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      分光光度法測定土壤中六價(jià)鉻方法優(yōu)化

      2018-05-02 05:59:56陳澤成莊清雅
      中國環(huán)保產(chǎn)業(yè) 2018年4期
      關(guān)鍵詞:價(jià)鉻光度法分光

      陳澤成,莊清雅

      (廣東建研環(huán)境監(jiān)測有限公司,廣州 510520)

      1 前言

      目前國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)主要對土壤總鉻的檢測進(jìn)行了分析研究[4],土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅規(guī)定了土壤中總鉻的限值,沒有規(guī)定六價(jià)鉻的限值,也未制定相關(guān)的分析標(biāo)準(zhǔn)[5]。目前土壤中的六價(jià)鉻提取劑主要有Na2CO3、KH2PO4、NaHCO3、KCl等溶液,主要用超聲輔助或電磁攪拌方法提取。該方法對高濃度鉻含量土壤的提取效果較好,低濃度鉻含量土壤提取效果欠佳[6]。本方法采用堿性消解法提取土壤中六價(jià)鉻,同時(shí)防止三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻。二苯碳酰二肼分光光度法因具有操作簡便少干擾、準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點(diǎn),因此試驗(yàn)用二苯碳酰二肼分光光度法測定樣品的有效成分,并對常見影響因素進(jìn)行研究分析,提出優(yōu)化方法并進(jìn)行了驗(yàn)證。

      2 試驗(yàn)部分

      2.1 主要儀器與試劑

      722S分光光度計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司;500mg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,環(huán)保部標(biāo)樣所;硫酸、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氯化鉀、氫氧化鉀、1%二苯碳酰二肼溶液均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

      2.2 分析方法

      (1)在300ml消解管中加入(2.0±0.1)g混合均勻的風(fēng)干土樣,用量筒向消解管加入(45±1)mL消解液和0.5g提取劑,用數(shù)顯恒溫磁力攪拌器將樣品持續(xù)攪拌10min,然后將樣品加熱至95℃,在持續(xù)攪拌下保持60min,消解完成后,將樣品洗滌,將洗滌液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用去離子水混合均勻定容。

      (2)分別在15℃、25℃、35℃、45℃的水浴鍋溫度條件下,取相同的0、2.5、5、10、20、40、50mL的上述洗滌液于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,加入0.3mL(1∶1)硫酸溶液,分別調(diào)整pH值為5、6、7、8、9、10的不同條件,分別加入1.5、2.5、3.5、4.5、5.5、6.5mL二苯碳酰二肼顯色劑,混合均勻后靜置。用光程1cm比色皿在540nm波長下,去離子水作參比,在10~25min內(nèi),每1min為1單位,快速測試吸光度,每個(gè)樣品測平行樣2個(gè),平均吸光度作為結(jié)果。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 提取劑影響

      分別用Na2CO3、NaHCO3、KCl/KOH提取風(fēng)干土樣中的六價(jià)鉻,其提取結(jié)果如表1所示。

      表1 不同六價(jià)鉻提取劑結(jié)果對比

      由表1可以看出,KCl/KOH平均提取率為85.6%,大于80%有4個(gè);NaHCO3平均提取率為73.3%,大于80%有3個(gè);Na2CO3平均提取率為76.5%,大于80%有3個(gè)。KCl/KOH提取率較優(yōu)是因?yàn)樯呻x子型化合物,具有強(qiáng)緩沖性,不會因提取過程中pH過低而使Cr3+還原,也不會因pH過高而使土壤提取出大量有機(jī)質(zhì)膠體而干擾Cr6+的測定[7]。

      3.2 顯色溫度影響

      不同溫度(15℃、25℃、35℃、45℃)下,顯色溫度-吸光度的變化曲線如圖1所示。

      由圖1可見,在不同溫度下,隨著時(shí)間增加吸光度越大,到一定時(shí)間后達(dá)到顯色終點(diǎn),吸光度不變。溫度越高,達(dá)到顯色終點(diǎn)越快,終點(diǎn)溶液顏色越深。但溫度超過35℃后,需要水浴加熱,增加操作復(fù)雜性,因此合適的顯色溫度為25℃~35℃。

