固溶溫度對GH4169微觀組織形貌及超聲特性的影響

，， ，，

(1.南昌航空大學(xué) 無損檢測教育部重點實驗室，南昌 330063；2.中國直升機設(shè)計研究所，景德鎮(zhèn) 333001；3.北京航空航天大學(xué) 機械工程及自動化學(xué)院, 北京 100191)

高溫合金GH4169是航空發(fā)動機機匣部件的主要金屬材料，具有耐高溫、抗氧化等優(yōu)點[1]。在制造和服役過程中，GH4169內(nèi)部組織分布的不均勻會導(dǎo)致環(huán)件在加工過程中出現(xiàn)變形，或者機匣在使用過程中出現(xiàn)變形，嚴(yán)重影響航空發(fā)動機的安全使用。采用無損檢測與金相檢測相結(jié)合的方法對GH4169構(gòu)件的微觀組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行監(jiān)測可有效保障制造質(zhì)量和使用安全。

超聲無損檢測不僅對宏觀缺陷敏感，還可表征組織結(jié)構(gòu)，評價機械性能[2]。超聲波在金屬中傳播時受到晶界、相界、位錯等微觀結(jié)構(gòu)的影響，聲束會發(fā)生散射，導(dǎo)致衰減系數(shù)、聲速、背散射系數(shù)等超聲信號特征值發(fā)生改變。衰減系數(shù)對晶粒尺寸變化敏感，兩者之間存在較強的正相關(guān)性[3-7]，晶粒尺寸越大，衰減系數(shù)就越大。聲速受到晶粒間結(jié)合力和殘余應(yīng)力的影響，對沉淀相含量[8]、析出相[3,9]、相變[10-11]敏感，可用于檢測球墨鑄鐵QT400-18的球化率[12]，在一定程度上能反映鈦合金TC4中初生α相的分布[13]。背散射信號同聲速、衰減系數(shù)一樣，可用于珠光體、馬氏體、鐵素體等組織結(jié)構(gòu)的區(qū)別；背散射系數(shù)對組織結(jié)構(gòu)性質(zhì)變化敏感[14-15]，超聲背散射功率譜可表征粉末金屬合金組織結(jié)構(gòu)中的微孔密度[16]，對背散射信號進(jìn)行經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解(EMD)后提取固有模態(tài)函數(shù)(IMF)的平均功率可用于評價晶粒尺寸[17]。超聲波在材料中傳播時，材料本身會引起非線性聲學(xué)響應(yīng)，利用聲學(xué)非線性特征可表征材料性能和組織結(jié)構(gòu)。與聲速、衰減系數(shù)相比，非線性系數(shù)對組織結(jié)構(gòu)的變化更為敏感，會對析出相、相變的微小變化產(chǎn)生響應(yīng)[8]，對應(yīng)力變化敏感，與位錯密度之間存在較強的正相關(guān)性[18]。

筆者對不同固溶溫度下的GH4169合金進(jìn)行微觀組織結(jié)構(gòu)觀察和超聲檢測，分析晶粒形貌變化對超聲特性參數(shù)的影響，采用經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解的方法對背散射信號進(jìn)行處理，提取固有模態(tài)函數(shù)的平均功率和波形維數(shù)，探尋GH4169微觀形貌無損表征的新參數(shù)并驗證其有效性。

1 試驗過程

在不同固溶溫度(900～1 150 ℃)下對GH4169試樣進(jìn)行固溶處理。采用脈沖回波法對試樣進(jìn)行縱波超聲檢測，探頭頻率為10 MHz，用一次底波、二次底波的峰值、時間差和試樣厚度計算衰減系數(shù)、聲速，對截取的背散射信號(截取位置為一次底波和二次底波之間，如圖1所示)進(jìn)行經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解，取分解后生成的固有模態(tài)函數(shù)，計算平均功率ωi和波形維數(shù)FSHA，計算公式如式(1)所示。

(1)

(2)

式中：n為信號長度;i為IMF的階數(shù);ui(t)為第i階IMF信號;t為采樣點序號。

利用Ritec RAM-5000-SNAP非線性超聲測試系統(tǒng)，采用縱波共線諧波法測量并計算非線性系數(shù)，發(fā)射和接收探頭的中心頻率分別為2.5，5 MHz。非線性系數(shù)計算公式如式(3)所示。

(3)

