產(chǎn)工藝，利用混蒸混燒的生產(chǎn)方法進(jìn)行清香型白酒的工藝研究，不僅提高了原料的利用率，還有助于清香型大曲白酒生產(chǎn)方式的擴(kuò)充。利用該工藝生產(chǎn)的成品酒乙酸乙酯和乳酸乙酯復(fù)合香味突出，清香純正，口味醇和、協(xié)調(diào)，飲后余香，回味悠長[9-10]。

本研究對(duì)適之酒發(fā)酵過程中淀粉含量、還原糖含量、水分、酸度和酒精含量等酒醅理化指標(biāo)和控制參數(shù)——溫度的變化情況以及成品酒的香氣成分進(jìn)行檢測分析，為適之酒生產(chǎn)工藝提供數(shù)據(jù)支持，驗(yàn)證了利用混蒸混燒的生產(chǎn)方式可以生產(chǎn)清香型大曲白酒這一思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

酒醅：績溪縣龍川酒廠；大米：六安市金安區(qū)富康精米廠；高粱、糯米、稻殼：績溪縣孔靈米廠；玉米：安徽省宣州市新華糧食加工廠；低溫大曲：山東徐家制曲廠定制。

1.2 儀器與設(shè)備

LDZX-75KBS高壓蒸汽滅菌鍋：北京中科佳儀科技有限公司；YP10002電子天平：四川宏進(jìn)電子科技有限公司；ES-3610K電磁爐：成都川西行料工貿(mào)有限公司；DHG.9123A電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科技有限公司；HH-4恒溫水浴鍋：杭州馳成醫(yī)藥科技有限公司；酒度計(jì)：濟(jì)寧宏偉化工有限公司；7890A型氣相色譜儀：安捷倫科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 酒醅分析

對(duì)4個(gè)批次的發(fā)酵酒醅進(jìn)行跟蹤取樣，分別對(duì)不同發(fā)酵階段酒醅中的淀粉含量、還原糖含量、水分、酸度和酒精含量進(jìn)行檢測，并對(duì)發(fā)酵過程中的酒醅溫度進(jìn)行監(jiān)測。

1.3.2 檢測方法[11-12]

1）溫度測定：利用溫度計(jì)直接讀取溫度。

2）水分測定：采用快速烘干法，在105℃烘箱中烘干并測定。

3）乙醇含量測定：采用酒精計(jì)法，對(duì)酒醅進(jìn)行蒸餾操作，測定酒精體積分法（酒度），同時(shí)測定溫度，換算成20℃下的酒度。

4）酸度測定：采用中和滴定法，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉（NaOH）進(jìn)行中和滴定，以乙酸計(jì)算總量。

5）還原糖測定：以總酸測定時(shí)的過濾液為試樣，采用斐林試劑快速滴定。

6）淀粉測定：采用鹽酸水解，以標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液進(jìn)行反滴定。

7）白酒香氣成分測定：利用氣相色譜儀采用外標(biāo)法測定白酒中的香氣成分。

1.3.3 適之酒發(fā)酵工藝流程特點(diǎn)

適之酒采用多糧和低溫優(yōu)質(zhì)大曲、混蒸混燒發(fā)酵工藝，用大理石筑池，發(fā)酵周期為60 d。

其工藝流程如下。

原輔料：清香型白酒通常以優(yōu)質(zhì)高粱作為白酒生產(chǎn)原料，而適之酒作為清香型大曲白酒，以高粱和大米作為主要原料，但同時(shí)輔以玉米和糯米進(jìn)行清香型白酒生產(chǎn)，其中，高粱、大米、玉米、糯米的比例為8∶10∶1∶1（質(zhì)量比）。白酒釀造中以稻殼為輔料，為達(dá)到去除異雜味和減少在釀酒中可能產(chǎn)生的有害物質(zhì)的目的，稻殼使用前必須進(jìn)行40min～50min的清蒸操作。

大米浸泡：大米在蒸糧前，需要用水進(jìn)行浸泡，使大米充分吸水。水溫為30℃～45℃，持續(xù)浸泡1 h～2 h，待水溫冷卻至室溫，再于室溫條件下，春秋季連續(xù)浸泡18 h～20 h，冬季連續(xù)浸泡22 h～24 h。