      “尤其是中國公立醫(yī)療機(jī)構(gòu)的特殊性,在精益醫(yī)療戰(zhàn)略指導(dǎo)下,其能幫助實(shí)現(xiàn)公益與效益、患者服務(wù)和醫(yī)療可及性等眾多因素間的平衡,更毋庸置疑,該戰(zhàn)略對醫(yī)院純內(nèi)部管理維度的提升,還有重要的現(xiàn)實(shí)意義和實(shí)踐價(jià)值?!?/p>

      圖1 顯色溫度對吸光度影響

      3.3 溶液pH值的影響

      由圖2可見:有還原性物質(zhì)存在時(shí),當(dāng)pH<8時(shí),吸光度隨pH的減少而急劇下降;當(dāng)pH>8時(shí),吸光度穩(wěn)定。可見在酸性條件下,還原性物質(zhì)明顯干擾,在堿性條件下干擾不明顯。因pH值越大越易使金屬離子產(chǎn)生沉淀,故以pH值取8~9為宜。

      圖2 pH值對吸光度影響

      3.4 二苯碳酰二肼加入量的影響

      在經(jīng)過硫酸調(diào)節(jié)pH值溶液后,加入二苯碳酰二肼顯色,測其吸光度,結(jié)果如圖3所示。

      由圖3可見:有還原性物質(zhì)存在時(shí),吸光度隨著二苯碳酰二肼的增加而增加。當(dāng)用量為3~5mL時(shí),吸光度穩(wěn)定不漂移;超過7mL時(shí),易產(chǎn)生沉淀,且空白值也隨之增加,故二苯碳酰二肼用量以6.5mL為宜。

      圖3 顯色劑用量對吸光度影響

      4 優(yōu)化后方法驗(yàn)證

      4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      依次移取0.3、0.6、1、3、5、7、9、12、15mL濃度為1μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL比色管中,加水至刻度線,搖勻后按上述優(yōu)化后條件測定吸光度。五組數(shù)據(jù)平均后得回歸方程為:Y= 0.00465X+0.00009,r = 0.9995。

      4.2 方法檢出限

      空白樣品測試20次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差s,方法檢出限按下面公式計(jì)算[8]。

      計(jì)算公式:D.L=Ks/b

      式中:s —空白20次的標(biāo)準(zhǔn)偏差;b —校準(zhǔn)曲線的斜率;k=3;D.L—方法檢出限。計(jì)算過程:

      4.3 方法重復(fù)性

      對土壤樣品重復(fù)測量7次,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1809mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.20%,見表2。

      表2 測量重復(fù)性數(shù)據(jù)

      5 結(jié)論

      從上述結(jié)果可看出,方法優(yōu)化條件為:提取劑選擇KCl/KOH、顯色溫度為25℃~35℃、pH值7~8、顯色劑加入量6.5mL。優(yōu)化后的方法線性良好、檢出限低,重復(fù)性較好,可對土壤中六價(jià)鉻準(zhǔn)確定量。

      參考文獻(xiàn):

      [1] 蔡曄,林怡雯,李月娥,等.土壤和底泥中六價(jià)鉻提取與檢測方法[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2015,34(1):21-25.

      [2] 董善果.二苯碳酰二肼分光光度法測定土壤中的六價(jià)鉻[J].內(nèi)蒙古石油化工,2016(5):73-74.

      [3] 王麗莎,徐雨亭.土壤六價(jià)鉻測定研究[J].科研,2016(10):294.

      [4] 李玉潔,焦玉娟.分光光度法測定土壤中六價(jià)鉻[J].寧夏農(nóng)林科技,2013,54(1):49-50.

      [5] 林海蘭,謝沙,文卓瓊,等.堿消解-火焰原子吸收法測定土壤和固體廢物中六價(jià)鉻[J].分析試驗(yàn)室,2017(2):198-202.

      [6] 馬琳娜,李政紅,張勝,等.土壤中六價(jià)鉻提取方法試驗(yàn)研究[J].水文,2010, 30(2):11-13.

      [7] 章永良.土壤中六價(jià)鉻的吸附與提取[J].環(huán)境化學(xué),1990,9(4):43-49.

      [8] 中國環(huán)境監(jiān)測總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊(第二版)[M].北京;化學(xué)工業(yè)出版社,1994.

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