超聲強化作用下厭氧氨氧化工藝啟動運行性能

張典典,汪 濤,邵敬敬,李 琳,王志強 (河北工業(yè)大學能源與環(huán)境工程學院,天津 300401)

隨著人類社會的發(fā)展,大量含有氮、磷的廢水排入天然水體,使水體富營養(yǎng)化問題日益嚴重,赤潮和水華等水生態(tài)失衡現(xiàn)象頻頻出現(xiàn).氮素污染源中的主要污染物是氨態(tài)氮,因此加強高氨氮污水的處理對防治水體富營養(yǎng)化至關(guān)重要.但是,傳統(tǒng)的硝化反硝化脫氮工藝在處理高濃度氨氮廢水時,往往需要在反硝化階段投加有機碳源作為電子受體,在硝化階段進行曝氧,同時需要進行酸堿性調(diào)節(jié),這就大大增加了工藝的運行成本;剩余污泥產(chǎn)量高,進一步增加了污泥處置費用[1].

厭氧氨氧化(Anammox)是一種適合處理高氨氮、低C/N廢水的新型污水生物脫氮工藝.它的基本原理是 Anammox菌在厭氧環(huán)境中以NO2--N為電子受體,氧化 NH4+-N同時生成 N2的生物反應過程[2].功能菌種為自養(yǎng)厭氧型,生長緩慢,與傳統(tǒng)的脫氮工藝相比,可大幅節(jié)約有機碳源和曝氧的成本[3],減少剩余污泥量.該工藝因其操作簡單、脫氮效率高、無二次污染等諸多優(yōu)點受到了水處理領(lǐng)域研究學者的青睞.然而,Anammox菌的生長代謝極其緩慢(生長速率為0.0003h-1)[2],世代時間長達11d,致使Anammox工藝的啟動周期冗長,而且啟動過程中對外界環(huán)境如溶解氧(DO)、有機物、pH值和溫度等因素的變化敏感度高[4-5],如何實現(xiàn)Anammox工藝的快速啟動和穩(wěn)定運行是實現(xiàn)Anammox工業(yè)化應用需要克服的重要難題.

為解決上述問題,研究學者試圖從添加化學藥劑、施加物理能場等方面提高Anammox菌活性,加快Anammox啟動進程.Yin等[6]向上升流固定床反應器接種傳統(tǒng)活性污泥和石墨烯的混合物,石墨烯濃度為 100mg/L,運行溫度為 35℃,pH值為7.0左右,DO低于0.5mg/L,在進水氮負荷為460gN/(m3?d)的情況下,Anammox 啟動耗時由67d縮短至 49d.Liu等[7]在填有無紡布填料的固定床反應器外設置永久磁場,磁場強度為 60mT,操作溫度為 35℃,pH 值為(8.0±0.1),DO 小于0.05mg/L,結(jié)果發(fā)現(xiàn),永磁場的施加能使Anammox啟動周期縮短 1/4,當啟動階段的總氮容積負荷為 2000mgN/(L?d)時,總氮去除負荷由無 磁 場 添 加 的 1200～1482mgN/(L?d)提 高 至1600～1780mgN/(L?d),提高了 30%.

超聲波是一種聲能場,具有作用條件溫和、無二次污染、適用范圍廣等諸多優(yōu)點.低強度、低頻率超聲波能產(chǎn)生和緩的空化作用,可通過改善微生物細胞膜的通透性、提高生物酶活性和加快電子傳遞速率等來增強目標微生物的生長活性和菌群競爭力[8].基于此,本研究利用超聲波強化 Anammox菌活性,通過超聲波批式實驗篩選出最優(yōu)的超聲參數(shù),在最優(yōu)的超聲輻照條件下采用固定床反應器接種傳統(tǒng)活性污泥啟動Anammox工藝,從Anammox啟動周期和脫氮性能等方面考察超聲強化 Anammox啟動和運行過程.

