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    PEG/PAM復(fù)合定形相變材料的制備與熱性能

    2018-05-09 02:01:59付維貴索海濤林貴德吳春輝孫寶山
    關(guān)鍵詞:定形熱穩(wěn)定性復(fù)合材料

    付維貴 ,索海濤 ,林貴德 ,吳春輝 ,梁 麗 ,孫寶山

    (1.天津工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,天津 300387;2.天津工業(yè)大學(xué) 省部共建膜分離與膜過程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津 300387;3.天津工業(yè)大學(xué) 計(jì)算機(jī)科學(xué)與軟件學(xué)院,天津 300387)

    近年來,由于傳統(tǒng)化石燃料(煤炭,石油,天然氣)的大量消耗,溫室氣體排放量不斷增加,引發(fā)了一系列的環(huán)境問題,因此開發(fā)新能源和提高能源利用效率受到越來越多的關(guān)注.相變材料(PCMs)作為先進(jìn)的節(jié)能材料,可以通過在相變過程中吸收或釋放大量的潛熱來實(shí)現(xiàn)對能量的存儲和釋放,同時(shí)調(diào)節(jié)周圍環(huán)境溫度,而在相變過程中材料自身溫度變化小,且價(jià)格低廉[1-3].

    在傳統(tǒng)的相變材料中,研究最多的是固-液相變材料,其在相變過程中容易發(fā)生泄漏且導(dǎo)熱系數(shù)相對較低.聚乙二醇[4-5](PEG)作為一種水溶性聚醚高分子,具有高的熱焓值、熱性能穩(wěn)定、熱滯后效應(yīng)低和無毒性等優(yōu)點(diǎn)[6],因此PEG作為相變儲能物質(zhì)制備復(fù)合定形相變材料得到了廣泛研究.傳統(tǒng)抑制熔融態(tài)PEG泄漏的方法有與聚氨酯、生物可降解纖維素類有機(jī)物共混[7]或接枝到纖維素等有機(jī)物骨架上的方法[8]、微膠囊包覆法[9]和與無機(jī)物共混或插層[10-11]等方法.姜勇等[12]研究發(fā)現(xiàn),將PEG接枝到二醋酸纖維素(CDA)側(cè)鏈能形成穩(wěn)定的固-固相變材料,但熱焓值降低較多,且僅限于對相變焓和熱穩(wěn)定性的研究.

    Wang等[13]以PEG為相變儲熱材料,以SiO2為支撐材料,采用溶液共混法制備得到形狀穩(wěn)定的PEG/SiO2復(fù)合相變材料.研究表明,該復(fù)合材料中的SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)15%以上時(shí)升至PEG熔點(diǎn)溫度以上均能保持良好的形狀,且不發(fā)生泄漏;當(dāng)SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)20%時(shí),復(fù)合材料潛熱值為137.7 J/g,熱導(dǎo)率較PEG均聚物增加21%.唐炳濤小組[14]以異丙醇鋁(AIP)與正硅酸乙酯(TEOS)為溶膠前驅(qū)體、聚乙二醇(PEG6000)為相變物質(zhì),采用超聲輔助溶膠-凝膠法制備SiO-Al2O3/PEG導(dǎo)熱增強(qiáng)型復(fù)合定形相變材料,當(dāng)鋁-硅質(zhì)量比為0.2∶1時(shí),導(dǎo)熱系數(shù)由0.360 W/(m·K)增加到0.414 W/(m·K),提高了15%.但熱焓值由原來的181.5 J/g降低到100.4 J/g,熱焓值有很大程度的降低.

    上述報(bào)導(dǎo)中涉及的復(fù)合定形相變材料定形效果很好,但儲熱能力下降較多,且對材料導(dǎo)熱性能關(guān)注較少.本研究擬采用化學(xué)交聯(lián)法制備具有高相變焓的聚乙二醇/聚丙烯酰胺(PEG/PAM)定形相變材料,并對材料定形效果和導(dǎo)熱性能進(jìn)行研究.其中PEG為相變儲能物質(zhì),以N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)化學(xué)交聯(lián)劑,丙烯酰胺(AM)的單體經(jīng)引發(fā)劑引發(fā)聚合成聚丙烯酰胺(PAM)三維交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)作為支撐材料.然而通過實(shí)驗(yàn)方法篩選綜合性能優(yōu)異的復(fù)合相變材料,需要制備不同配比的樣品,工作量較大.此外,樣品物理性質(zhì)的表征,如相變特性和導(dǎo)熱系數(shù)測試,還存在設(shè)備昂貴,環(huán)境需求高等問題.隨著計(jì)算機(jī)的快速發(fā)展,采用分子動力學(xué)模擬方法在生物和材料等學(xué)科領(lǐng)域已得到廣泛發(fā)展,其中對于殼聚糖和烷烴類材料相轉(zhuǎn)變溫度模擬[15-16]和聚苯硫醚導(dǎo)熱系數(shù)的模擬[17-18]與相應(yīng)實(shí)驗(yàn)值能很好的吻合,因此本研究在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,結(jié)合分子動力學(xué)模擬計(jì)算不同質(zhì)量比的PEG/PAM混合體系的導(dǎo)熱系數(shù),并與實(shí)驗(yàn)結(jié)果做對比,為探究更復(fù)雜體系的導(dǎo)熱系數(shù)模擬和實(shí)驗(yàn)研究提供方法指導(dǎo).