圖1 超聲A掃信號及背散射信號截取示意

對試樣進(jìn)行金相檢驗，采用顯微鏡觀察試樣微觀組織形貌，并運用圖像分析軟件進(jìn)行晶粒大小及形狀的測量，分別計算平均晶粒直徑(晶粒尺寸)和平均晶?？v橫比(晶粒形狀)。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀組織

GH4169試樣的差熱分析結(jié)果如圖2所示，可見在837 ℃時γ′相開始溶解，907 ℃時δ相開始大量析出，982 ℃時δ相開始大量溶解，1 022 ℃時δ相完全溶解，在1 000～1 050 ℃之間GH4169試樣發(fā)生了固態(tài)與固態(tài)之間的相的轉(zhuǎn)變。圖3為部分試樣金相圖，從圖中可以看出，固溶溫度高于相變點后，晶粒尺寸增加迅速，平直型晶界增加，孿晶數(shù)量增多。

圖2 GH4169試樣的差熱分析

圖3 不同固溶溫度下試樣的微觀形貌

2.2 超聲特性

2.2.1 背散射信號分析處理

(1) 信號截取與分解計算

以1#試樣(固溶溫度900 ℃)上的任一采樣A掃信號為例，對截取的背散射信號(見圖4)進(jìn)行經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解，圖5為這一超聲信號的EMD分解結(jié)果，其中IMF1～I(xiàn)MF7對應(yīng)各階(1～7階)固有模態(tài)函數(shù)，Residue(r)表示剩余高階分量函數(shù)。根據(jù)式(1)和式(2)分別計算這一超聲信號各階固有模態(tài)函數(shù)的平均功率和波形維數(shù)。

圖4 EMD分解的輸入信號(以1#試樣任一采樣點超聲信號為例)

(2) 試樣超聲信號表征值的計算

對任一試樣進(jìn)行多點采樣，計算每個采樣點A掃信號試樣內(nèi)部組織背散射信號各階固有模態(tài)函數(shù)的平均功率、波形維數(shù)，并計算其平均值作為該試樣的超聲信號表征值。

圖5 圖4中背散射信號的EMD分解結(jié)果

(3) 固有模態(tài)函數(shù)選取

10個不同固溶溫度試樣對應(yīng)的IMF1～I(xiàn)MF7的平均功率或平均波形維數(shù)與平均晶粒直徑或縱橫比的Pearson相關(guān)系數(shù)見表1,2。根據(jù)各階固有模態(tài)函數(shù)的特征值與被檢參數(shù)之間的相關(guān)性進(jìn)行函數(shù)選取，即選取相關(guān)性最為顯著的固有模態(tài)函數(shù)。

表1 各階模態(tài)函數(shù)平均功率與晶粒尺寸及形狀的相關(guān)性

表2 各階模態(tài)函數(shù)波形維數(shù)與晶粒尺寸及形狀的相關(guān)性

圖6 超聲特性參數(shù)與晶粒尺寸隨溫度變化的關(guān)系

注：**相關(guān)性在0.01層上顯著；*相關(guān)性在0.05層上顯著。

分析表1,2中的數(shù)據(jù)，可知平均功率方面，IMF2與平均晶粒尺寸相關(guān)性最顯著，Pearson相關(guān)性系數(shù)高達(dá)0.944，且兩者隨固溶溫度變化的曲線如圖5所示，這與文獻(xiàn)[15]結(jié)果一致；波形維數(shù)方面，IMF1與平均晶粒尺寸最相關(guān)，達(dá)到0.797。但是各階固有模態(tài)函數(shù)的平均功率和波形維數(shù)與晶粒形狀表征參數(shù)的相關(guān)性較弱，并沒有顯著相關(guān)項，這可能與所選取的形狀表征參數(shù)計算方法有關(guān)。以相關(guān)性為依據(jù)，選取各試樣的IMF2信號計算各試樣的平均功率表征值，選取IMF1信號計算各試樣的波形維數(shù)表征值。

2.2.2 微觀組織形貌與超聲表征值之間的關(guān)系

圖6為超聲衰減系數(shù)、聲速、相對非線性系數(shù)、平均功率和波形維數(shù)分別與平均晶粒直徑隨溫度變化的關(guān)系；圖7為5種超聲特性參數(shù)分別與平均晶?？v橫比隨溫度變化的關(guān)系。