1 材料和方法

1.1 實驗裝置和接種污泥

圖1 實驗裝置Fig.1 The diagram of experimental device

本實驗采用有機玻璃材質(zhì)的固定床反應器,有效容積為 2.6L,見圖1.反應器外部設置超聲波發(fā)生器,超聲波振子沒入反應器內(nèi)液面以下.反應器設有有機玻璃外管套,恒溫熱水在外管套中循環(huán),維持反應器溫度在 35℃左右.恒溫熱水來自恒溫水箱,通過恒溫加熱棒實現(xiàn)溫度控制.恒溫水箱內(nèi)的水溫由溫度計實時監(jiān)控,避免溫度波動對Anammox反應性能帶來的干擾.反應器內(nèi)部隨機填滿蜂窩狀聚丙烯填料,該填料外形為高1.2cm,直徑為 2.5cm 的柱體,密度與水相近,圓形斷面呈輻射狀分布有大小近似的19孔,邊緣呈現(xiàn)鋸齒狀凸起.這種載體填料的優(yōu)勢在于:作為支撐骨架,承托上部重力沉降至下部的污泥,促進菌群富集,多孔結(jié)構(gòu)和凸起增大了其比表面積,進一步增加了細菌截留能力;形成排氣通路,及時排出產(chǎn)物氮氣,避免氣壓過大對生物膜產(chǎn)生不利影響;氣泡排出的過程中對載體上生物膜有一定沖刷作用,能促進生物膜的動態(tài)更新與底物和產(chǎn)物的傳質(zhì)作用.反應器及管路的各個接口和連接處密封完好,保證系統(tǒng)的厭氧環(huán)境.主體裝置用黑布包裹,避免光照對Anammox菌的不利影響.

實驗接種污泥為天津某污水處理廠的好氧活性污泥,混合液懸浮固定濃度(MLSS)為2317mg/L,混合液揮發(fā)性懸浮固定濃度(MLVSS)為1853mg/L,MLVSS/MLSS為79.97%.

1.2 超聲波批式實驗

在進行 Anammox啟動實驗前,首先進行了批式實驗,摸索超聲波強化 Anammox菌活性最優(yōu)的超聲輻照條件.實驗所用污泥為成功馴化的Anammox污泥.取 6個 100mL錐形瓶,初始Anammox污泥濃度為0.1gVSS/L.超聲波頻率為25kHz.超聲輻射強度范圍為 0～0.5W/cm,強度梯度為0.1W/cm.超聲波作用時長為1,3,5min.

1.3 實驗用水和運行方式

根據(jù) Van de Graaf[9]和 Strous[10]提供的配方,Anammox培養(yǎng)基成分見表1.實驗中每2d更新一次實驗進水,避免進水瓶中雜菌的干擾.

表1 厭氧氨氧化培養(yǎng)基Table 1 Anammox nutrient medium

模擬廢水從反應器底部進入,經(jīng)短暫混勻后自下而上流經(jīng)反應器,在接近頂部的出水口處溢流出水.在啟動過程中,進水 NH4+-N 和 NO2--N濃度維持在 70mg/L.水力停留時間(HRT)固定為2d,始終控制pH值在8.0左右,溫度維持在最適溫度 35℃.在負荷提高階段,根據(jù)反應器的去氮性能,通過逐步將進水 NH4+-N和 NO2--N濃度由70mg/L提升至 380mg/L的方法加大進水負荷.整個運行期間,每周對馴化污泥進行 1次超聲波輻照,輻照條件以超聲波批式實驗得出的最優(yōu)條件為準.

1.4 分析項目及方法

NH4+-N:納氏試劑分光光度計法(721E型可見分光光度計);NO2--N:N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法(721E型可見分光光度計);NO3--N:酚二磺酸光度法(紫外可見分光光度計);pH值和溫度:玻璃電極法(MIK-PH100型便攜式pH計).

2 結(jié)果與討論

2.1 超聲波批式實驗結(jié)果

通過 Design-Expert響應曲面法作出Anammox活性隨超聲作用時間和超聲強度的變化關(guān)系圖,如圖 2所示.響應曲面擬合出Anammox活性公式,見公式1.模型的F值為4.56,說明該模型的顯著性較好;p值為 1.46%,意味著僅有1.46%的變異不能由該模型解釋.

