爐內(nèi)消解石墨爐原子吸收法直接測(cè)定沙棘汁中的鉛

摘 要：建立了一種快速測(cè)定沙棘汁中鉛的測(cè)定方法。將沙棘汁稀釋后直接進(jìn)樣，在石墨爐升溫程序中增加一步預(yù)灰化，標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定沙棘汁中的鉛。該方法無需前處理，簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、檢出限低。檢出限為0.0003mg/L，加標(biāo)回收率為94.9%～103.6%，RSD 為2.45 %～3.76 %。

關(guān)鍵詞：爐內(nèi)消解；石墨爐原子吸收法；沙棘汁；鉛

沙棘又名醋柳、酸刺等，屬于胡頹子科沙棘屬落葉灌木或小喬木。沙棘汁中富含很高的生物活性成分，其中維生素、黃酮類、多酚類等具有抗氧化和清除體內(nèi)自由基的作用，可以提高機(jī)體免疫力并延緩衰老[1]，尤其Vc含量最高，被譽(yù)為“Vc王”[2]，因此沙棘汁廣受人們喜愛，但在沙棘的種植過程及沙棘汁的生產(chǎn)加工過程中不免會(huì)受到鉛、砷、汞等重金屬的污染，給人們的身體健康帶來了危害。

本文建立了一種快速測(cè)定沙棘汁中鉛的檢測(cè)方法，常用的前處理方法主要有濕法消解和微波消解，但均耗時(shí)、繁瑣[3]。本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法直接進(jìn)樣分析，可以快速、簡(jiǎn)單、方便地獲得準(zhǔn)確結(jié)果。本方法采用0.2%硝酸和0.1%Triton X100混合液將沙棘汁預(yù)稀釋，原子吸收光譜儀直接測(cè)定，0.1%磷酸二氫銨和0.06%硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，并在石墨爐干燥和灰化階段，增加一步預(yù)灰化，消除干擾物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)加入法直接測(cè)定沙棘汁中的鉛。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

原子吸收光譜儀：AA900Z，美國(guó)Perkin Elmer 公司；鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為1000μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；曲拉通Triton X100：美國(guó)Amresco公司；超純水系統(tǒng)：明澈–D24UV 型，美國(guó)Merck Millipore 公司；實(shí)驗(yàn)用水為明澈–D24UV 實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)制得的超純水。硝酸，硝酸鎂、磷酸二氫銨（均為優(yōu)級(jí)純）。

1.2 儀器工作條件

波長(zhǎng)283.31nm， 狹縫寬0.7nm ，燈電流8mA，氬氣流量250mL/min，塞曼扣背景。進(jìn)樣量為20μL，基體改進(jìn)劑為1%磷酸二氫銨和0.06%硝酸鎂，加入量為5μL，標(biāo)準(zhǔn)加入發(fā)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量，石墨爐升溫程序見表1。

1.3 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取約1mL樣品于帶刻度的10mL離心管中，用0.2%硝酸和0.1%曲拉通的混合液稀釋定容至10mL，用力搖勻，待測(cè)?？瞻兹芤簽?.2%硝酸和0.1% Triton X100的混合液。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

由儀器自動(dòng)分取幾份等量的被測(cè)試樣，其中一份不加入被測(cè)元素，其余各份試樣中分別加5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的被測(cè)元素，然后測(cè)定它們的吸光度A，繪制吸光度A對(duì)被測(cè)元素加入量的曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.999465，斜率為0.00169。

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

選擇三種具有代表性的市售沙棘汁，將每種樣品同時(shí)處理6份，測(cè)定結(jié)果，并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。將每種樣品分別添加5μg/L和10μg/L后同時(shí)處理6份，測(cè)得結(jié)果扣除本底后，計(jì)算回收率，樣品結(jié)果和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

2.3 檢出限

消解11份空白樣品，測(cè)得結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為檢出限，本方法的檢出限為0.0003mg/L。

3 結(jié)論

本文建立爐內(nèi)消解石墨爐原子吸收法直接測(cè)定沙棘汁中的鉛，此方法的線性范圍為0～20.0 μg/L（R=0.999465），檢出限為0.0003mg/L，加標(biāo)回收率為94.9%～103.6%，RSD 為2.45 %～3.76 %。該法簡(jiǎn)單，省時(shí)、準(zhǔn)確，適合沙棘汁中重金屬鉛的快速測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：

[1]劉暢，王昌濤，李剛，等.沙棘汁抗氧化活性的初步研究[J].食品工業(yè)科技，2009，30（9）：130132.

[2]都風(fēng)華，田蘭英，王晶，等.沙棘汁中維生素C穩(wěn)定性的研究[J].食品工業(yè)科技，2006，27（1）：8183.

[3]師存杰，汪正花，段金鳳.微波消解原子熒光光譜法測(cè)定沙棘產(chǎn)品中的鉛、砷、汞[J].青海大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2014，（4）：2226.

作者簡(jiǎn)介：薛園園（1983），女，山西霍州人，碩士，工程師，主要從事食品以及環(huán)境中重金屬的檢測(cè)與研究。