食品藥品檢測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法探討

姬肖偉 呂志勇

摘要：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM）是一種已經(jīng)確定了的具有一個(gè)或者多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或者材料，同時(shí)作為食品、藥品檢測中的重要標(biāo)準(zhǔn)，它可有效實(shí)現(xiàn)量值的傳遞，保證檢測數(shù)據(jù)的可靠。此外，為保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可信度，也應(yīng)定期對其進(jìn)行檢查。本文將從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義出發(fā)，探究食品、藥品檢測中的集中檢測方法，同時(shí)提出自己的觀點(diǎn)，為以后的食品藥品檢查貢獻(xiàn)一定的參考價(jià)值。

關(guān)鍵詞：食品藥品檢測；實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；核查方法

引言：

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種參考值，必須具備量值準(zhǔn)確、均勻、穩(wěn)定的特征，其量值也必須具有傳遞性。作為分析測量業(yè)中的量具，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在評測測量分析方法和分析人員的操作技術(shù)水平上起著不可或缺的重要作用。但又由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類不同，氣液固三者的穩(wěn)定性不同，所以期間核查的時(shí)間差也不同，為保證其狀態(tài)的可信度，應(yīng)該按照相關(guān)要求進(jìn)行核查。《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》和《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》都對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提出了期間核查的要求。

1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)概述

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以特性量值的均勻、穩(wěn)定、準(zhǔn)確性等特性為主要特征，為滿足這類基本特征的要求，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起碼要滿足材質(zhì)均勻、量值穩(wěn)定、認(rèn)定量值準(zhǔn)確、可批量生產(chǎn)的特性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能夠滿足食品藥品在實(shí)驗(yàn)室中數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)現(xiàn)量值的準(zhǔn)確傳遞。為保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲存、使用的過程中依舊保持原有的性質(zhì)，量值不發(fā)生變化，在保存時(shí)，工作人員要滿足其最佳貯存條件。實(shí)驗(yàn)室食品藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測核查中，應(yīng)采取合適的方法，盡量降低標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效產(chǎn)生的成本和風(fēng)險(xiǎn)，縮小損失。在具體的檢測中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也可需要檢測的樣品可以共同進(jìn)行分析，整個(gè)檢測過程離不開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參與，它的存在保證了檢測數(shù)據(jù)的可靠性，為檢測數(shù)據(jù)提供參考標(biāo)準(zhǔn)。

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查的目的

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查主要是掌握標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可信度，驗(yàn)證食品、藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下是否發(fā)生物理或者化學(xué)狀態(tài)的改變，避免對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校對的物質(zhì)標(biāo)定帶來影響。伴隨我國食品藥品行業(yè)的發(fā)展，檢測量逐年增加，設(shè)備使用的頻率也逐年遞增，這也進(jìn)一步體現(xiàn)定期對設(shè)備進(jìn)行核查的必要性。食品藥品安全與我國群眾的生活密切相關(guān)，計(jì)算領(lǐng)域的核查也通常較為嚴(yán)格，所以在核查中要盡量使用簡單并具有可信度的方法，檢測中不允許出現(xiàn)偏差。

3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的預(yù)先檢查

鑒于食品藥品實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要以液體為主，在對其采用具體的核查項(xiàng)目前，可采用目測法，觀察其外包裝是否完整、觀察其標(biāo)識的清晰度，還可對其有效期進(jìn)行核實(shí)，必要時(shí)刻檢查相關(guān)正是是否齊全，最后也可依據(jù)常識觀察其表現(xiàn)形態(tài)是否發(fā)生變化。

以抗生素類藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例，在具體的核查工作開展前，工作人員可事先對其儲存條件進(jìn)行檢驗(yàn)，常規(guī)條件下，藥品應(yīng)存放在規(guī)定溫度條件下的冷柜中，其次，可檢驗(yàn)抗生素類物品的有效期和其標(biāo)簽是否清晰，是否需要更換，對于已經(jīng)開啟的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還需檢驗(yàn)是否被污染，液體物質(zhì)還有可能出現(xiàn)因存儲不當(dāng)液體分層、變色的情況。在一切準(zhǔn)備工作完成后，可進(jìn)行期間核查。

再以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液為例，某些早已經(jīng)配置成為液體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平時(shí)使用次數(shù)較少，儲存時(shí)間較長，通常會(huì)因?yàn)榉胖脮r(shí)間過長，亦或是配置過程中容器的清潔度、水的純度而縮短標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存期限。對于已經(jīng)啟封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，若超出一個(gè)月，應(yīng)及時(shí)對其重新配比。