    1 實(shí)驗(yàn)和模擬

    1.1 PEG/PAM復(fù)合定形相變材料的制備

    1.1.1 藥品介紹

    PEG,Mn=2 000,西格瑪奧德里奇上海有限公司產(chǎn)品,使用前在真空烘箱中室溫真空干燥24 h;丙烯酰胺(AM),分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品,使用前先精制,然后在真空烘箱中室溫真空干燥24 h;過硫酸鉀(KPS),分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠產(chǎn)品;無水乙醇,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.7%,分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技公司產(chǎn)品;N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品,使用前需精制;N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED),上?;瘜W(xué)試劑公司產(chǎn)品.

    1.1.2 PEG/PAM復(fù)合定形相變材料制備

    以制備PEG 80%樣品為例,制備流程圖如圖1所示.向三口燒瓶中注入10 mL蒸餾水,通入N2除氧約20 min;分別加入烘干后的0.2 g AM和0.8 g PEG(質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%),磁力攪拌使其充分溶解;隨后加入交聯(lián)劑MBA 0.02 g(與AM的投料比為1∶10),磁力攪拌20 min,確保MBA在溶液中充分分散;加入0.002 g引發(fā)劑KPS(與AM的投料比為1∶100),充分溶解后加入純度98%的催化劑TEMED 1.6 μL(TEMED∶AM=8 μL∶1 g),反應(yīng)20 s后立即注入準(zhǔn)備好的模具,放入40℃超聲水浴中反應(yīng)1 h,使AM充分發(fā)生交聯(lián);最后在室溫?fù)]發(fā)大部分的水分后真空干燥24 h;得到PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的PEG/PAM半互穿網(wǎng)絡(luò)型復(fù)合定形相變材料.樣品按PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)90%、80%、70%和60%分別命名為PEG 90%、PEG 80%、PEG 70%和PEG 60%,不含PEG的三維凝膠樣品命名PAM.

    圖1 化學(xué)交聯(lián)法制備PAM/PEG復(fù)合相變材料流程Fig.1 Schematic of preparation of PAM/PEG phase change materials by chemical cross-linking method

    1.2 樣品的性能與表征

    熱性能分析采用德國NETZSCH公司DSC204F1型差示掃描量熱儀(DSC)對樣品的相轉(zhuǎn)變溫度、相變焓進(jìn)行測試分析.稱取約7 mg的樣品放入鋁坩堝中,在N2氣氛保護(hù)下,升溫速率為10℃/min,從-20℃升溫至110℃,先消除熱歷史,取二次升、降溫曲線.

    熱穩(wěn)定性表征采用德國NETZSCH公司STA409PC綜合熱分析儀(TG),在N2環(huán)境下進(jìn)行熱重分析,升溫速率為10℃/min,由室溫升至800℃.每次取樣約10 mg,主要分析相變材料的熱穩(wěn)定性.

    固-固相變行為表征測試:先將所制備的樣品研成粉末,利用壓片機(jī)將樣品制成8 mm×5 mm的小圓餅,稱取初始樣品質(zhì)量m1;將樣品放在濾紙中心,一同放入恒溫烘箱中,逐步升溫至80℃,恒溫4 h;取出樣品,觀察濾紙泄漏圈大小,并記錄泄漏后樣品質(zhì)量m2.

    可根據(jù)2種方法判斷樣品泄漏率:一是根據(jù)濾紙上泄漏圈的大小定性判斷,由于升溫后PEG會發(fā)生相變產(chǎn)生泄漏,泄漏出來的PEG會被濾紙所吸附,因此泄漏出的PEG越多,泄漏圈的直徑也就越大;二是可以根據(jù)公式(1)定量計(jì)算泄漏率(c):

    導(dǎo)熱系數(shù)測定:采用瑞典Hot Disk TPS 2500S導(dǎo)熱測試儀測定,環(huán)境溫度為20℃,濕度為66.67%,測試時(shí)間為10 s,加熱功率為10 mW,選用基礎(chǔ)模塊,探頭型號為7577.樣品為2塊同樣大小的圓片,直徑為13 mm.