窖池：適之酒發(fā)酵窖池為大理石筑窖池，在發(fā)酵期間二次覆蓋塑料薄膜，并撒稻殼進(jìn)行保溫作用，并有效維持密封窖泥中的水分。

混蒸混燒：作為清香型白酒的適之酒，采用三進(jìn)四出的混蒸混燒的生產(chǎn)方式。酒糟的連續(xù)利用，有效提高了糧食的利用率，并有利于風(fēng)味物質(zhì)的積累。蒸酒蒸糧，不僅可以除去不良?xì)馕兑约安糠忠讚]發(fā)的、影響酒質(zhì)的不良成分，蒸糧還可以增加物料中的水分，利于后期微生物的繁殖、淀粉的糖化、白酒的發(fā)酵，此外，還可以將糧食的香氣帶入酒中，使酒香更醇正。

入池發(fā)酵：為了更加充分利用原料的淀粉，并充分增強(qiáng)成品酒的香氣及醇厚感，發(fā)酵周期為60 d左右。

2 結(jié)果與分析

2.1 發(fā)酵過程中淀粉含量變化

淀粉是酒精發(fā)酵的底物和酒醅中微生物主要的能量來源，酒醅中淀粉含量嚴(yán)重影響微生物的代謝及白酒發(fā)酵進(jìn)展。入池淀粉含量低，酒精轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)酒少；入池淀粉含量過高，容易造成發(fā)酵時(shí)升溫過猛、酒醅易結(jié)塊、酒醅發(fā)黏、產(chǎn)酸較高、易染菌等不良影響[13-14]，影響正常發(fā)酵，從而降低白酒質(zhì)量。通過定期對(duì)發(fā)酵池中酒醅的淀粉含量進(jìn)行檢測，得到適之酒發(fā)酵過程中的淀粉含量變化曲線，結(jié)果見圖1。

圖1 淀粉含量變化曲線Fig.1 Thevariety of starch content in fermented grains

由圖1可知，淀粉含量在發(fā)酵過程中持續(xù)下降，在前16天淀粉含量下降較快，由24.5%的初始含量下降至14.88%，淀粉含量下降了9.62%。這是由于在發(fā)酵前期，微生物進(jìn)行生長繁殖和酒精發(fā)酵過程，在大曲中酶系及微生物糖代謝作用，使淀粉分解成葡萄糖以作為微生物生長代謝的能源和酒精發(fā)酵的底物，消耗大量淀粉，致使在發(fā)酵前16天淀粉含量急劇下降。到了發(fā)酵后期，微生物主要進(jìn)行產(chǎn)酸、產(chǎn)酯等香味物質(zhì)，產(chǎn)酒量下降，淀粉消耗量減少，使得發(fā)酵后期酒醅中的淀粉含量保持穩(wěn)定。

2.2 發(fā)酵過程中還原糖含量變化

還原糖不僅作為微生物生長繁殖的直接能源物質(zhì)，還作為酒精發(fā)酵的底物，還原糖含量的穩(wěn)定，可以確保酒精發(fā)酵的正常進(jìn)行。通過定期對(duì)發(fā)酵池中酒醅的還原糖含量進(jìn)行監(jiān)測，得到適之酒發(fā)酵過程中的還原糖含量變化曲線，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，酒醅中還原糖含量總體呈現(xiàn)下降趨勢。發(fā)酵前期還原糖含量明顯下降，這是由于在發(fā)酵前期微生物大量繁殖消耗還原糖，而發(fā)酵中期由于酵母菌數(shù)量的相對(duì)穩(wěn)定，白酒糖化、發(fā)酵的進(jìn)行，使得還原糖的消耗量和生成量接近，從而使還原糖含量近乎持平，穩(wěn)定在1.5%左右。發(fā)酵后期酵母數(shù)量的下降，酒醅中的細(xì)菌、霉菌等成為優(yōu)勢菌種，消耗還原糖產(chǎn)酸，使酒醅中還原糖含量逐漸下降，進(jìn)入酯化階段后，產(chǎn)酒、產(chǎn)酸等過程結(jié)束，還原糖消耗量極低，最終還原糖含量維持在0.45%左右，在發(fā)酵過程中，還原糖含量由2.52%減少到0.42%，下降了2.1%。

