2種除草劑對(duì)胡麻田闊葉雜草的示范效果及其在胡麻籽中的殘留量檢測(cè)

王玉靈　胡冠芳　牛樹君

摘要[目的]研究40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草的示范效果，并檢測(cè)胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯的殘留量。[方法]探討二甲·辛酰溴和辛酰溴苯腈苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草的最佳示范劑量，分別采用超高效液相色譜法和氣相色譜法檢測(cè)胡麻籽中二甲四氯和辛酰溴苯腈的殘留量。[結(jié)果]40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC在1 500 mL/hm2（制劑用量）示范劑量下對(duì)胡麻田闊葉雜草具有優(yōu)良防效，藥后45 d的株防效和鮮重防效為95.36%～98.60%。40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC處理胡麻平均產(chǎn)量分別為1 908.0和1 918.5 kg/hm2，較空白對(duì)照分別增產(chǎn)287.81%和289.94%，較人工除草分別增產(chǎn)0.87%和1.43%。首次建立了胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯殘留量的分析方法，胡麻籽樣品采用乙腈提取，辛酰溴苯腈用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（GC-ECD）檢測(cè)，二甲四氯用超高效液相色譜法（UPLC）檢測(cè)。辛酰溴苯腈和二甲四氯的平均加標(biāo)回收率分別為72.5%～75.5%和105.5%～111.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.50%～2.61%和1.10%～5.58%。2種除草劑在胡麻籽中最低檢出濃度為0.01 mg/kg，符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。[結(jié)論]40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草具有良好的防效。胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯均未檢出。

關(guān)鍵詞除草劑；胡麻；闊葉雜草；胡麻籽；殘留量

中圖分類號(hào)S482.4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2018）28-0132-05

Demonstration Effects of Two Kinds of Herbicides on Controlling Broadleaf Weeds in Flax Field and Detection of Their Residual Quantity in Flaxseed

WANG Yuling，HU Guanfang，NIU Shujun et al

（Institute of Plant Protection，Gansu Academy of Agricultural Sciences，Lanzhou，Gansu 730070）

Abstract[Objective] To study the demonstration effects of 40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC on controlling broadleaf weeds in flax field by spraying herbicides on stems and leaves of flax seedlings and detect the residual quantity of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed. [Method] The optimum demonstration dosage of MCPAsodium and bromoxynil octanoate and bromoxynil octanoate on controlling broadleaf weeds in flax field by spraying herbicides on stems and leaves of flax seedling were discussed. The residual quantity of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed was detected by using ultra performance liquid chromatography （UPLC） and gas chromatography respectively. [Result]40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC had good control effects on broadleaf weeds in flax field at the demonstration dosage of 1 050 mL/hm2 （dosage of preparation）， the plant and fresh weight control effects were 95.36%-98.60% after 45 days treatment， average yield of flax in the treatments of 40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC were 1 908.0 and 1 918.5 kg/hm2 respectively， which increased by 287.81% and 289.94% respectively compared with blank control，which increased by 0.87% and 1.43% respectively compared with manual weeding treatment. The analytic method was firstly established for the residues determination of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed， the flaxseed samples were extracted with acetonitrile， bromoxynil octanoate was detected by gas chromatography with electron capture detector （GCECD）， and MCPA was detected by ultra performance liquid chromatography （UPLC）. The average addition recovery rates of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed were 72.5%-75.5% and 105.5%-111.5%， respectively. The lowest detected concentration of the two herbicides in flaxseed was 0.01 mg/kg，which accorded with the requirements of pesticide residues detection. [Conclusion] 40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC had better control effects on broadleaf weeds in flax field by spraying herbicides on stems and leaves of flax seedlings. The residues of bromoxynil octanoate and MCPA was not detected in flaxseed.

