尾巨桉自由干縮率及纖維飽和點的測定1)

楊琳 付奇緣 劉洪海 吳智慧

(南京林業(yè)大學(xué)，南京，210037)

桉樹是我國主要的速生人工林樹種，干燥過程中產(chǎn)生的皺縮問題嚴(yán)重阻礙了桉木資源高附加值實木化利用的進(jìn)程[1-2]。干燥過程中木材的正常收縮通常發(fā)生在纖維飽和點以下，自由水的脫除導(dǎo)致微纖絲相互靠攏，宏觀表現(xiàn)為木材開始收縮。而木材皺縮不同于正常收縮，在含水率高于纖維飽和點時細(xì)胞形態(tài)便發(fā)生了改變，皺縮會導(dǎo)致整個材料的收縮率變大[3]。在桉木的皺縮調(diào)控研究中，測量其自由干縮率和纖維飽和點是研究其皺縮曲線以及計算皺縮量的關(guān)鍵參數(shù)[4-5]。

自由干縮量是干縮系數(shù)與纖維飽和點以下含水率變化的乘積。自由干縮測量時一定要保證木材在無應(yīng)力情況下進(jìn)行干燥，采用薄木片在低溫下干燥才能有效減少含水率梯度的影響。國內(nèi)外學(xué)者對自由干縮進(jìn)行了一系列的測量[6-8]，但沒有探討試件厚度對自由干縮的影響。纖維飽和點是木材細(xì)胞壁內(nèi)結(jié)合水處于潤漲飽和，而木材細(xì)胞腔和細(xì)胞間隙等大毛細(xì)管系統(tǒng)內(nèi)不含自由水時的含水率[9]。纖維飽和點是木材物理力學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生變化的轉(zhuǎn)折點[10]，在木材干燥過程中對木材內(nèi)部各類水分遷移模型的研究與構(gòu)建也具有重要意義[11]。

纖維飽和點可通過吸濕等溫線外推法[12]、物理特性變化法[13]、介電特性法[14]、核磁共振法[11,15]、溶劑排除法[16]、多孔板法[17]、離心脫水法[18]、溶液熱力學(xué)法[10]等進(jìn)行測量。其中等溫線外推法和物理特性變化法測得的數(shù)值范圍一般在23%～35%，而核磁共振法、溶劑排除法、多孔板法、離心脫水法等測得數(shù)值一般在40%以上。由于不同測試方法結(jié)果相差較大，且每種方法有各自不同的操作要求及限制[19]，因此在上述測定方法中，對于木材干燥等加工生產(chǎn)最為實用的方法是物理特性變化法[10]，其中干縮法測量木材纖維飽和點最為簡便[20]。筆者以尾巨桉(Eucalyptusurophylla×E.grandis)為試材，在常溫條件下利用飽和鹽溶液控制不同的濕度環(huán)境，測量了不同厚度試件的干縮率與含水率的關(guān)系，研究其自由干縮特性及濕度、試件尺寸對自由干縮特性和纖維飽和點的影響，為桉樹干燥及皺縮調(diào)控提供技術(shù)依據(jù)。

1 材料及方法

尾巨桉(Eucalyptusurophylla×E.grandis)，產(chǎn)自廣西柳州黃冕林場，樹齡6 a，胸徑260 mm，初含水率約為110%，基本密度約為0.47 g/cm3。將1根原木鋸制并刨光成4根長度為30 mm(弦向)×30 mm(徑向)×1 000 mm(纖維方向)左右的木條，用塑料薄膜密封包裹后放入冰柜冷藏保存待用。

上海新苗(DHG-9643BS-III)電熱鼓風(fēng)式干燥箱；南京德孚(DF-408)恒溫恒濕箱；電子天平(JA5003N)，精度為0.001 g；游標(biāo)卡尺，量程0～200 mm，精度0.01 mm；干燥器。