圖2 還原糖含量變化曲線Fig.2 The variety of reducing sugar content in ferm ented grains

2.3 發(fā)酵過程中水分變化

入池水分含量影響酒醅中微生物的生長繁殖，適宜的水分有利于微生物生長和酒精發(fā)酵。通過定期對(duì)發(fā)酵池中酒醅的水分進(jìn)行檢測，得到適之酒發(fā)酵過程中的水分變化曲線，結(jié)果見圖3。

圖3 水分變化曲線Fig.3 Thevariety ofwater content in fermented grains

由圖3可知，在發(fā)酵過程中發(fā)酵池中的含水量逐漸增加，整個(gè)發(fā)酵周期內(nèi)水分含量增加了9.31%，特別是發(fā)酵前8天，發(fā)酵池中的水分含量從起始51.89%升高到56.66%，提高了4.77%，占總水分含量增加的51.24%，上升明顯，水分含量增速比較迅猛，之后發(fā)酵池中水分變化趨于遲緩，整個(gè)發(fā)酵過程中酒醅中水分含量提高了9.31%。該變化從側(cè)面反映了在發(fā)酵過程中，發(fā)酵前期微生物代謝旺盛，產(chǎn)生了大量水分，隨時(shí)間推移發(fā)酵進(jìn)入中后期，發(fā)酵池中酒精含量的增加以及營養(yǎng)物質(zhì)的減少等，抑制了微生物的代謝活動(dòng)，從而使水分含量增速放緩；同時(shí)由于發(fā)酵后期在生成各種芳香物質(zhì)的過程中消耗水分，會(huì)造成水分含量的波動(dòng)。

2.4 發(fā)酵過程中酸度變化

入窖糧糟的酸度控制在一定范圍內(nèi)，可以抑制雜菌的生長，酸度過低，染菌幾率大，影響白酒正常發(fā)酵過程，不僅造成產(chǎn)酒少，還會(huì)影響酒質(zhì)；而酸度過高，會(huì)抑制酒醅中酵母和產(chǎn)酸菌等微生物的正常代謝影響發(fā)酵進(jìn)程[15]。通過定期對(duì)發(fā)酵池中酒醅的酸度進(jìn)行檢測，得到適之酒發(fā)酵過程中的酸度變化曲線，結(jié)果見圖4。

圖4 酸度變化曲線Fig.4 The variety of acidity in fermented grains

由圖4可知，整個(gè)發(fā)酵周期中，酸度整體呈現(xiàn)上升趨勢。在發(fā)酵前期，酸度升高比較明顯；而發(fā)酵進(jìn)行到第8天至第16天酸度變化較少；在發(fā)酵后期階段，酸度又有一定的升高，而發(fā)酵32 d后酸度基本保持穩(wěn)定狀態(tài)，發(fā)酵結(jié)束后，酸度上升了0.53 g/100mL。這是由于在發(fā)酵前期產(chǎn)酸和酵母菌同步生長，使得發(fā)酵池中的酸度得以提升，而在發(fā)酵中期，由于酵母菌作為優(yōu)勢菌抑制了產(chǎn)酸菌的代謝活動(dòng)，使得發(fā)酵池中酒精含量的不斷提高，而酸度變化不明顯。隨著酵母菌衰亡，產(chǎn)酸菌得以在發(fā)酵后期進(jìn)行繁殖，代謝活動(dòng)增強(qiáng)，又使發(fā)酵池中酸度得到積累，同時(shí)由于酒精含量和酸度升高會(huì)對(duì)產(chǎn)酸菌的代謝活動(dòng)產(chǎn)生抑制作用，使得在發(fā)酵后期酸度變化不明顯。

2.5 發(fā)酵過程中溫度變化

白酒發(fā)酵講究“前緊、中挺、后緩落”，發(fā)酵過程中溫度的變化可以反映出酒醅發(fā)酵狀況，低溫入池發(fā)酵，有利于產(chǎn)酒和酒質(zhì)[16-17]。通過定期對(duì)發(fā)酵池中酒醅溫度進(jìn)行監(jiān)測，得到適之酒發(fā)酵過程中的溫度變化曲線，通過對(duì)溫度變化曲線進(jìn)行分析，可以估計(jì)適之酒發(fā)酵進(jìn)程，結(jié)果見圖5。

