噴射沉積Mg—12.55Al—3.33Zn—0.58Ca—1.0Nd合金顯微組織研究

摘 要：利用噴射沉積技術(shù)制備了新型Mg-12.55Al-3.33Zn-0.58Ca-1.0Nd合金，經(jīng)熱擠壓工藝得到最終試驗(yàn)合金，采用光學(xué)顯微鏡（OM），X射線衍射（XRD），掃描電鏡（SEM）等方法研究了試驗(yàn)合金經(jīng)固溶和時(shí)效熱處理后的微觀組織變化。試驗(yàn)結(jié)果表明：擠壓態(tài)試驗(yàn)合金主要組成相為α-Mg相和Al2Ca相，組織致密，晶粒細(xì)小，第二相數(shù)量多，彌散分布在基體上。固溶處理以后，第二相大量回溶，均勻分布在基體上；試驗(yàn)合金經(jīng)時(shí)效工藝處理后，第二相重新析出。

關(guān)鍵詞：噴射沉積；鎂合金；熱擠壓；固溶；時(shí)效

由于鎂及鎂合金材料密度低，質(zhì)量輕，具有比強(qiáng)度高、彈性模量低、減震性能好、切削性能優(yōu)良、電磁屏蔽性能優(yōu)良、回收率高、新型環(huán)保等優(yōu)良性能，其在航空、汽車、家電、通訊、電子等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用[1]。但是鎂合金在傳統(tǒng)工藝制備過程中極易造成混入雜質(zhì)和氧氣，造成成分不均勻、氣孔、開裂等各種問題，限制了鎂合金的精密使用[2]。而噴射沉積技術(shù)是一種新型的合金制備方法[3]。該方法制備的鎂合金，坯錠致密度高，合金成分均勻，晶粒細(xì)小，合金的性能較好。

堿土元素Ca資源豐富，價(jià)格便宜，性能優(yōu)良，加入鎂合金中能降低合金燃點(diǎn)，顯著改善合金的機(jī)械性能[3]。稀土元素可以起到細(xì)化晶粒，增加強(qiáng)度的作用。所以本實(shí)驗(yàn)中以傳統(tǒng)Mg-12.55Al-3.33Zn合金為基礎(chǔ)，加入Ca元素和Nd元素，制備出新型的鎂合金，研究其顯微組織，為制備性能更加優(yōu)良的鎂合金提供一定的基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用噴射沉積方法制備Mg-12.55Al-3.33Zn-0.58Ca-1.0Nd合金坯錠。試驗(yàn)中，澆注溫度為800℃，噴射沉積距離為720mm， 霧化氣體為氮?dú)?，霧化氣體壓力為0.7MPa，霧化氣體流量為24m3/min，熔體流率為6.0kg/min。采用熱擠壓方式把合金坯錠內(nèi)部穩(wěn)區(qū)擠壓成棒材。擠壓溫度為350℃，擠壓速度為3mm/min，擠壓比為16：1，棒材直徑為30mm，空冷至室溫。

從擠壓態(tài)鎂合金棒材上制取金相試樣，經(jīng)拋光后用4%的硝酸酒精溶液進(jìn)行侵蝕，觀察金相組織。然后試樣分別在515℃固溶2h后水淬，再經(jīng)180℃時(shí)效，時(shí)間為16小時(shí)。利用奧林巴斯金相顯微鏡和S-3400掃描電子顯微鏡分別觀察固溶及時(shí)效后的顯微組織，結(jié)合D-8型X射線衍射儀，分析熱處理工藝中鎂合金顯微組織變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 擠壓態(tài)金相

圖1（a）、1（b）分別是擠壓態(tài)合金在光學(xué)顯微鏡下觀察到的金相組織圖。由上圖可以看出，合金的組織很致密，第二相數(shù)量較多，顆粒比較細(xì)小，彌散分布在基體上。但是晶界不明顯，分析其原因，可能是在熱擠壓過程中晶界被擠碎，也可能是第二相數(shù)量太多把晶界覆蓋了。圖1（a）為擠壓態(tài)橫斷面金相組織，由圖可以看出，合金經(jīng)過熱擠壓以后，第二相細(xì)化并均勻分布在基體上，但仍有少量大塊狀物質(zhì)存在，說明擠壓不太完全。圖1（b）為擠壓態(tài)縱斷面金相組織，由圖可以看出第二相細(xì)化以后沿?cái)D壓方向呈帶狀排列。綜上分析可知，熱擠壓可以改善合金的組織，使組織細(xì)化，這大大有助于提高合金的力學(xué)性能。但是由于晶粒分布不均勻，必須進(jìn)行進(jìn)一步的熱處理。