Key wordsHerbicide；Flax；Broadleaf weeds；Flaxseed；Residual quantity

油用亞麻（Linum usititatissimum）俗稱“胡麻”，隸屬亞麻科（Linaceae）亞麻屬（Linum）一年生草本植物。我國(guó)胡麻主要分布在甘肅、內(nèi)蒙古、新疆、河北、山西、寧夏等省（自治區(qū)），是這些地區(qū)的特色油料作物。甘肅省胡麻年種植面積在15萬hm2左右，部分地區(qū)藜（Chenopodium album）、刺藜（C.aristatum）、卷莖蓼（Polygonum convolvulus）、打碗花（Calystegia hederacea）、反枝莧（Amaranthus retroflexus）、油菜（Brasscia napus）、豬殃殃（Galium aparine var.tenerum）、苣荬菜（Sonchus brachyotus）、刺兒菜（Cephalanoplos segetum）、萹蓄（P.aviculare）、薺菜（Capsella bursapastoris）、狼紫草（Lycopsis orientalis）、角茴香（Hypecoum erectum）等闊葉雜草危害十分嚴(yán)重，一般年份造成胡麻減產(chǎn)10%以上，多雨年份減產(chǎn)30%以上，個(gè)別地塊甚至絕收。胡麻屬于密植作物，人工除草費(fèi)工費(fèi)時(shí)、難度大、成本高，在目前農(nóng)村健壯勞動(dòng)力稀缺的狀況下，大力推廣使用除草劑防除胡麻田闊葉雜草具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義和顯著的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)效益。

在胡麻田闊葉雜草的化學(xué)防除方面，李增煒[1]、劉寶森等[2]、張玉琴等[3]、賈永等[4]、鞏亮軍等[5]分別報(bào)道了氟樂靈土壤處理對(duì)藜、萹蓄，地樂胺土壤處理對(duì)藜、萹蓄、反枝莧，油磺隆莖葉噴霧對(duì)藜，氟樂靈土壤處理和二甲四氯、綠磺隆莖葉噴霧對(duì)藜、卷莖蓼、反枝莧，氟樂靈土壤處理和二甲四氯莖葉噴霧對(duì)藜、蒼耳（Xanthium sibiricum）的防除效果。2008年國(guó)家胡麻產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系啟動(dòng)以后，有關(guān)崗位專家、試驗(yàn)站長(zhǎng)和團(tuán)隊(duì)成員先后篩選出防除胡麻田藜、卷莖蓼、刺藜、反枝莧、薺菜、油菜、蕎麥（Fagopyrum esculentum）、苦蕎麥（F.tataricum）等闊葉雜草的新型除草劑，如二甲·辛酰溴、二甲·溴苯腈、辛酰溴苯腈、溴苯腈等[6-11]。但有關(guān)二甲·辛酰溴和辛酰溴苯腈不同劑量防除胡麻田闊葉雜草的示范效果以及對(duì)胡麻的安全性，國(guó)內(nèi)未見文獻(xiàn)報(bào)道。

關(guān)于二甲四氯、辛酰溴苯腈在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留量檢測(cè)，趙慧宇等[12]、傅強(qiáng)等[13]、梁林等[14]、吳曉峰等[15]檢測(cè)了小麥籽粒、甘蔗、玉米籽粒、糙米中二甲四氯的殘留量；鄒靜等[16]、陳柏[17]測(cè)定了玉米籽粒中辛酰溴苯腈的殘留量；廖麗萍等[18-19]建立了氣相色譜測(cè)定胡麻籽中溴氰菊酯、高效氯氰菊酯殘留量的分析方法；譚陽陽等[20]采用毛細(xì)管氣相色譜法，建立了一種測(cè)定有機(jī)亞麻中有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的方法；牛樹君等[21]檢測(cè)了高效氟吡甲禾靈和精喹禾靈在胡麻籽中的殘留量。關(guān)于二甲四氯、辛酰溴苯腈在胡麻籽中的殘留量檢測(cè)，國(guó)內(nèi)鮮見報(bào)道。

筆者在探討二甲·辛酰溴和辛酰溴苯腈苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草最佳示范劑量的基礎(chǔ)上，分別采用超高效液相色譜法和氣相色譜法檢測(cè)了胡麻籽中二甲四氯、辛酰溴苯腈的殘留量，旨在為制定胡麻田雜草無公害防控技術(shù)規(guī)程提供依據(jù)。