式中:Ut為超聲時間;Ui為超聲強度.

實驗中,超聲頻率為固定值 25kHz.當 Ut為1,3,5min時,隨著 Ui由 0增大至 0.5W/cm,Anammox活性都呈現(xiàn)先升高再降低的趨勢.過長的Ut和過大的Ui會降低Anammox活性,如在0.5W/cm的超聲強度下超聲5min,Anammox活性為29.73chongc,與對照組相比,Anammox活性降低了 7.26%.當 Ut為 3min,Ui為 0.2W/cm時,Anammox活性達到最大值,其值為 38.80mgN/(gVSS?d),與不加超聲波的對照組相比,此時Anammox活性提高率為最大值20.95%.因此,通過批式實驗篩選出的最優(yōu)超聲參數(shù)為:超聲頻率25kHz,Ut 3min,Ui 0.2W/cm.而通過響應曲面預測的最優(yōu)值為 36.33mgN/(gVSS?d),Ut 2.86min,Ui 0.22W/cm,與本實驗結(jié)果近似.后續(xù)Anammox啟動實驗是在實測的最優(yōu)超聲工作條件(超聲頻率為 25kHz、Ut為 3min、Ui為0.2W/cm)下進行.

圖2 厭氧氨氧化活性隨超聲時間和超聲強度的變化關(guān)系Fig.2 Variations relationship of Anammox activity along with time and intense of ultrasonic

2.2 Anammox啟動進程

2.2.1 氮素濃度變化 進水NH4+-N和NO2--N濃度為70mg/L,HRT為2d,控制溫度條件為35℃,pH8.0左右.經(jīng)過53d的運行,成功啟動Anammox工藝.整個啟動過程可分為3個時期,分別為污泥轉(zhuǎn)換期(1～23d)、停滯期(24～37d)和活性表現(xiàn)期(38～53d),如圖 3 所示.

圖3 啟動階段氮濃度隨時間的變化Fig.3 Variations of nitrogen concentration with time during the start-up stage

污泥轉(zhuǎn)換期,出水NH4+-N極不穩(wěn)定,但始終高于進水 NH4+-N,最高出水 NH4+-N濃度為108.73mg/L,比進水 NH4+-N濃度高 38.73mg/L.出水NO2--N濃度在運行第3d時急劇降低,至第9d時,出水NO2--N已經(jīng)基本上完全去除.出水基本不含NO3--N.在運行第一周,反應器COD濃度較高,其范圍在 132～238mg/L.考慮到進水為無機配水,其中基本不含有機物,如此高的 COD 可能來源于不適應環(huán)境條件的好氧異養(yǎng)細菌細胞自溶產(chǎn)物.上述現(xiàn)象在其他文獻中也有報道,且細胞自溶產(chǎn)生 COD這一過程也已得到證實[11].究其原因,主要歸結(jié)于以下幾個方面:(1)本實驗接種污泥為好氧活性污泥,厭氧馴化條件嚴重抑制了好氧菌的生長,致使大多數(shù)好氧菌自溶,有機物質(zhì)被分解代謝并以 NH4+-N的形式隨出水流出,從而出現(xiàn)出水NH4+-N高于進水NH4+-N的情況;(2)厭氧條件為反硝化菌的生長提供了保障,它們利用好氧菌自溶產(chǎn)生的有機物作為電子供體,將NO2--N還原為 N2,實現(xiàn) NO2--N的去除.在這一時期,反應器內(nèi)以反硝化脫氮為主,并未觀察到Anammox過程的跡象.

停滯期主要表現(xiàn)在進出水 NH4+-N濃度近似相等,出水NO2--N明顯升高,運行第31d時出水NO2--N濃度達到最大值,最大值為34.23mg/L,一周之后NO2--N濃度穩(wěn)定在30mg/L左右,出水中有少量的 NO3--N.隨著時間的推移,進水不斷向反應器內(nèi)提供不含有機碳源的底物,可供反硝化菌利用的有機電子供體越來越少,部分反硝化菌進行內(nèi)源代謝以維持自身活性,宏觀上表現(xiàn)為NO2--N 去除性能變差.同時,反應器內(nèi)有少量Anammox菌得以生長,因此出水中含NO3--N.這一時期,反硝化作用逐漸減弱,Anammox活性還很小.宋雨夏等[12]報道的 Anammox啟動停滯期為83d,而本研究停滯期持續(xù)時間僅為14d.