根據(jù)實驗要求，把1 000 mm長木條分別鋸制成厚度(延纖維方向)為1、2、3 mm的試件各30片，在試片中心位置沿弦、徑向垂直劃線。將1、2、3 mm厚的試件各5片，共6組，分別放入6個不同相對濕度的干燥器中，干燥器置于25 ℃恒溫恒濕箱內(nèi)。干燥器內(nèi)的相對濕度由飽和鹽溶液來控制，濕度控制條件見表1。實驗過程中間隔一定時間將試件取出，測量其弦、徑向尺寸及試件質(zhì)量，精確至0.01 mm和0.001 g，直至各個試件質(zhì)量穩(wěn)定后把所有試件烘至絕干，再次測量其絕干尺寸和質(zhì)量，數(shù)據(jù)分析時取5個試件弦、徑向尺寸及質(zhì)量的平均值。最后按公式(1)計算試件隨含水率變化的面積干縮率，由干縮率來推算出木材的全干縮率和纖維飽和點[14,21]。

β=(So-Si)/So×100%。

(1)

式中：β為面積干縮率(%)；So為試件的初始面積(To×Ro)(mm2)；Si為試件干燥至不同含水率i時的面積(Ti×Ri)(mm2)。

表1 飽和鹽溶液及其對應(yīng)的相對濕度

2 結(jié)果與分析

2.1 尾巨桉木材的含水率變化曲線

圖1是3種規(guī)格薄木片在不同相對濕度干燥器中的含水率變化曲線，這里選取3個代表條件進(jìn)行含水率變化說明，其中兩個極端濕度條件(98%、11%)，一個中等濕度條件(59%)。可知，試件越薄含水率達(dá)到平衡的時間越短；相對濕度越低，薄木片的干燥速度越快。綜合比較其他3個濕度條件的曲線，可以看出同樣的規(guī)律，因此可以判斷6種濕度條件下的3種規(guī)格試件在7 d以后各自基本上達(dá)到了與所處濕度環(huán)境對應(yīng)的平衡含水率，因此，可以利用后期數(shù)據(jù)準(zhǔn)確地進(jìn)行自由干縮率和纖維飽和點的推算。

圖1 不同厚度試件含水率-時間曲線

2.2 尾巨桉木材的干縮特性

圖2是3種規(guī)格薄木片在不同濕度條件下干燥過程中面積干縮率與含水率變化曲線。其中曲線變化特征類似的是高濕度條件(98%、75%)以及低濕度條件(22%、11%)。因此，選取98%、59%、33%、11%這4個條件的曲線進(jìn)行試件厚度及相對濕度對干縮特性的影響進(jìn)行分析?？芍煌穸鹊脑嚰谙嗤瑵穸葪l件下的收縮曲線特征類似，試件在高含水率范圍內(nèi)均出現(xiàn)了不同程度的收縮或回復(fù)，包括1 mm厚試件。但不同厚度試件在不同濕度條件下收縮也不盡相同，在高濕度及低濕度條件下，不同厚度的試件表現(xiàn)為先收縮，然后隨著含水率的降低，高、低濕度條件下試件出現(xiàn)不同程度的回復(fù)，而高濕度條件下試件的收縮與回復(fù)幅度均較大。在中等濕度(59%)的條件下，試件出現(xiàn)了快速收縮，之后保持不變或緩慢收縮，直至達(dá)到該濕度條件下的收縮率。而在33%的濕度條件下，試件從開始便產(chǎn)生了微小的緩慢收縮，整個過程沒有回復(fù)，直至收縮達(dá)到穩(wěn)定。33%相對濕度條件可能比較適合尾巨桉木材的自然干燥速率，其內(nèi)部水分遷移同速于表面水分的蒸發(fā)，因此只出現(xiàn)了微小且緩慢的皺縮。濕度從33%開始，纖維飽和點以下1mm厚試件的最終收縮程度最小。3種規(guī)格試件的干縮曲線與涂登云[21]、占劍鋒[8]的研究結(jié)果不同。文獻(xiàn)[21]中試件厚度為4 mm，文獻(xiàn)[8]中試件厚度為8 mm，試件在常溫干燥過程中，高含水率范圍沒有出現(xiàn)收縮，尺寸變化發(fā)生在纖維飽和點以下。原因是試材為非皺縮樹種，試驗結(jié)果與木材經(jīng)典理論一致，即在纖維飽和點以上，細(xì)胞腔內(nèi)自由水的脫除沒有導(dǎo)致細(xì)胞壁尺寸變化；而在纖維飽和點以下，結(jié)合水的脫除致使細(xì)胞壁內(nèi)微纖絲相互靠攏，木材開始收縮。而本實驗厚度均小于4 mm，但即使在常溫下進(jìn)行干燥，1 mm厚試件也能滿足皺縮產(chǎn)生的條件，即毛細(xì)管張力導(dǎo)致密閉細(xì)胞形狀發(fā)生了尺寸變化[22]，纖維飽和點以上便產(chǎn)生了皺縮。在靠樹皮側(cè)弦向試件皺縮相對明顯(尤其是3 mm厚試件)，并且皺縮多發(fā)生在早晚材過渡區(qū)域。但是，不同濕度條件下試件的皺縮都產(chǎn)生了不同程度的回復(fù)，由于試件厚度較小，達(dá)到平衡后產(chǎn)生的皺縮量很小。