組織結(jié)構(gòu)方面，δ相完全溶解前后晶粒直徑和縱橫比呈現(xiàn)明顯的階段性區(qū)別。900～1 000 ℃階段，晶粒直徑隨著溫度的升高緩慢增長，縱橫比呈現(xiàn)先下降后上升的變化趨勢；1 050～1 150 ℃階段，由于δ相完全溶解，晶粒直徑增長幅度變大；在1 000 ℃和1 050 ℃兩點上晶粒平均直徑和晶粒平均縱橫比呈現(xiàn)跳躍式增長；在1 050 ℃晶?？v橫比達(dá)到峰值，隨后緩慢下降，并在1 130 ℃以后下降速率增大。

圖7 超聲特性參數(shù)與晶粒形狀隨溫度變化的關(guān)系

(1) 晶粒尺寸與超聲表征值之間的關(guān)系

超聲衰減系數(shù)、聲速和非線性系數(shù)均能有效識別出δ相的相變，相變前后有明顯階梯性變化。總體上，衰減系數(shù)隨晶粒直徑的增大而增大，但在950 ℃出現(xiàn)局部極值點，在1 000～1 050 ℃之間出現(xiàn)躍變；相變前聲速在5 750～5 760 m·s-1之間，相變后聲速在5 730～5 740 m·s-1之間，相變前后兩個階段聲速偏差在20 m·s-1。非線性系數(shù)在相變先后呈現(xiàn)一個數(shù)量級的差異，相變前非線性系數(shù)在0.5×10-3～1×10-3之間，其隨著溫度升高而減小，相變后非線性系數(shù)在0.2×10-4～0.3×10-4范圍內(nèi)波動。

背散射信號經(jīng)過經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解后,IMF2的平均功率隨溫度的升高而增大，與晶粒平均直徑的變化具有明顯的相似性，但是在相變前后沒有階段性變化，無法用于識別相變，尤其是在1 080 ℃出現(xiàn)數(shù)值下降，與1 000 ℃時計算值相近，易造成識別時的混淆。

IMF1的波形維數(shù)與晶粒平均直徑之間有顯著的相關(guān)性，總體上隨溫度升高而增大，但是在局部范圍內(nèi)出現(xiàn)明顯的波動。

(2) 晶粒形狀與超聲表征值的關(guān)系

相變不僅改變晶粒尺寸，對晶粒形狀也有明顯影響，超聲衰減系數(shù)、聲速和非線性系數(shù)與晶粒形狀在相變前后有明顯差異,如圖7(a)～(c)所示。其中，聲衰減系數(shù)與縱橫比變化趨勢相反，在950 ℃達(dá)到局部極值點，聲衰減系數(shù)為極小值，晶?？v橫比為極大值，在1 050 ℃之后聲衰減系數(shù)增加，晶?？v橫比下降。 相變前，聲速與晶?？v橫比的變化規(guī)律相似，均在950 ℃達(dá)到極小值，相變后聲速在5 735 m·s-1附近波動，晶?？v橫比則逐漸減小。δ相的含量變化對相對非線性系數(shù)影響較大，相變前，非線性系數(shù)表現(xiàn)出明顯的下降，變化率較大；相變后晶粒粗化對非線性系數(shù)的影響較小，非線性系數(shù)在0.25×10-4附近波動。

背散射信號經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解后，IMF2的平均功率和波形維數(shù)與平均晶?？v橫比之間的相關(guān)性較弱，隨溫度變化的關(guān)系曲線上沒有表現(xiàn)出明顯的相似或相反的變化規(guī)律。

3 結(jié)論

對不同固溶溫度下GH4169合金試樣的晶粒尺寸及形狀與超聲特性的關(guān)系進(jìn)行研究,得出以下結(jié)論：

(1) δ相的析出和溶解是影響晶粒尺寸和形狀的主要原因。

(2) 采用衰減系數(shù)、聲速和相對非線性系數(shù)能夠有效識別GH4169相變前后的不同狀態(tài)，其中非線性系數(shù)對δ相的含量變化敏感，在相變前其隨溫度升高的變化率較大。

(3) 采用EMD方法對背散射信號進(jìn)行分解，提取IMF2的平均功率和IMF1的波形維數(shù)都可有效表征晶粒尺寸，其中平均功率對晶粒尺寸變化的敏感程度與衰減系數(shù)相近，但是兩種特征值對相變前后差異的識別能力較差，無法通過數(shù)據(jù)變化體現(xiàn)δ相的完全溶解。

(4) 采用EMD方法對背散射信號進(jìn)行分解，提取的IMF2的平均功率和IMF1的波形維數(shù)與晶?？v橫比之間的相關(guān)性弱。

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