1材料與方法

1.1除草劑防除胡麻田闊葉雜草示范

1.1.1供試作物與防除對(duì)象。

胡麻品種為隴亞10號(hào)；藜、刺藜、卷莖蓼、反枝莧、薺菜、萹蓄、豬殃殃、刺兒菜、狼紫草、曼陀羅（Datura stramonium）、打碗花、龍葵（Solanum nigrum）、蒼耳等闊葉雜草分布均勻、密度一致，雜草平均密度為342 株/m2。

1.1.2環(huán)境條件。

試驗(yàn)地位于蘭州市榆中縣良種繁殖場(chǎng)，屬于甘肅中部干旱區(qū)，海拔在1 930 m左右，土壤為黃綿土，pH在8.0左右，水澆地，肥力中等。2015年秋季基施農(nóng)家肥（羊糞）30 000 kg/hm2。2016年3月27日播種胡麻，播種量為60 kg/hm2，將60 kg胡麻籽與600 kg磷肥和750 kg雞糞（過篩）拌勻，采用小四輪拖拉機(jī)（甘肅洮河拖拉機(jī)制造有限公司生產(chǎn)）耬播胡麻，行距15 cm。胡麻全生育期灌水2次，生長(zhǎng)期間不追肥。

1.1.3示范除草劑與劑量設(shè)置。

40%二甲·辛酰溴EC（浙江禾本科技有限公司）和30%辛酰溴苯腈EC（江蘇瑞豐農(nóng)化股份有限公司）均設(shè)置1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3個(gè)劑量。另設(shè)置人工除草和空白對(duì)照。40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC每個(gè)劑量示范面積為1 hm2，人工除草和空白對(duì)照面積各0.2 hm2。

1.1.4施藥方法。

2016年5月8日在胡麻株高約7 cm、闊葉雜草4～6葉期施藥。使用衛(wèi)士牌WS-16PA型背負(fù)式手動(dòng)噴霧器（F型噴頭，山東衛(wèi)士植保機(jī)械有限公司生產(chǎn)），示范除草劑不同劑量按675 L/hm2對(duì)水，對(duì)胡麻和雜草進(jìn)行莖葉均勻噴霧處理（勿重噴和漏噴）。施藥當(dāng)天天氣晴朗，風(fēng)力0～1級(jí)，溫度12～25 ℃，相對(duì)濕度45%。

1.1.5調(diào)查內(nèi)容與方法。

1.1.5.1對(duì)胡麻的安全性調(diào)查。施藥后第1、3、7和10天目測(cè)各劑量處理對(duì)胡麻有無藥害及藥害癥狀。

1.1.5.2

除草效果調(diào)查。施藥后不定期調(diào)查雜草中毒癥狀；藥后15 d目測(cè)各處理的防效；藥后45 d每小區(qū)按對(duì)角線3點(diǎn)取樣，每個(gè)樣點(diǎn)0.25 m2，調(diào)查雜草種類及各種雜草株數(shù)，并拔出稱其地上部鮮重。

1.1.5.3胡麻測(cè)產(chǎn)。胡麻成熟后各處理區(qū)按對(duì)角線5點(diǎn)取樣，每個(gè)樣點(diǎn)133.4 m2，單收單打，稱重計(jì)產(chǎn)，折算成平均產(chǎn)量，與空白對(duì)照和人工除草進(jìn)行比較，計(jì)算增（減）產(chǎn)率。

1.1.6數(shù)據(jù)處理。

按照以下公式計(jì)算株防效和鮮重防效。使用SPSS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)防效和產(chǎn)量數(shù)據(jù)進(jìn)行差異顯著性分析。

株防效=對(duì)照區(qū)雜草株數(shù)-處理區(qū)雜草株數(shù)對(duì)照區(qū)雜草株數(shù)× 100%（1）

鮮重防效=對(duì)照區(qū)雜草鮮重-處理區(qū)雜草鮮重對(duì)照區(qū)雜草鮮重×100%（2）

1.2胡麻籽除草劑殘留量檢測(cè)

