云赤芍總灰分和酸不溶性灰分的測定

陳珍 黃福榮 馬春霓

[摘 要]為了提高云赤芍用藥的準(zhǔn)確性和安全性，測定云赤芍的總灰分和酸不溶性灰分，為云赤芍的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供理論基礎(chǔ)。

[關(guān)鍵詞]云赤芍；總灰分；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

[中圖分類號]R285 [文獻標(biāo)識碼]A

云南歷史上充當(dāng)赤芍用的品種很多，《云南省藥品標(biāo)準(zhǔn)》（1974版）收載了作為芍藥使用的藥材：云白芍和赤芍藥（亦稱云赤芍），其中赤芍藥（云赤芍）的藥材來源為黃牡丹（Paeonia lutea Franch）和紫牡丹（Paeonia delavayi Franch.）的干燥根。其味酸、苦，性微寒；瀉肝火，散惡血；用于腹痛、脅痛、堅積、血痹、腸風(fēng)、痛腫、目赤、婦女閉經(jīng)。

由于中藥成分的復(fù)雜性、很多時候有效成分的不確定性，以及影響其有效成分含量的因素具有多樣性，同時因中藥成分在不同的溶劑中，于特定條件下總浸出物的含量會在某一范圍之內(nèi)，因此測定總浸出物的含量對于中藥的質(zhì)量控制來說具有一定的意義。

藥材的總灰分包括藥材本身經(jīng)過灰化后遺留的不揮發(fā)性無機鹽（生理灰分）和附著的不揮發(fā)性無機鹽類（外來雜質(zhì)）。在沒有外來摻雜物時，每種生藥一般有一定的總灰分范圍。規(guī)定總灰分的限量，對于保證生藥的質(zhì)量有一定的意義。有的生藥本身含的無機物差異較大，測定總灰分時不足以說明外來無機鹽的存在，故要測定酸不溶性灰分。酸不溶性灰分能較準(zhǔn)確地表明藥材中有無泥沙摻雜及其含量的多少。因為生藥所含無機鹽類大多可以溶于稀鹽酸中除去，而來自泥沙的硅酸鹽則不溶而殘留，由此可知，酸不溶性灰分的測定對于控制藥材的質(zhì)量十分重要。

1 實驗藥材

實驗材料采于玉溪梁王山、梅里雪山和香格里拉閣扎。標(biāo)本由中科院昆明植物所雷立功副研究員鑒定為毛茛科芍藥屬植物黃牡丹（Paeonia lutea Franch）的根。

2 實驗器材與方法

2.1 實驗儀器

箱式電阻爐，電子天平（瑞士產(chǎn)）；稀鹽酸，硝酸銀溶液（0.1mol/L）均為分析純。

2.2 實驗方法

參照2010版藥典附錄LX K灰分測定法。

測定用的不同產(chǎn)地藥材均粉碎過二號篩，混合均勻后，各取粉末5份，每份4g，至熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定。緩慢熾熱，避免燃燒，至完全碳化時，逐漸升高溫度至600oC，使其完全碳化并至恒重。根據(jù)殘渣重量計算供試品中總灰分的含量。

取上項所得的灰分，在坩堝內(nèi)加入稀鹽酸10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量計算供試品中酸不溶性灰分的含量。

3 實驗結(jié)果

云赤芍中總灰分的平均值為6.479%，酸不溶性灰分的平均值為0.6592%。測定結(jié)果見表2-2、2-3。

4 實驗結(jié)論

云赤芍的總灰分和酸不溶性灰分測定結(jié)果為：總灰分含量在4.347%～8.983%之間，平均含量為6.48%；酸不溶性灰分含量在0.1838%～ 1.560%之間，平均含量為0.66%?？紤]到野生藥材灰分指標(biāo)的影響因素很多，可擬按照測定值上浮20%的量來設(shè)定總灰分和酸不溶性灰分的限量，故本品總灰分含量不得超過8%；酸不溶性灰分含量不得超過1%。

[參考文獻]

[1] 張貴君，等.常用中藥鑒定大全[M].黑龍江科學(xué)技術(shù)出版社，1993.