圖2 不同厚度試件含水率-干縮率變化曲線(面積)

2.3 尾巨桉木材的自由干縮率及纖維飽和點測定

圖3是3種規(guī)格薄木片在不同濕度干燥器中達(dá)到平衡后的試件面積干縮率與含水率變化曲線。每一點數(shù)據(jù)是最后兩次測量值的平均值。不同濕度條件下木材的面積干縮率與含水率呈線性關(guān)系，且3條直線近似平行，1 mm厚試件曲線在最下方，而3 mm厚的試件曲線在最上方?？梢?，試件厚度對木材的干縮率有一定影響。纖維飽和點以下木材的干縮率與含水率呈線性關(guān)系[6，8，14，20-21]，因此可以通過回歸方程來計算不同厚度試件的全干縮率以及纖維飽和點。表2是不同厚度試件面積干縮率與含水率關(guān)系的回歸方程、決定系數(shù)以及由方程計算而得出的全干縮率及纖維飽和點?？芍?種厚度試件的干縮率與含水率呈現(xiàn)高度的線性關(guān)系，厚度對全干縮率有一定影響，但不顯著。厚度對纖維飽和點影響較大，3 mm厚試件纖維飽和點與1 mm厚試件相比，增加了約15%。其原因應(yīng)該是不同厚度試件在干燥過程的收縮并非完全自由干縮，常溫干燥過程均產(chǎn)生了不同程度的微小皺縮；其值雖小，但累計到纖維飽和點以下木材的干縮量當(dāng)中，也影響了最終的全干縮率和纖維飽和點的測量。理論分析表明沒有皺縮的試件可以準(zhǔn)確地推定木材的纖維飽和點，但在試驗中很難鋸截小于1 mm的試件，因此通過1 mm厚試件回歸方程所確定的全干縮率及纖維飽和點可以近似地用于木材材性分析和計算。

圖3 纖維飽和點以下試件含水率-干縮率變化曲線(面積)

試件厚度/mm回歸方程R2全干縮率/%纖維飽和點/%1Y=-0.5033X+9.67430.99429.6719.222Y=-0.4764X+9.87690.99389.8820.733Y=-0.4425X+9.75300.99409.7522.04

3 結(jié)論

在高含水率范圍內(nèi)，尾巨桉薄試件包括纖維方向厚度為1 mm的試件，同樣產(chǎn)生皺縮，1 mm試件滿足不了尾巨桉木材的自由干縮實驗。

不同厚度試件在相同濕度條件下的干縮特性及曲線形式類似，試件在高含水率范圍便出現(xiàn)了不同程度的皺縮與回復(fù)。在高濕度及低濕度的條件下，試件均先產(chǎn)生皺縮，然后隨著含水率的下降開始回復(fù)，但在高濕度環(huán)境下回復(fù)程度較大。試件在中等濕度條件下皺縮沒有產(chǎn)生回復(fù)。當(dāng)濕度≥33%時，1 mm厚試件的殘余皺縮量最小。

通過回歸方程比較分析可知，試件厚度對全干縮率測量的影響不顯著。厚度對纖維飽和點的測量影響顯著，3 mm厚試件的纖維飽和點測量值比1 mm厚試件增加了約15%。原因是試件的干縮量并非是完全的自由干縮，干燥過程中產(chǎn)生的皺縮影響了全干縮率和纖維飽和點的測量值。

[1] 苗平,張耀麗,莊壽增,等.尾巨桉木材的滲透性對皺縮的影響[J].南京林業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2010,34(5):83-86.