1.2.1樣品采集。1號(hào)胡麻籽取自40%二甲·辛酰溴EC 1 500 mL/hm2施藥區(qū)，2號(hào)胡麻籽取自30%辛酰溴苯腈EC1 500 mL/hm2施藥區(qū)。

1.2.2儀器與耗材。

試驗(yàn)儀器有Waters ACQUITY 超高效液相色譜儀、Waters XEVO TQD 三重四極桿質(zhì)譜儀（美國(guó)Waters公司）、Agilent 7890A氣相色譜儀（美國(guó)安捷倫公司）、Vortex QL-901 渦旋儀（海門市其林貝爾儀器制造有限公司）、高速多功能粉碎機(jī)（上海菲力博實(shí)業(yè)公司）、Sartorius電子天平（1/1 000，北京賽多利斯天平有限公司）、TDZ5-WS臺(tái)式低速離心機(jī)和H1650-W臺(tái)式高速離心機(jī)（長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司）；試驗(yàn)耗材有0.22 μm尼龍有機(jī)濾膜（北京銳峰同創(chuàng)分析儀器有限公司）、50 mL和2 mL塑料離心管、精密移液槍等。

1.2.3試劑。

甲醇、乙腈均為色譜純，購自迪馬公司；無水硫酸鎂、氯化鈉均為分析純，購自北京市化學(xué)試劑公司；甲酸，純度>98%，購自J&K公司；二甲四氯固體標(biāo)準(zhǔn)品（99%，w/w）、辛酰溴苯腈固體標(biāo)準(zhǔn)品（99%，w/w），購自國(guó)家農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（沈陽）；超純水（Milli-Q）。

二甲四氯和辛酰溴苯腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確稱取一定量的二甲四氯和辛酰溴苯腈固體標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解定容，配制成100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，貯存在-20 ℃冰箱中備用，使用前梯度稀釋到所需濃度。

1.2.4樣品準(zhǔn)備。

二甲四氯：準(zhǔn)確稱取5.0 g 1號(hào)胡麻籽，粉碎樣品于50 mL離心管中，加入10 mL 超純水和20 mL 1%甲酸乙腈（V/V）溶液，渦旋提取3 min，加入4 g NaCl后渦旋1 min，4 000 r/min離心5 min，取1.5 mL上清液置于2 mL離心管中（含25 mg PSA+25 mg PC+25 mg C18+150 mg無水硫酸鎂），渦旋1 min后12 000 r/min 離心2 min，過0.22 μm尼龍濾膜，濾液待測(cè)。

辛酰溴苯腈：分別準(zhǔn)確稱取5.0 g 1號(hào)、2號(hào)胡麻籽，粉碎樣品于50 mL離心管中，加入10 mL 超純水和20 mL乙腈溶液，渦旋提取3 min，加入4 g NaCl后渦旋1 min，4 000 r/mim離心5 min，取1.5 mL上清液于2 mL離心管中（含25 mg PSA+25 mg PC+25 mg C18+150 mg無水硫酸鎂），渦旋1 min后12 000 r/min離心2 min，過0.22 μm尼龍濾膜，濾液待測(cè)。

1.2.5儀器條件。

1.2.5.1辛酰溴苯腈。

Agilent 7890A- ECD氣相色譜儀（美國(guó)安捷倫公司），7693自動(dòng)進(jìn)樣器，分流/不分流進(jìn)樣口；色譜柱為毛細(xì)管柱DB-5（美國(guó)安捷倫公司，30 mm×0.32 mm ID×0.25 μm film thickness）；載氣為氮?dú)猓?9.999%）；柱流速為1.0 mL/min；進(jìn)樣量為1 μL，不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度為280 ℃。

升溫程序如下：初始溫度100 ℃，保持1 min，以25 ℃/min 的速度升溫至200 ℃，保持5 min，最后以10 ℃/min的速度升溫至260 ℃，保持10 min。

