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      焙燒后氧化錳礦酸浸試驗研究

      2018-05-05 06:17:17汝振廣周曉艷
      中國資源綜合利用 2018年2期
      關鍵詞:氧化錳含錳電解錳

      汝振廣,周曉艷

      (1.中山市技師學院,廣東 中山 528400;2.合川區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站,重慶 401520)

      電解金屬錳工業(yè)是一個資源、能源消耗高,污染物產(chǎn)生量大的工業(yè)行業(yè)。目前,中國絕大多數(shù)企業(yè)釆用碳酸錳礦石生產(chǎn)電解錳,因其不用還原,可以直接酸浸,節(jié)省了設備投資和運營成本[1]。然而,國內(nèi)適用于生產(chǎn)電解錳的碳酸錳礦石資源已瀕臨枯竭,礦石品位越來越低,已由含錳18%~20%降低到12%~15%,利用該類礦石生產(chǎn)電解錳致使酸耗加大,產(chǎn)渣量急劇增高,每生產(chǎn)1 t電解錳,產(chǎn)渣量高達十幾噸,造成越來越大的環(huán)保壓力,且礦石平均資源利用率低于70%,隨渣帶走的錳也越來越多,因此利用碳酸錳礦生產(chǎn)電解錳的企業(yè)將會越來越少[2-3]。

      在這種情況下,采用氧化錳礦石(MnO2)生產(chǎn)電解錳的趨勢也越來越強烈。目前,國內(nèi)存在大量中等品位(含錳20%以上)的氧化錳礦資源,作為原礦材料在電解金屬錳領域具有較大應用潛力[4]。同時,氧化錳礦石具有品位相對較高、酸耗較低、產(chǎn)渣量少等優(yōu)點。本文對湖南某地的伴生氧化錳礦石(MnO2)經(jīng)還原焙燒后生成的MnO進行酸浸試驗研究,以分析該地區(qū)氧化錳礦中錳含量的組成、浸出效果、浸出效率及渣錳含量等[5-9]。

      1 試驗及檢測方法

      1.1 試驗方法

      向2 L燒杯中加700 g水、100 g濃硫酸(98%),測定溶液中酸含量;將燒杯放入恒溫水浴鍋中,用溫度計測量溶液溫度,待溶液溫度恒定時,記錄溫度和時間;向燒杯中快速加入還原焙燒后的氧化錳礦粉150 g,同時開啟攪拌器,調(diào)節(jié)轉速;反應每60 min測量溶液溫度,并取樣測酸和錳的含量,反應時間為4 h;反應終止后,記錄溶液剩余體積,稱重;過濾,稱濾液質(zhì)量;烘干,稱烘干后的濾渣質(zhì)量;測濾液中酸和錳含量、濾渣中總錳和水溶性錳含量。

      1.2 分析檢測方法

      1.2.1 酸的測定

      取1 mL待測液于250 mL錐形瓶中,加入約50 mL蒸餾水,同時搖勻,加入1~2滴甲基紅指示劑,用氫氧化鈉進行滴定。

      1.2.2 溶液中錳的測定

      取1 mL待測液于250 mL錐形瓶中,加入約100 mL蒸餾水,加入0.3 g氧化鋅后,放在電爐上加熱至沸騰,立即取下,用高錳酸鉀溶液滴定。

      1.2.3 礦石中總錳測定

      礦石中總錳測定采用硝酸銨氧化容量法(GB 223.4-1988)。

      2 結果與討論

      2.1 還原焙燒后氧化錳礦石中錳的含量

      為了比較酸浸的效果,隨機取樣檢測湖南某地伴生氧化錳礦石經(jīng)還原焙燒后的含錳量。

      表1 還原焙燒后氧化錳礦石中錳含量

      由表1計算可得,還原焙燒后的氧化錳礦石中錳平均含量為23.868%(以Mn計),將以此參數(shù)作為酸浸效果和效率的對比依據(jù)。

      2.2 常規(guī)酸浸試驗

      2.2.1 酸浸試驗條件

      模擬傳統(tǒng)電解錳生產(chǎn)中常規(guī)浸出工藝條件進行酸浸試驗,具體參數(shù)如表2所示。

      表2 常規(guī)浸出反應參數(shù)

      2.2.2 試驗過程及結果分析

      在恒溫(56℃)的條件下,酸浸反應4 h,并每隔60 min取樣檢測溶液的含錳濃度和殘酸量,根據(jù)檢測結果分析酸浸反應過程中錳的浸出率。

      從表3分析可知,還原焙燒后的氧化錳礦石可進行酸浸反應;浸出反應前1 h反應速率快,溶液含錳濃度可達到22.7 g/L,但隨著反應的進行,浸出效率大幅度降低,反應過程緩慢;浸出反應的后3 h,溶液含錳濃度和殘酸濃度幾乎沒有變化;溶液的濃度遠未達到電解錳正常生產(chǎn)的溶液標準。