[2] 江澤慧,費本華,王喜明,等.桉樹木材干燥特性與工藝及其皺縮研究現(xiàn)狀[J].木材工業(yè),2002,16(4):3-6.

[3] 劉元.木材干燥皺縮機理及其特性研究[J].中南林學(xué)院學(xué)報,1994,14(2):97-101.

[4] WU Y Q, HAYASHI K Z, LIU Y, et al. Relationships of anatomical characteristics versus shrinkage and collapse properties in plantation-grown eucalypt wood from China[J]. Journal of Wood Science,2006,52(3):187-194.

[5] YANG L, LIU H H, CAI Y C, et al. The study on cell collapse and recovery of eucalyptus urophylla during drying[J]. Bioresources,2014,9(2):2584-2592.

[6] WU Q L, MILOTA M R. Rheological behavior of douglas-fir perpendicular to the grain at elevated temperatures[J]. Wood and Fiber Science,1995,27(3):285-295.

[7] LI C Y, LEE N H. Effect of compressive load on shrinkage of larch blocks during radio-frequency vacuum heating[J]. Wood and Fiber Science,2004,36(1):9-16.

[8] 戰(zhàn)劍鋒，顧繼友,蔡英春.落葉松板材常規(guī)干燥過程的動態(tài)機械吸附特性[J].北京林業(yè)大學(xué)學(xué)報,2009,31(2):108-113.

[9] SKAAR C. Wood-water relations [M]. New York: Springer,1988.

[10] ZELINKA S L， GLASS S V， JAKES J E， et al. A solution thermodynamics definition of the fiber saturation point and the derivation of a wood-water phase (state) diagram[J]. Wood Science and Technology,2016,50(3):443-462.

[11] 高鑫,莊壽增.利用核磁共振測木材吸著水飽和含量[J].波譜學(xué)雜志,2015,32(4):671-676.

[12] BERRY S L, RODERICK M L. Plant-water relations and the fiber saturation point[J]. New Phytologist,2005,168(1):25-37.

[13] STAMM A J. Review of nine methods for determining the fiber saturation points of wood and wood products[J]. Wood Science,1971,4:114-128.

[14] 趙廣杰，則元京，張躍年.相變過程中木材自由水的介電弛豫[J].東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報,1991,19(5):95-100.

[15] 宋路路，高鑫，王新洲,等.低場NMR技術(shù)測定竹材的纖維飽和點[J].林業(yè)工程學(xué)報,2017,2(1):36-40.

[16] HOFFMEYER P, ENGELUND E T, THYGESEN L G. Equilibrium moisture content (EMC) in Norway spruce during the first and second desorptions[J]. Holzforschung,2011,65(6):875-882.

[17] CLOUTIER A, TREMBLAY C, FORTIN Y. Effect of specimen structural orientation on the moisture content-water potential relationship of wood[J]. Wood Science and Technology,1995,29(4):235-242.

[18] CHOONG E T, TESORO F O. Relationship of capillary pressure and water saturation in wood[J]. Wood Science and Technology,1989,23(2):139-150.

[19] BABIAK M, KUDELA. A contribution to the definition of the fiber saturation point[J]. Wood Science and Technology,1995,29(3):217-226.

[20] 陳森，蒲建華，齊秀云,等.干縮法、力學(xué)法、電學(xué)法測定木材纖維飽和點的研究[J].南京林業(yè)大學(xué)學(xué)報,1985,9(4):152-159.

[21] 涂登云.馬尾松板材干燥應(yīng)力模型及應(yīng)變連續(xù)測量的研究[D].南京：南京林業(yè)大學(xué),2005:43-45.

[22] Tiemann H D. Collapse in wood as shown by microscope[J]. Journal of Forestry,1941,39(3):271-282.