    1.3 模型構(gòu)建與模擬方法

    本工作中模擬對象為PEG/PAM的復(fù)合體系,如圖2所示.圖2(a)為聚合度為42的單條PEG的分子鏈,圖2(b)為聚合度為20的PAM單鏈條,灰色為碳原子,紅色為氧原子,藍(lán)色為氮原子,白色為氫原子.

    圖2 單條分子鏈結(jié)構(gòu)Fig.2 Single molecular chain structure

    構(gòu)建PEG/PAM模擬體系,搭建PEG和PAM質(zhì)量比為7∶3和8∶2的模型.具體過程以PEG/PAM質(zhì)量比為7∶3為例,將9條PEG單鏈和5條PAM單鏈以無定形結(jié)構(gòu)放入有周期性邊界條件的立方形盒子中,密度設(shè)定為1 g/cm3.用Smart Minimizer方法對體系進(jìn)行5 000步的能量優(yōu)化,得到初始的穩(wěn)定結(jié)構(gòu).然后進(jìn)行退火處理,體系溫度從280 K升高到500 K,再降低到280 K,溫度間隔為20 K,在NVT系綜下;重復(fù)以上過程,在NPT系綜下(壓力0.01 GPa),退火后,能消除體系的不穩(wěn)定構(gòu)象.最后在NPT系綜下(溫度293 K,1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓),進(jìn)行500 ps的動力學(xué)模擬,得到最后的穩(wěn)定結(jié)構(gòu),如圖3所示.整個(gè)模擬過程中,溫度耦合采用Nosé-Hoover法,壓力耦合采用Berendsen法[19],范德華作用和靜電作用分別采用Atom和Ewald方法,時(shí)間步長1 fs[19],力場采用COMPASS力場.模擬采用Material Studio 2017 R2軟件中的Amorphous cell(AC)和Forcite模塊.

    圖3 不同質(zhì)量比的PEG/PAM的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)Fig.3 Stable structures of PEG/PAM with different mass ratios

    1.4 導(dǎo)熱系數(shù)模擬方法

    根據(jù)在Falat等[20]所提出的加入熱流的方法,計(jì)算體系的導(dǎo)熱系數(shù),具體模擬過程如圖4所示.

    圖4 模擬系統(tǒng)內(nèi)冷域和熱域能量流動圖Fig.4 Chart of system cold and hot areas energy flow

    圖4中,以Z軸方向?yàn)橹芷谶吔鐥l件,將Z軸方向切割成20等份,其中熱域位于兩端1和20區(qū),冷域?yàn)轶w系中間的10和11區(qū).模擬每個(gè)階段,先把熱區(qū)和冷區(qū)的原子都找出,接著將熱區(qū)的原子動能增加,同時(shí)冷區(qū)的原子動能減少,這樣系統(tǒng)內(nèi)部會產(chǎn)生熱流,進(jìn)而求出系統(tǒng)的導(dǎo)熱系數(shù).

    2 結(jié)果與討論

    2.1 復(fù)合樣品的熱性能分析

    PEG及其復(fù)合相變材料的DSC二次升降溫曲線如圖5所示,相應(yīng)的相變焓及相變溫度列于表1.從圖5和表1中可以看出:PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)在70%以上的樣品均有較高的相變焓(大于100 J/g);隨樣品中PAM含量的增加,復(fù)合體系熱焓值依次減小,從136.7 J/g(PEG 90%)遞減到 92.3 J/g(PEG 60%),與理論熱焓值相比都有所降低;熔融溫度和結(jié)晶溫度向低溫方向偏移,這是因?yàn)镻EG與PAM交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)互穿后,會抑制部分分子鏈結(jié)晶重排,從而降低其結(jié)晶度,隨PAM含量增多,PEG結(jié)晶重排溫度相對越低、時(shí)間越長.