1.2.5.2二甲四氯。

Waters ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm×100 mm，粒徑1.7 μm）；進(jìn)樣量為5 μL；流動(dòng)相為乙腈/0.1%甲酸水；流速為0.25 mL/min；柱箱溫度為40 ℃；運(yùn)行時(shí)間為5.0 min；離子源為電噴霧離子源ESI；掃描方式為負(fù)離子源；毛細(xì)管電壓為2.0 kV；干燥氣溫度為400 ℃；干燥氣流速為600 L/h；離子源溫度為150 ℃。

監(jiān)測(cè)方式為多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），具體監(jiān)測(cè)條件見表1。

1.2.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

將辛酰溴苯腈、二甲四氯標(biāo)準(zhǔn)溶液用乙腈稀釋配制成一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，辛酰溴苯腈系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L，二甲四氯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.01、0.02、0.05、0.10、0.20 mg/L，在上述色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，分別以辛酰溴苯腈、二甲四氯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以檢測(cè)離子峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.7添加回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

分別在空白胡麻籽樣品中添加3個(gè)濃度梯度的辛酰溴苯腈、二甲四氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行0.05、0.50和1.00 mg/kg 3個(gè)濃度的添加回收試驗(yàn)，重復(fù)5次，測(cè)定回收率。

1.2.8實(shí)際樣品的檢測(cè)。

在選定的色譜條件下，待儀器穩(wěn)定后，按下列順序進(jìn)樣：基質(zhì)標(biāo)樣溶液0.05 mg/L（a）、實(shí)際樣品溶液（b）。根據(jù)a、b 2次進(jìn)樣的色譜圖，分別求出基質(zhì)標(biāo)樣a和樣品b峰面積的平均值。

1.2.9殘留量的計(jì)算。

實(shí)際樣品中的殘留量采用外標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算公式如下：R=A樣/A標(biāo)×C標(biāo)×V定×f/m。式中，R為殘留量（mg/kg），A樣為樣品峰面積，A標(biāo)為標(biāo)樣峰面積，C標(biāo)為標(biāo)樣濃度（mg/L），V定為定容體積（mL）， f為稀釋倍數(shù)，m為稱樣量（g）。

2結(jié)果與分析

2.1除草劑防除胡麻田闊葉雜草的示范結(jié)果

示范結(jié)果（表2）表明，40%二甲·辛酰溴EC在1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3個(gè)劑量下對(duì)胡麻有輕微藥害，施藥當(dāng)天胡麻即出現(xiàn)“彎頭”現(xiàn)象，5～7 d后恢復(fù)正常生長(zhǎng)；藥后45 d對(duì)闊葉雜草的株防效分別為91.26%、96.75%和100%，鮮重防效分別為93.52%、98.60%和100%。30%辛酰溴苯腈EC在1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3個(gè)劑量下對(duì)胡麻安全，藥后45 d對(duì)闊葉雜草的株防效分別為89.39%、95.36%和100%，鮮重防效分別為91.96%、97.12%和100%。

測(cè)產(chǎn)結(jié)果（表3）表明，40%二甲·辛酰溴EC在1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3個(gè)劑量下胡麻的平均產(chǎn)量分別為1 810.5、1 908.0和1 872.0 kg/hm2，較空白對(duì)照分別增產(chǎn)26799%、287.81%和280.49%，較人工除草分別減產(chǎn)428%、增產(chǎn)0.87%和減產(chǎn)1.07%。30%辛酰溴苯腈EC在1 200、1 500 和1 800 mL/hm2 3個(gè)劑量下胡麻的平均產(chǎn)量分別為1 780.5、1 918.5和1 929.0 kg/hm2，較空白對(duì)照分別增產(chǎn)252.74%、289.94%和292.07%，較人工除草分別減產(chǎn)587%、増產(chǎn)143%和1.98%。

從安全性、除草效果以及增產(chǎn)效果綜合評(píng)價(jià)，40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草大面積示范推廣的適宜劑量均為1 500 mL/hm2。

2.2胡麻籽除草劑殘留量檢測(cè)結(jié)果

2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線。

從圖1、2可以看出，辛酰溴苯腈、二甲四氯標(biāo)樣線性方程的相關(guān)系數(shù)均在0.99以上。

2.2.2加標(biāo)回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

辛酰溴苯腈和二甲四氯在胡麻籽中的平均加標(biāo)回收率分別為72.5%～75.5%和105.5%～111.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.50%～2.61%和110%～5.58%，符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求（表4、5）。