反應器運行至第38d進入活性表現(xiàn)期.該時期內(nèi),NH4+-N和NO2--N同時去除,伴有NO3--N的產(chǎn)生,這是Anammox活性表現(xiàn)的典型標志.由圖3可知,在活性表現(xiàn)期,進水NH4+-N和NO2--N濃度保持恒定,出水NH4+-N和NO2--N濃度迅速降低,最終分別趨于10mg/L和0mg/L,出水NO3--N穩(wěn)定在11mg/L.Anammox菌已經(jīng)成功得到富集,Anammox反應成為反應器內(nèi)的主要脫氮途徑.Anammox工藝啟動耗時53d,而其他文獻所報道的Anammox啟動用時則在 60d以上[13-14],體現(xiàn)出本實驗啟動Anammox工藝的時間優(yōu)勢.Anammox菌具有一種特殊的膜結(jié)構(gòu)細胞器-厭氧氨氧化體,它為Anammox菌所特有,主要功能是完成 NH4+-N 和NO2--N 的生物轉(zhuǎn)化[15].在本實驗中,每周對培養(yǎng)污泥進行一次超聲輻照,超聲波產(chǎn)生的局部空化作用能在一定程度上改善 Anammox菌細胞膜和厭氧氨氧化體膜的通透性能,增強 Anammox菌的內(nèi)外傳質(zhì)作用,從而提高Anammox菌的活性[16],大大縮短Anammox啟動周期.

2.2.2 氮素去除情況變化 圖 4反映了各氮素去除情況隨時間的變化關(guān)系.運行過程中,進水NH4+-N和NO2--N濃度負荷維持在 35mgN/(L?d),HRT 恒為 2d.圖 4a 顯示,在污泥轉(zhuǎn)換期,NH4+-N去除速率極不穩(wěn)定,最低去除速率為第7d 的-19.37mgN/(L?d),而 NO2--N去除速率則迅速提高,并穩(wěn)定在 34.97mgN/(L?d),最大 NO2--N去除率為 100%,這與圖 3的分析結(jié)果保持一致.在停滯期,NH4+-N去除速率基本為 0mgN/(L?d),但NO2--N去除速率呈下降趨勢,說明反硝化菌群的脫氮能力在逐漸下降.活性表現(xiàn)期,NH4+-N去除速率明顯提高,最終穩(wěn)定在 30mgN/(L?d)左右,NO2--N去除速率也回升至35mgN/(L?d)左右.第53d時,NH4+-N去除率為88.03%,NO2--N去除率為99.91%,實現(xiàn)了NH4+-N和NO2--N的同步高效去除.圖4b中進水總氮負荷維持在70mgN/(L?d),總氮去除速率和總氮去除率的變化趨勢相似,都是先逐漸升高,在停滯期短暫下降,后又回升.啟動期末(運行第53d)的總氮去除速率和總氮去除率達到了60.34mgN/(L?d)和86.20%.

2.2.3 化學計量比變化 化學計量比可用于指示 Anammox反應進程.活性表現(xiàn)期內(nèi)參加反應的各氮素化學計量比變化關(guān)系如圖 5所示.其中,R1表示參加反應的 NO2--N與NH4+-N之比,R2表示反應生成的 NO3--N與參加反應的NH4+-N之比.