    圖5 PEG和PEG/PAM復(fù)合材料的DSC曲線Fig.5 DSC curves of PEG and PEG/PAM composites

    表1 PEG和PEG/PAM樣品的DSC數(shù)據(jù)Tab.1 DSC date of PEG and PEG/PAM samples

    2.2 復(fù)合樣品的熱穩(wěn)定性分析

    圖6為PEG,PAM和所有PEG/PAM復(fù)合材料的TG曲線,初始分解溫度(Td)和分解速率最快的點(diǎn)的峰值溫度(Tp)列于表2中.從圖6可以看出,純PAM的熱穩(wěn)定性最差,這是因?yàn)轷0坊鶄?cè)鏈容易斷裂,因此181.5℃就開始分解.復(fù)合樣品TG曲線中,在300℃有一個(gè)分解臺階,這主要是PAM的分解.純PEG主鏈起始分解溫度為383.8℃,這與其線性主鏈結(jié)構(gòu),分子鏈間存在氫鍵相互作用并形成穩(wěn)定的晶區(qū)有關(guān).PEG/PAM復(fù)合相變體系中,隨PAM含量的增加,高溫部分的起始失重溫度有所增加,熱穩(wěn)定性最好的是PEG 60%的樣品,起始分解溫度達(dá)到了391.0℃,這可能是由于PAM含量的增加,交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)密度增加,PEG與PAM分子間相互作用位點(diǎn)增多,降低了PEG主鏈的分解速率.另一方面,隨PAM交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的組份增加,相同時(shí)間段內(nèi),PAM分解越困難.從圖中還可以看到,800℃時(shí)PEG 60%的殘余量最多,接近純PAM交聯(lián)體系的殘留量;而PEG 90%的樣品殘余量最少.

    圖6 PEG、PAM和PEG/PAM復(fù)合材料的TG曲線Fig.6 TG curves of PEG,PAM and PEG/PAM composites

    表2 PEG、PAM和PEG/PAM復(fù)合相變材料的熱失重?cái)?shù)據(jù)Tab.2 TG analysis data of PEG,PAM and PAM/PEG composite PCMs

    同樣,從表2可以看到,高于400℃的失重峰為PEG分子鏈的快速斷裂,且隨PAM含量的增多,峰溫向高溫方向偏移1~9℃,分解速率變慢,從而說明PEG分子鏈與PAM三維網(wǎng)絡(luò)間存在分子間氫鍵作用,互相貫穿,從而抑制PEG分子鏈分解,熱穩(wěn)定性提高.

    2.3 固-固相變行為表征

    圖7所示為PEG及其復(fù)合相變材料加熱前后對比圖.

    由圖7可見,加熱前(20℃),樣品均為白色蠟狀固體,從左到右依次為PEG及PEG 90%~60%的復(fù)合樣品.在80℃烘箱加熱4 h后,純PEG已經(jīng)完全融化,被濾紙完全吸收,泄漏率為100%;而經(jīng)化學(xué)交聯(lián)的樣品都能夠保持穩(wěn)定的固體形態(tài),泄漏圈隨PAM含量增加而逐漸變小.表3所示為各樣品加熱前后的質(zhì)量(m1、m2)及泄漏率(c).從表3中可以看出,經(jīng)過復(fù)合后的相變材料,PEG 70%和PEG 60%有很好的定形效果,泄露率都小于10%.這是因?yàn)榻?jīng)過交聯(lián)后,PAM形成的三維網(wǎng)絡(luò)與PEG主鏈互穿,PEG分子鏈會被束縛在PAM形成的網(wǎng)絡(luò)中,即使達(dá)到PEG的相變溫度,PEG也不容易泄漏,而PAM越多,形成的網(wǎng)絡(luò)越密集,對PEG的束縛能力就越強(qiáng),因此PAM質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%和40%的樣品即使在高出相變溫度30℃、恒溫4 h的情況下,泄漏也很少,表現(xiàn)出優(yōu)異的形狀穩(wěn)定性.

    圖7 PEG和PEG/PAM復(fù)合材料的加熱前后的形貌圖Fig.7 Photographs of PEG and PEG/PAM composites before and after heated

    表3 PEG和PAM/PEG復(fù)合材料的泄漏數(shù)據(jù)Tab.3 Leakage data for PEG and PAM/PEG composites

    2.4 樣品導(dǎo)熱系數(shù)

    圖8所示為PEG、PAM和PAM/PEG復(fù)合材料樣品的導(dǎo)熱系數(shù).

    圖8 PEG、PAM和PAM/PEG復(fù)合材料樣品的導(dǎo)熱系數(shù)Fig.8 Thermal conductivity of PEG,PAM and PAM/PEG composites

    從圖8中可以看出,經(jīng)化學(xué)交聯(lián)后,復(fù)合定形相變材料的導(dǎo)熱率均有所提高.這可能是由于PAM的導(dǎo)熱系數(shù)比純PEG的高,且隨著PAM的含量增大,復(fù)合體系的導(dǎo)熱系數(shù)也越高.PEG 60%的導(dǎo)熱系數(shù)比純PEG提高了16.8%,但對于實(shí)際應(yīng)用,在未來還需進(jìn)一步提高,可以通過引入高導(dǎo)熱填充物(如碳材料)進(jìn)行導(dǎo)熱增強(qiáng)改性.