4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

4. 1 制定期間核查計(jì)劃

由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)伴隨時(shí)間的推移發(fā)生一定的變化，所以其將核查工作能夠有效保證其參考價(jià)值的準(zhǔn)確性。在制定核查計(jì)劃時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該根據(jù)自身所儲備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分類，將其數(shù)量進(jìn)行數(shù)據(jù)整理，將核查工作的成本、風(fēng)險(xiǎn)考慮在計(jì)劃之中。此外，在核查過程中，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該選用有一定經(jīng)驗(yàn)的工作人員，申請相關(guān)技術(shù)負(fù)責(zé)人對自己的核查項(xiàng)目進(jìn)行審批，并對核查參數(shù)、核查標(biāo)準(zhǔn)選取、核查頻次、核查方法、核查記錄、核查人員、判斷依據(jù)及核查結(jié)論進(jìn)行書面整理。

4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法

各類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存條件不同，對于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的各類物質(zhì)，應(yīng)在其有效期內(nèi)，根據(jù)不同物質(zhì)的性質(zhì)不同，采用合適的方法進(jìn)行核查。

4. 2. 1 采用化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的方法進(jìn)行期間核查

通常情況下，我們可從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中了解其參考值以及不確定度，通過分析計(jì)算，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查值的可容區(qū)間，如果核查結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查值的容許區(qū)間內(nèi)則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查合格，否則不合格。根據(jù) GB/T 15000. 3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法，我們可以得知，絕對測定法、相對比較法以及統(tǒng)計(jì)法都是實(shí)驗(yàn)室中常見的測定方法，他們所測得的數(shù)據(jù)值一般也較為準(zhǔn)確、可靠。但是統(tǒng)計(jì)法較為復(fù)雜，通常只有高級實(shí)驗(yàn)室才具備這樣的分析能力。

4.2.2 根據(jù)儀器或化學(xué)分析方法精密度的要求進(jìn)行核查

選用儀器對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查時(shí)，可選用經(jīng)正常使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定度后的儀器進(jìn)行檢測分析，經(jīng)過多次測量，計(jì)算其算術(shù)平均值，再計(jì)算與參考值之間的偏差，若偏差在可控的范圍內(nèi)，則證明被檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合格，反之，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能因儲存不當(dāng)發(fā)生物理變化亦或是化學(xué)變化，呈現(xiàn)不合格狀態(tài)。

4. 2. 3 利用復(fù)現(xiàn)性檢測方法進(jìn)行核查

復(fù)現(xiàn)性核查法首先要求在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購到位時(shí)，采用檢驗(yàn)合格的工具對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行重復(fù)測量，記錄每一次的具體數(shù)值，作為首次檢測的結(jié)果。在進(jìn)行期間核時(shí)，依舊選用多次測量的方法，并計(jì)算其算術(shù)平均值，將其與首次檢測的數(shù)值作比較，計(jì)算其差值，并對照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出的允許范圍，檢測核查的物質(zhì)是否滿足合格的標(biāo)準(zhǔn)。

4.2.4利用歸一化偏差檢測法進(jìn)行核查

歸一化偏差檢測法獲取數(shù)據(jù)的方式與復(fù)現(xiàn)性核查法完全一致，在獲取數(shù)據(jù)之后利用公式計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的歸一化偏差，若歸一化偏差在合理區(qū)間內(nèi)，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間檢查合格，反之不合格。

結(jié)束語

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查是食品藥品檢測實(shí)驗(yàn)室的重要工作之一，其檢測主要是檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于合格的狀態(tài)，能夠在特定的時(shí)間段內(nèi)作為可靠的參考數(shù)據(jù)。食品藥品的質(zhì)量與人們的生產(chǎn)生活息息相關(guān)，采取科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)暮瞬榉椒?，?zhǔn)確地對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，有利于實(shí)驗(yàn)室后續(xù)食品藥品的相關(guān)研究的開展，也有利于維護(hù)實(shí)驗(yàn)室自身和客戶的利益。

參考文獻(xiàn)

[1]吳峽.檢測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用管理[J].建材與裝飾，2017，09：161-162.

[2]張華，周中木.食品藥品檢測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法探討[J].計(jì)量與測試技術(shù)，2017，4409：31-32.

[3]王冠杰，毛歆，項(xiàng)新華，田子新，田利，張河戰(zhàn).食品藥品檢測機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備期間核查管理探討[J].中國藥事，2018，3203：335-338.

[4]胡嘉珊.食品檢測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法探究及影響[J].食品安全導(dǎo)刊，2018，27：160.

[5]金建平.藥品檢測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理、使用和期間核查[J].海峽藥學(xué)，2013，2502：270-272.

作者簡介：姬肖偉（1987-），女，山東聊城，本科，助理工程師，研究方向：藥品檢驗(yàn)。

（作者單位：山東宏濟(jì)堂制藥集團(tuán)股份有限公司）