金相坑蝕法鋁單晶定向研究

陳長科，徐亞軍，馬小紅

（新疆眾和股份有限公司，新疆 烏魯木齊 830013）

1 引言

鋁單晶是面心立方結(jié)構(gòu)的金屬晶體，因晶體內(nèi)無晶界存在，大大降低了電阻和信號衰減因而具有優(yōu)異的綜合性能，包括卓越的電學(xué)和信號傳輸性能、良好的塑性加工性能、優(yōu)良的抗腐蝕性和顯著的抗疲勞性能，在國防高技術(shù)、民用電子、通訊以及網(wǎng)絡(luò)技術(shù)等領(lǐng)域具有重要用途[1]。

西安工業(yè)大學(xué)彭渝麗等研究了沿<110>方向生長的鋁單晶線材制備工藝[2]。制備確定取向的單晶體才能確保鋁單晶在加工變形后保證晶體內(nèi)部具有均勻微觀組織。單晶定向方法通常為X射線衍射法、位錯坑蝕法。本文結(jié)合X射線衍射與位錯坑蝕法分析鋁單晶晶面與位錯腐蝕坑形狀的對應(yīng)關(guān)系。

2 實驗

2.1 晶體生長

以高純鋁（99.999%）為原料，采用電阻爐加熱融化，底部冷卻，控制固液界面前沿以略凸向液相方式定向生長，直至鋁液完全凝固，得到大尺寸圓錠。控制平均結(jié)晶速率為0.8～1.0mm/s。

將凝固大尺寸圓錠沿直徑方向鋸切后使用宏觀腐蝕溶液（HCl：HNO3：HF = 79：20：1）腐蝕樣片如圖1（a）所示，縱切面由幾個大的柱狀晶組成。將圖片左部大晶粒沿晶界鋸切得到鋁單晶塊體，將塊體上下兩面銑面后再次腐蝕，如圖1（b）樣片表面各方向均未見晶界。將鋸切后塊體使用Tecscan水浸式超聲探傷儀掃描后得到底波回波如圖1（c）所示，底波回波顯示單晶塊體內(nèi)部不含任何晶界。

2.2 晶體表征

位錯坑蝕：若材料中的位錯線與材料表面相交(俗稱位錯"露頭")，則交點處附近由于位錯應(yīng)力場的存在，其化學(xué)穩(wěn)定性將低于表面的其它部分。當(dāng)使用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)浸蝕法進(jìn)行浸蝕，位錯線在晶體表面的露頭處會由于位錯應(yīng)力場而發(fā)生腐蝕，在位錯的位置形成坑蝕，借助金相顯微鏡便能判斷位錯的存在。位錯坑蝕的形狀與晶體表面的晶面有關(guān)。鋁為FCC面心立方晶體，其位錯坑蝕在各晶面上的形狀不同。根據(jù)位錯坑蝕在晶體表面上的幾何形狀可以反推出觀察面是何晶面，并且蝕坑在晶體表面上的幾何形狀對稱程度，還可判斷位錯線與晶面之間的夾角，通常為10°～90°。

由于本實驗中鋁單晶由大尺寸提純錠鋸切獲得。晶體生長方向未知。故將鋸切鋁單晶樣塊進(jìn)行位錯坑蝕實驗。采用OLYMPUSGX51金相顯微鏡觀察單晶坑蝕金相，D8DISCOVERX射線衍射儀測單晶體位向，對比獲得單晶晶面與坑蝕形狀的對應(yīng)關(guān)系。

由圖1所示單晶樣片沿不同方向鋸切三塊小樣，試樣用砂紙打磨至2000X后使用X射線衍射儀測單晶體位向。同一試樣用2000X砂紙再次輕微打磨后進(jìn)行電解拋光。采用（HCl：HNO3：HF=50：47：3）腐蝕劑腐蝕拋光晶面10s，并使用金相顯微鏡觀察腐蝕晶面。

圖1 提純錠樣片宏觀腐蝕結(jié)果與超聲探傷底波回波圖

圖2 試樣1XRD衍射圖譜

圖3 （111）晶面位錯腐蝕坑金相顯微照片

3 結(jié)果與討論

試樣1XRD衍射圖譜如圖2所示。晶面具有明顯（111）晶面取向。同時也出現(xiàn)較弱的（200）、（220）與（311）衍射峰，即晶面與（111）晶面有一定偏差。試樣1位錯坑蝕圖像如圖3所示。其中aa-d依次為50X，100X，200X，500X下金相顯微觀察圖像。低倍下觀察試樣表面有較多“黑點”，且分布基本均勻。100X時即可看到腐蝕坑具有正三角形形狀，即（111）晶面典型位錯腐蝕形貌。500X圖像中可清晰看出正三角形腐蝕坑，腐蝕晶面與（111）晶面偏差角度小于10°時，位錯坑形狀仍為標(biāo)準(zhǔn)形狀。箭頭部位為多個位錯坑部分重疊形成。金相坑蝕法僅能用于分析位錯密度較低的晶體，當(dāng)位錯密度較高時，蝕坑互相重疊就很難區(qū)分。

試樣2XRD衍射圖譜如圖4所示。晶面具有明顯（220）晶面取向，且（220）晶面衍射峰強度極高。試樣2位錯坑蝕圖像如圖5所示。其中a-d依次為50X，100X，200X，500X下金相顯微觀察圖像。低倍下即可觀察到試樣表面矩形腐蝕坑分布不均勻，聚集在部分區(qū)域。位錯腐蝕基于位錯附近的點陣畸變，磨樣制樣過程中用力過大同樣會造成樣品表面因受力變形引起應(yīng)力集中，則腐蝕樣品表面時部分區(qū)域先腐蝕，若加長腐蝕時間，先腐蝕區(qū)域會過腐蝕。因而樣品制樣時應(yīng)采用輕磨加電拋處理方式。100X時可看到矩形中間有明顯豎線將矩形分為形狀相同的兩個小矩形，為典型（220）晶面位錯腐蝕形貌。

試樣3XRD衍射圖譜如圖6，高純鋁典型衍射峰（111）、（200）、（220）、（311）峰均有顯示，樣品晶面為任意晶面。試樣3位錯坑蝕圖像如圖4所示。其中a為50X，b為100X，c、d為200X，e、f為500X下金相顯微觀察圖像。低倍下即可看到樣品表面腐蝕不均。由于樣品晶面為任意晶面，位錯露頭處腐蝕后形成多種形狀的腐蝕坑，高倍下可看到有三角形、梯形、菱形等。

圖4 試樣2XRD衍射圖譜

圖5 （220）晶面位錯腐蝕坑金相顯微照片

圖6 試樣3XRD衍射圖譜

圖7 試樣3表面位錯腐蝕坑金相顯微照片

4 結(jié)果與討論

采用定向凝固法獲得大尺寸鋁單晶。采用X射線衍射法與金相坑蝕法對比獲得（111），（220）晶面典型三角形與矩形腐蝕坑。金相腐蝕坑法應(yīng)采用輕磨加電拋制樣方式避免樣品表面變形造成腐蝕不均。選擇合適制樣方法和腐蝕液可快速確定晶體取向。此方法簡單易操作，對工業(yè)中快速確定晶體取向有重要實用價值。

[1]唐世紅，趙北君，朱世富，等．銅單晶的定向方法研究[J]．人工晶體學(xué)報，2011，40（2）：329-333

[2]彭渝麗，楊洋，陳建，等．確定取向的鋁單晶制備工藝的研究[J]．西安工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2004，34（2）：137-141