    2.5 PEG、PEG 70%和PEG 80%導(dǎo)熱系數(shù)模擬

    分子動力學(xué)模擬導(dǎo)熱系數(shù)具有尺寸效應(yīng)(Scaling Law)[21],模擬體系導(dǎo)熱系數(shù)會隨著熱通量方向長度的變化而變化.因此,可以通過模擬不同長度的系統(tǒng)反推出物質(zhì)宏觀狀態(tài)的導(dǎo)熱系數(shù).首先模擬出系統(tǒng)不同長度下的導(dǎo)熱系數(shù),再求出不同長度下的長度和導(dǎo)熱系數(shù)的倒數(shù),分別為1/L和1/K.通過線性擬合得出散點(diǎn)的最佳擬合方程式,當(dāng)1/L=0時(shí)即L→∞即表示系統(tǒng)宏觀時(shí)的尺寸,將與之對應(yīng)的1/K反倒數(shù)就可求得物質(zhì)宏觀的導(dǎo)熱系數(shù),如公式(2)[21]:

    式中:K為導(dǎo)熱系數(shù);L為長度;a、b均為常數(shù).

    表4為PEG、PEG 70%和PEG 80%不同盒子尺寸的導(dǎo)熱系數(shù)值.

    表4 PEG、PEG 70%和PEG 80%不同盒子尺寸的導(dǎo)熱系數(shù)Tab.4 Thermal conductivity of different box sizes for PEG,PEG 70%and PEG 80%

    由表4可以看出,Z軸熱流方法的導(dǎo)熱系數(shù)隨盒子的尺寸增大明顯增大.圖9所示分別為PEG、PEG 70%和PEG 80%的導(dǎo)熱系數(shù)及導(dǎo)熱系數(shù)實(shí)驗(yàn)值和模擬值對比.

    圖9 導(dǎo)熱系數(shù)值Fig.9 Thermal conductivities of comparison of experimental and simulated values

    以圖9(a)中PEG的導(dǎo)熱系數(shù)計(jì)算為例,當(dāng)L=∞時(shí),即X=0,帶入Y=144.8X+3.166方程中,可得Y=3.166,PEG導(dǎo)熱系數(shù)為1/Y,結(jié)果為0.315 9 W/(m·K).同樣的方法,計(jì)算出PEG 70%和PEG80%的導(dǎo)熱系數(shù).由圖9(d)可以看到,PEG、PEG 70%和 PEG 80%導(dǎo)熱模擬和實(shí)驗(yàn)值差別很小,且誤差值都在5%以內(nèi),因此可以用Scaling Law方法對復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行模擬計(jì)算.本文模擬的PEG/PAM體系相對簡單,采用分子動力學(xué)的方法模擬較為復(fù)雜體系例如引入氧化石墨烯和石墨烯的方法還需進(jìn)一步探究驗(yàn)證,對于合適相變材料模擬的力場開發(fā),對于復(fù)合相變材料的應(yīng)用發(fā)展極其重要.

    3 結(jié)論

    采用化學(xué)交聯(lián)法制備網(wǎng)絡(luò)半互穿型PEG/PAM復(fù)合定形相變材料,并對樣品的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行分子動力學(xué)模擬,研究結(jié)果表明:

    (1)復(fù)合相變材料的熱穩(wěn)定性明顯提高;PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)在70%以上樣品都有較高的相變潛熱,均大于100 J/g;

    (2)隨著PAM含量的增加復(fù)合相變材料的形狀穩(wěn)定性越來越好,其中PEG 60%和PEG 70%兩個(gè)樣品的泄漏率都小于10%;

    (3)復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)隨PAM含量的增多而增加.通過分子動力學(xué)模擬得到的PEG、PEG 70%和PEG 80%復(fù)合體系的導(dǎo)熱系數(shù)值和實(shí)驗(yàn)值能很好的吻合,誤差在5%內(nèi),因此可以用分子動力學(xué)模擬的方法對更復(fù)雜的復(fù)合相變材料的導(dǎo)熱性能進(jìn)行預(yù)測.

    結(jié)合上述測試結(jié)果,PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的復(fù)合定形相變材料具有最好的綜合性能,包括高的相變焓、良好的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的固-固定形特性,有望用于太陽能節(jié)能或建筑節(jié)能等領(lǐng)域.采用分子動力學(xué)模擬研究相變材料的導(dǎo)熱系數(shù),并用于指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),可大大減少實(shí)驗(yàn)重復(fù)次數(shù),從而節(jié)省人力和物力.

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