2.2.3殘留量檢測(cè)結(jié)果。

由表6可知，1號(hào)胡麻籽中辛酰溴苯腈、二甲四氯均未檢出，2號(hào)胡麻籽中辛酰溴苯腈未檢出。

3討論

3.1除草劑防除胡麻田闊葉雜草示范

40%二甲·辛酰溴EC由二甲四氯與辛酰溴苯腈復(fù)配而成，二甲四氯為激素類除草劑，施藥當(dāng)天胡麻即出現(xiàn)“彎頭”現(xiàn)象，5～7 d后恢復(fù)正常生長(zhǎng)；30%辛酰溴苯腈EC對(duì)胡麻的安全性高于40%二甲·辛酰溴EC，在高劑量或重噴條件下胡麻藥害癥狀表現(xiàn)為

下部葉片葉緣、葉尖干枯，對(duì)生長(zhǎng)基本無影響。40%二甲·辛

酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC在1 500 mL/hm2示范劑量下藥后45 d對(duì)胡麻田闊葉雜草的株防效分別為96.75%和9536%，鮮重防效分別為98.60%和97.12%。胡麻平均產(chǎn)量分別為1 908.0和1 918.5 kg/hm2，較空白對(duì)照分別增產(chǎn)287.81%和289.94%，較人工除草分別增產(chǎn)0.87%和1.43%。從安全性、除草效果以及增產(chǎn)效果綜合評(píng)價(jià)，40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草大面積示范推廣的適宜劑量均為1 500 mL/hm2。胡麻屬于密植作物，人工除草成本高（用工費(fèi)3 600～4 800元/hm2），而化學(xué)除草成本僅為450 元/hm2，與人工除草相比，化學(xué)除草可降低生產(chǎn)成本3 150～4 050 元/hm2。因此，目前應(yīng)大力

推廣使用除草劑防除胡麻田闊葉雜草，以降低生產(chǎn)成本、解放勞動(dòng)力、帶動(dòng)農(nóng)民脫貧致富。但因不同地區(qū)胡麻田闊葉雜草發(fā)生密度、種類和危害程度差異很大，宜先做小面積試驗(yàn)，篩選出防效優(yōu)良、安全性高的適宜劑量，再進(jìn)行大面積示范推廣。近年來，40%二甲·辛酰溴EC在我國(guó)甘肅、新疆、內(nèi)蒙、寧夏、河北、山西胡麻主產(chǎn)區(qū)得到大面積推廣應(yīng)用，取得了顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益，30%辛酰溴苯腈EC因其更高的安全性在甘肅省胡麻主產(chǎn)區(qū)也已得到推廣應(yīng)用。

3.2胡麻籽除草劑殘留量檢測(cè)

該研究首次建立了胡麻籽中辛酰溴苯腈、二甲四氯的氣相色譜、超高效液相色譜檢測(cè)方法。針對(duì)胡麻籽油脂含量高的特點(diǎn)，樣品采用乙腈提取，以有效提取辛酰溴苯腈和二甲四氯，并最大限度地減少油脂的干擾。辛酰溴苯腈和二甲四氯的平均加標(biāo)回收率分別為72.5%～75.5%和105.5%～111.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為150%～2.61%和1.10%～5.58%。2種除草劑的檢出限為001 mg/kg，可以滿足最大殘留限量的要求。該方法具有操作簡(jiǎn)單、回收率高、精密度好、靈敏度高等特點(diǎn)，完全可以滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)的基本要求，可作為檢測(cè)胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯殘留的標(biāo)準(zhǔn)方法。檢測(cè)結(jié)果顯示，胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯的殘留量均未檢出，表明在胡麻苗期施用40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC防除胡麻田闊葉雜草是一項(xiàng)有效的無公害防除措施，應(yīng)在胡麻生產(chǎn)中大面積推廣應(yīng)用。

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