2.2 熱處理態(tài)金相

圖2（a）、2（b）分別是鎂合金試樣經(jīng)熱處理之后的金相組織圖。圖2（a）為試驗(yàn)合金經(jīng)515℃固溶處理2h后，經(jīng)水淬冷卻，得到的金相組織。由圖上可以看出第二相逐漸固溶入α-Mg基體之中，過飽和固溶體的過飽和度越來越大。鎂合金固溶處理的最理想組織是使第二相粒子盡可能的溶入到α-Mg基體中。為了使第二相更好的溶入到基體中，對(duì)試驗(yàn)合金進(jìn)行時(shí)效處理，增加固溶體的飽和度。圖2（b）a是鎂合金經(jīng)過515℃固溶處理后，在180℃時(shí)效16h的金相照片。由圖可以看出，經(jīng)過時(shí)效處理后，α-Mg基體上的析出相明顯增多，且顆粒細(xì)小，呈彌散分布。

2.3 XRD物相分析

圖3（a）、3（b）分別為試驗(yàn)合金擠壓態(tài)及固溶時(shí)效態(tài)的XRD分析結(jié)果。圖3（a）為擠壓態(tài)試驗(yàn)合金的X射線衍射圖譜，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖譜分析可知：試驗(yàn)合金擠壓態(tài)的主要組成相為α-Mg相和Al2Ca相，合金中的Mg-Zn化合物很少，可以忽略不計(jì)。Mg17Al12相幾乎不存在。大量的Al2Ca相分布在基體上，主要是因?yàn)閲娚涑练e成形工藝的冷速較快，隨著沉積過程的進(jìn)行，沉積體的溫度升高，導(dǎo)致合金元素析出，直接形成了沉淀相。而熱擠壓過程只是把粗大的第二相擠碎，并沒有原子的擴(kuò)散。3（b）為時(shí)效態(tài)試驗(yàn)合金的X射線衍射圖譜。

通過對(duì)時(shí)效態(tài)合金進(jìn)行XRD分析可知，合金在經(jīng)過固溶及時(shí)效處理以后其相組成幾乎沒有變化，仍主要為α-Mg相和Al2Ca相，只是第二相的衍射峰有所減弱，晶粒分布有序且均勻化。這說明固溶處理過程中絕大多數(shù)第二相發(fā)生了回溶，在時(shí)效過程中只有部分析出，這與固溶及時(shí)效過程中金相組織的演變規(guī)律相一致。

試驗(yàn)合金中，Ca元素和Nd元素的加入使得Mg-12.55Al-3.33Zn型合金的第二相發(fā)生了很大的變化。Ca加入到Mg-Al-Zn型合金中優(yōu)先與Al形成化合物[5]。從凝固過程來看，Al2Ca和Mg17Al12的熔點(diǎn)分別為1079℃和437℃，在凝固早期，Al2Ca將優(yōu)先于Mg17Al12形核，先出現(xiàn)的Al2Ca會(huì)抑制Mg17Al12的形成與析出[6]。而部分Nd元素固溶于α-Mg中，降低了固溶體的擴(kuò)散系數(shù)，使Zn在α-Mg固溶體中的擴(kuò)散變得相對(duì)困難，從而抑制了Mg-Zn化合物的形成，而Zn就彌散分布在α-Mg固溶體，其余的Nd溶入Al2Ca中。故本試驗(yàn)中鎂合金的組成相主要為α-Mg相和Al2Ca相。

2.4 掃描電鏡分析

圖4（a）、（b）、（c）分別為試驗(yàn)合金在擠壓態(tài)、固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)的掃描圖。由圖4（a）可以看出合金組織非常細(xì)小，Al2Ca相彌散分布在α-Mg基體上；圖4（b）為合金經(jīng)過固溶處理后的掃描照片，可以看到雖然仍有一定數(shù)量的Al2Ca相分布在α-Mg基體上，不過相對(duì)于圖4（a）來說量已經(jīng)很少且分布均勻化，說明固溶過程中大部分的第二相溶入到過飽和的固溶體中；由圖4（c）可以看出有大量的析出物均勻分布在晶內(nèi)，經(jīng)XRD測(cè)定為Al2Ca相，說明擠壓態(tài)合金與時(shí)效態(tài)合金的相組成相同，掃描照片顯示，只是第二相數(shù)量上有所不同。時(shí)效過程中析出的Al2Ca相遠(yuǎn)少于擠壓態(tài)中的Al2Ca相，只是體積較大。

3 結(jié)論

噴射沉積制備的Mg-Al-Zn-0.58Ca-1.0Nd合金試樣，經(jīng)熱擠壓、固溶處理、時(shí)效處理后，合金中的組成相主要為α-Mg相和Al2Ca相。

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作者簡(jiǎn)介：王營(yíng)霞（1986-），河南濮陽人，漢族，碩士，助理工程師，現(xiàn)在西安工業(yè)大學(xué)國(guó)有資產(chǎn)管理處工作，研究方向?yàn)閲?guó)有資產(chǎn)管理。