由圖5可知，適之酒發(fā)酵過程中酒醅溫度先迅速上升，再緩慢下降，最終發(fā)酵溫度接近穩(wěn)定。整個(gè)發(fā)酵過程符合白酒發(fā)酵過程中的3個(gè)階段，即：前發(fā)酵期、主發(fā)酵期和后發(fā)酵期。適之酒發(fā)酵的前發(fā)酵期持續(xù)7 d左右，然后進(jìn)入主發(fā)酵期。主發(fā)酵期溫度穩(wěn)定在28℃以上，在發(fā)酵第9天溫度升到頂溫，為28.8℃，主發(fā)酵期大約維持8 d。在這一階段，發(fā)酵池中的微生物利用酒醅中豐富的營養(yǎng)物質(zhì)進(jìn)行自身的生長繁殖，代謝活動(dòng)旺盛，產(chǎn)生大量的熱量，從而使酒醅溫度迅速上升。發(fā)酵第32天之后，發(fā)酵池發(fā)酵溫度較為穩(wěn)定，維持在18.5℃左右。由于適之酒采用低溫發(fā)酵，故主發(fā)酵期和后發(fā)酵期持續(xù)時(shí)間較長，酒精發(fā)酵較為完全，芳香物質(zhì)的產(chǎn)生也比較豐滿。

圖5 發(fā)酵溫度變化曲線Fig.5 The variety of temperature in fermented grains

2.6 發(fā)酵過程中酒精含量變化

白酒發(fā)酵以白酒的產(chǎn)量為主要目的，經(jīng)過酒醅發(fā)酵動(dòng)態(tài)研究，也是為了通過掌握發(fā)酵動(dòng)態(tài)以提高白酒產(chǎn)量。通過定期對(duì)發(fā)酵池中酒醅的酒精含量進(jìn)行監(jiān)測，得到適之酒發(fā)酵過程中的酒精含量變化曲線，結(jié)果見圖6。

圖6 酒精含量變化曲線Fig.6 Thevariety of alcoholcontent in ferm ented grains

由圖6可知，隨著微生物代謝活動(dòng)的增強(qiáng)，酒醅中酒精含量逐漸增加，尤其在發(fā)酵第四五天左右至前發(fā)酵期結(jié)束，酒精含量增速迅猛，在發(fā)酵第4天到第8天內(nèi)，發(fā)酵池的酒精含量增長速度最快。前發(fā)酵期結(jié)束后，酒精含量的增加趨勢放緩，至發(fā)酵后期，酒精含量保持在一個(gè)比較穩(wěn)定的狀態(tài)，經(jīng)過60 d發(fā)酵，酒度上升至7.4%vol。這主要是在發(fā)酵開始時(shí)，酒醅中淀粉和還原糖含量較高，氧氣含量較足，微生物大量生長繁殖，代謝活動(dòng)旺盛，待窖池中氧氣消耗殆盡，微生物開始進(jìn)行酒精發(fā)酵過程，生成大量酒精，使得發(fā)酵池中酒精含量急劇上升。由于酒醅中淀粉和還原糖含量的下降，使得發(fā)酵中后期發(fā)酵池中酒精生成能力減弱。

2.7 適之酒香氣成分含量

適之酒的香氣成分氣相色譜圖見圖7。各色譜峰對(duì)應(yīng)的成分經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照，并結(jié)合經(jīng)驗(yàn)以及文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果，檢測出的部分香氣成分，利用計(jì)算機(jī)軟件計(jì)算出香氣成分含量，并從中挑選部分香氣成分含量與汾酒香氣成分進(jìn)行對(duì)比，適之酒和汾酒部分香氣成分含量見表1。

圖7 適之酒香味成分GC色譜圖Fig.7 TheGC chromatography of shizhiLiquor

表1 適之酒和汾酒香氣成分分析Table1 Analysis resultof aroma compounds in shizhiLiquor and Fenjiu

由表1可知，適之酒香氣成分中乙酸乙酯和乳酸乙酯的含量遠(yuǎn)高于其他香氣成分含量，它們賦予適之酒乙酸乙酯和乳酸乙酯復(fù)合香味，在酒體總體香氣成分中占主導(dǎo)地位。和汾酒相比，適之酒的乙酸乙酯、乳酸乙酯、異戊醇、乙醛等成分含量較低，其中乙酸乙酯含量比汾酒低0.45 g/L，乳酸乙酯含量比汾酒低0.18 g/L；適之酒的丁酸乙酯、乙酸乙酯河正丙醇的含量明顯高于汾酒，丁酸乙酯的含量是汾酒的4.8倍，己酸乙酯的含量是汾酒的35倍。乳酸乙酯與乙酸乙酯含量比作為白酒分類的指標(biāo)之一，由表可知，適之酒的乳酸乙酯與乙酸乙酯的含量比略高于汾酒，為0.66。