圖4 啟動階段氮素去除情況隨時間的變化Fig.4 Variations of nitrogen removal rates with time in the Anammox start-up stage

在運行第39～43d,R1在2.8左右波動,之后在4d內(nèi)迅速降低至1.3左右,后續(xù)幾天的運行中,R1穩(wěn)定在 1.14,接近于 van de Graff等[9]報道的理論值1.32.R2變化較為平緩,先逐漸升高至0.5左右后緩慢下降,最后逐漸趨于0.18,低于理論值0.26[9].R1和R2都比理論值小,可能是由反應器內(nèi)存在硝化細菌所致.運行過程中,水封口倒吸或操作不規(guī)范使反應系統(tǒng)內(nèi)進氧,缺氧環(huán)境下硝化菌得以生存,并與Anammox菌競爭底物NH4+-N,同時生成NO3--N產(chǎn)物,導致 NO3--N 的產(chǎn)量偏高.Lu等[14]也曾報道過典型化學計量比偏低的現(xiàn)象.本實驗中,僅經(jīng)過2周的運行化學計量比就基本穩(wěn)定于 Anammox反應系數(shù)比,這得益于外施加的超聲波作用.超聲波溫和的空化作用能改善Anammox菌細胞內(nèi)各種膜的通透性能,促進代謝底物吸收和代謝產(chǎn)物釋放,并且能加快電子傳遞速率,提高 Anammox菌活性,從而能使反應器在短期內(nèi)啟動Anammox工藝[16].

圖5 活性提高期化學計量比隨時間的變化Fig.5 Variations of the stoichiometric ratios with time during the activity improvement period

2.3 Anammox負荷提高過程

2.3.1 負荷提高期氮素濃度變化 Anammox工藝成功啟動后,進行 Anammox負荷提高,以期獲得穩(wěn)定高效的脫氮功能.第 54～135d為Anammox負荷提升階段,期間氮素濃度隨時間的變化關(guān)系見圖6.由圖6可知,進水NH4+-N和NO2--N濃度經(jīng)歷了70,100,150,230,330mg/L及380mg/L.每次加大進水氮濃度負荷,出水NH4+-N和NO2--N濃度都會明顯升高,但經(jīng)過短暫時間(5d左右)恢復,出水NH4+-N和NO2--N濃度都能重新維持一個穩(wěn)定的出水濃度,分別60mg/L和 0mg/L左右.氨鹽和亞硝酸鹽既是Anammox反應基質(zhì),亦是該反應的自抑制劑.有文獻報道,Anammox反應對亞硝酸鹽抑制更為敏感[10].NO2--N 抑制濃度為 100mg/L,高于此值將會出現(xiàn)嚴重的 Anammox自抑制現(xiàn)象,出水水質(zhì)較差.因此,應留意負荷提高過程中出水NO2--N濃度變化.從圖6可以發(fā)現(xiàn),出水NO2--N濃度最大達 38.92mg/L,低于自抑制閾值,反應器仍能運行良好.根據(jù) Anammox反應式,1mol NH4+-N產(chǎn)生0.26mol NO3--N,出水硝酸鹽濃度能夠反映反應器內(nèi) Anammox菌種生長狀況.負荷提升階段,出水 NO3--N濃度輕微波動,并有降低趨勢,但仍在10mg/L以上.究其根源,可能是因為反應器內(nèi)主要脫氮功能菌是 Anammox菌,存在一定數(shù)量的反硝化菌與之共存,反硝化菌以Anammox反應生成的NO3--N為電子受體,并依賴自身內(nèi)源代謝物為有機電子供體維持生存.Anammox菌和反硝化菌組成了共生系統(tǒng),Anammox菌為優(yōu)勢菌種,反硝化菌能夠作為一種強化脫氮的存在,降低出水總氮濃度,彌補了單獨Anammox脫氮過程產(chǎn)生硝酸氮而提高出水總氮這一不足.

圖6 負荷提高階段氮素濃度變化Fig.6 Variations of nitrogen concentrations with time in the nitrogen loading enhancement stage