      表3 常規(guī)浸出反應過程分析

      2.2.3 渣錳殘留及浸出率分析

      從表4分析可得,該還原焙燒后的氧化錳礦石浸出率能達到74.72%,但渣錳殘留高,其中未浸出錳殘留9.553%(以Mn計),還原成原礦石品位約為6%,資源回收利用率只有72.54%。

      表4 渣錳殘留及浸出率分析(常規(guī)浸出反應)

      2.3 高溫連續(xù)酸浸反應試驗

      2.3.1 酸浸試驗條件

      開展高溫連續(xù)酸浸反應試驗時,其浸出反應參數(shù)如表5所示。

      表5 高溫連續(xù)浸出反應參數(shù)

      2.3.2 試驗過程及結果分析

      對錳渣采用高溫連續(xù)酸浸反應,在恒溫(75℃)的條件下,反應4 h,并每隔60 min取樣檢測溶液的含錳濃度和殘酸量,根據(jù)檢測結果分析酸浸反應過程的浸出率。

      從表6分析可知,對錳渣采用連續(xù)高溫酸浸反應,反應終點時溶液濃度為33.085 g/L,達到了電解錳正常生產(chǎn)的溶液濃度標準,且殘酸量(4 g/L)控制在生 產(chǎn)允許的條件范圍內(nèi)。

      表6 高溫連續(xù)浸出反應過程分析

      2.3.3 渣錳殘留及浸出率分析

      從表7分析可得,采用連續(xù)高溫酸浸,可使該還原焙燒后的氧化錳礦石浸出率提高到90.11%,渣錳殘留降低到3.779%(以錳計)的低水平,還原成原礦石品位約為2.3%,資源回收利用率可達到90%。

      表7 渣錳殘留及浸出率分析(高溫連續(xù)酸浸反應)

      3 結論

      采用傳統(tǒng)常規(guī)的酸浸工藝,對湖南某地的伴生氧化錳礦石的浸出率能達到74.72%,但渣錳殘留高,為9.553%(以Mn計),還原成原礦石品位約為6%,資源回收利用率只有72%;用傳常規(guī)工藝酸浸1 h后,浸出效率大幅度降低,反應過程緩慢,溶液含錳濃度和殘酸濃度幾乎沒有變化,反應終點時溶液的濃度遠未達到電解錳正常生產(chǎn)的溶液標準。

      殘酸過高將給后續(xù)的凈化工段造成極大的壓力,使得整個工藝系統(tǒng)不能實現(xiàn)水平衡,無法進行電解錳的正常生產(chǎn);采用連續(xù)高溫酸浸反應,可使該還原焙燒后的氧化錳礦石浸出率提高到90.11%,渣錳殘留降低到3.779%(以Mn計)的低水平,資源回收利用率可達到90%。

      連續(xù)高溫浸出反應終點的溶液中錳離子濃度為33.085 g/L,達到了電解錳正常生產(chǎn)的溶液濃度標準,且殘酸量(4 g/L)也控制在生產(chǎn)允許的條件范圍內(nèi),對后續(xù)的凈化工段和整個系統(tǒng)的水平衡影響不大。

      1 譚柱中.“十一五”中國電解金屬錳工業(yè)的發(fā)展和“十二五”展望[J].中國錳業(yè),2011,(1):1-4.

      2 劉閨華,潘涔軒,朱克松,等.電解金屬錳渣濾餅循環(huán)逆流洗滌試驗研究[J].中國錳業(yè),2010,(2):35-38.

      3 周柳霞.中國電解金屬錳工業(yè)50多年發(fā)展回顧與展望[J].中國錳業(yè),2010,(1):1-6.

      4 徐鳴哲.中國錳礦石貿(mào)易供需現(xiàn)狀及趨勢[J].國際經(jīng)濟合作,2011,(4):78-81.

      5 周曉艷,潘涔軒,張玉秀,等.從加納某碳酸錳礦石中浸出錳的試驗研究[J].濕法冶金,2013,(1):24-26.

      6 周曉艷,汝振廣,王雪婷,等.加納某碳酸錳礦石兩段浸出試驗研究[J].濕法冶金,2014,(4):282-285.

      7 王星敏,徐龍君,胥江河,等.電解錳渣中錳的浸出條件及特征[J].環(huán)境工程學報,2012,(10):3757-3761.

      8 孟小燕,蔣 彬,李云飛,等.電解錳渣二次提取錳和氨氮的研究[J].環(huán)境工程學報,2011,5(4):903-908.

      9 杜 兵,周長波,曾 鳴,等.回收電解錳渣中的可溶性錳[J].化工環(huán)保,2010,30(6):526-529.

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