3 討論

清香型白酒以乙酸乙酯和乳酸乙酯作為主體香成分，其含量的高低及比例關(guān)系影響著酒質(zhì)和口感。汾酒作為清香型白酒的代表，其“清蒸二次清”的生產(chǎn)工藝使得以乙酸乙酯為主體香突出；而適之酒“混蒸混燒”的生產(chǎn)工藝，其產(chǎn)品酒的感官品質(zhì)及理化性質(zhì)，在理論上更傾向于老白干香型，實(shí)際上適之酒的感官要求和理化指標(biāo)更偏向于清香型白酒。在白酒領(lǐng)域多年的研究中，增乙降乳并非不能實(shí)現(xiàn)。朱海濤[19]篩選馴化高產(chǎn)乙酸乙酯的產(chǎn)酯酵母，使寶豐酒中乙酸乙酯含量增加80mg/100mL，又利用篩選誘化得到的降乳菌，在發(fā)酵過程中使寶豐酒中乳酸乙酯含量降低27%，使清香型白酒風(fēng)格更加突出。高洪濤[20]在鳳香型白酒的生產(chǎn)過程中，通過優(yōu)化生產(chǎn)工藝條件、調(diào)整糧糟入池參數(shù)、改良蒸餾操作及摘酒條件、加強(qiáng)企業(yè)衛(wèi)生條件管理等措施，使成品酒中乙酸乙酯含量顯著提升，乳酸乙酯含量明顯下降。適之酒所用大曲為定制大曲，在原料的選擇以及原料預(yù)處理等生產(chǎn)工藝上與汾酒不同，在窖池的使用以及發(fā)酵周期等生產(chǎn)條件方面也存在差異，同時(shí)由于蒸餾設(shè)備及蒸餾工藝的特殊性，也有利于酒醅中乙酸乙酯的蒸出，同時(shí)降低乳酸乙酯的蒸餾效率[21]。因此，即使利用“混蒸混燒”工藝，也可以生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)的清香型大曲白酒。

4 結(jié)論

1）適之酒生產(chǎn)與其他類型的清香型白酒相比，其入池溫度較低，發(fā)酵周期長，酒醅中酒精含量較高。糧糟入池淀粉含量為24.5%，出池淀粉含量為11.76%，在整個(gè)發(fā)酵周期中呈先急劇下降，而后緩慢下降，最終保持穩(wěn)定的趨勢變化；入池還原糖含量為2.52%，出池含量為0.42%；入池水分含量為51.9%，經(jīng)過60 d發(fā)酵上升至61.2%，增加了9.3%；酸度也從入池的1.64 g/100mL升高到出池的2.17 g/100mL；溫度遵循“前緊，中挺，后緩落”的原則，入池溫度較低，為17℃，在發(fā)酵第8天左右達(dá)到發(fā)酵頂溫，最高溫度可達(dá)到28.8℃，中挺8 d左右，發(fā)酵后期溫度開始緩慢回落，至最終保持穩(wěn)定狀態(tài)；酒精含量在發(fā)酵前4天增幅較小，而第4天至第8天，酒精含量急劇升高，發(fā)酵16 d后酒精含量上升變緩，后期酒精含量近乎保持不變，發(fā)酵結(jié)束后酒醅中酒精含量上升至7.4%vol。

2）通過對(duì)“適之酒”成品酒香氣成分含量檢測的分析發(fā)現(xiàn)，其結(jié)果符合清香型白酒理化指標(biāo)規(guī)定，但與汾酒香氣成分相比，丁酸乙酯、己酸乙酯和乙醛等成分含量存在顯著差異。

3）探討了適之酒的發(fā)酵工藝流程，以發(fā)酵過程中酒醅的各組分變化和成品酒香氣成分含量作為指標(biāo)，結(jié)果表明在適之酒工藝條件下，白酒發(fā)酵正常，成品酒具有顯著的清香型大曲白酒風(fēng)格，這表明利用混蒸混燒方法生產(chǎn)清香型白酒是可行的。

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