2.3.2 負荷提高期氮素去除情況 負荷提升階段氮素去除速率和去除效率的變化趨勢見圖 7.由圖7a可以得出,NH4+-N和NO2--N負荷率同步提升 7次,由 35mgN/(L?d)階梯式提高至380mgN/(L?d),每次提升氮濃度負荷,氮素去除速率都會出現(xiàn)波動,后又趨于穩(wěn)定,但 NH4+-N 和NO2--N去除速率整體仍然是提高的.而NH4+-N和NO2--N去除率變化不盡相同,NH4+-N去除率先由 88.03%增大至最大值 94.45%,然后急劇降低,但仍維持在76.90%以上;NO2--N去除率則是在每次提高NO2--N進水負荷時先短時間急劇降低,后又迅速回升至 95%以上.當 NH4+-N 和NO2--N負荷率分別維持在最高值380mgN/(L?d)時,NH4+-N和 NO2--N去除速率分別在 303.64～320.67mgN/(L?d)和 356.82 ～379.85mgN/(L?d)之間波動,NH4+-N和 NO2--N平均去除率分別為82.74%和 97.89%.圖 7b中,總氮負荷率由70mgN/(L?d)階梯式逐級提升至 760mgN/(L?d),總氮去除速率也隨之梯式變化,由 65.78mgN/(L?d)增大至696.95mgN/(L?d).反應器達最大總氮負荷率 760mgN/(L?d)時,總氮平均去除率為 90.31%, 平均總氮去除速率為686.39mgN/(L?d).

圖7 負荷提升階段氮素去除情況Fig.7 Variations of nitrogen removal rates with time in the nitrogen enhancement stage

表2 厭氧氨氧化固定床反應器總氮去除性能匯總Table 2 The summary of total nitrogen removal performances of Anammox FBR reactors

圖8 負荷提升階段化學計量比變化趨勢Fig.8 Variations of stoichiometric ratio with time in the nitrogen enhancement period

表2對文獻報道的不同Anammox固定床反應器總氮去除情況進行了匯總.本研究采用超聲波強化的反應器表現(xiàn)出更高的最大進水總氮負荷和此最大負荷下平均總氮去除速率.超聲波的生物強化作用能夠進一步增強Anammox菌活性,提高其高氮負荷作用下的基質(zhì)傳遞效率,進而加快菌體代謝過程,宏觀上表現(xiàn)為反應器獲得更高的除氮效能.低強低頻超聲波在一定程度上可縮短厭氧氨氧化啟動周期且能強化其脫氮性能,這一發(fā)現(xiàn)為強化Anammox工藝啟動和運行性能提供了新思路,有利于推進其工業(yè)化應用進程.

2.3.3 負荷提升階段化學計量比變化 圖 8給出了負荷提升階段化學計量比的變化趨勢.參加反應的NO2--N和NH4+-N之比先輕微波動,然后逐漸平穩(wěn).當進水總氮濃度穩(wěn)定在最大濃度380mg/L時,R1平均值為1.18.而產(chǎn)物NO3--N與反應物 NH4+-N的比值則是隨著進水濃度負荷的提升逐漸降低,最小值為 0.02.這與理論上的Anammox反應化學計量比R1與R2(1.32和0.26)偏差較大.R2過低,說明出水中 NO3--N非常少,NO3--N作為Anammox反應產(chǎn)物,其產(chǎn)量間接反映Anammox菌的生長代謝能力,而R1為1.18,說明反應器中仍以Anammox反應為主要脫氮途徑,Anammox菌占主導.因此,出水 NO3--N含量少,是因為反應器中存在反硝化菌.R2的變化與圖6的分析結(jié)果一致.

3 結(jié)論

3.1 通過批式實驗得到超聲波強化厭氧氨氧化菌活性的最優(yōu)超聲作用參數(shù)為:超聲頻率25kHz,超聲作用時間 3min,超聲強度 0.2W/cm2.在此參數(shù)下,Anammox最大活性為 38.8mgN/(gVSS?d),較對照組提高了20.95%.

3.2 填有蜂窩狀聚丙烯填料的FBR在最優(yōu)超聲波工作參數(shù)條件下快速啟動Anammox工藝,超聲波作用頻次為每周1次.此反應器運行至第38d時首次表現(xiàn)Anammox活性,且經(jīng)53d運行成功實現(xiàn)Anammox工藝啟動.啟動階段末, NH4+-N、NO2--N 和總氮的去除速率為 30.81mgN/(L?d)、34.97mgN/(L?d)和 60.34mgN/ (L?d),去除率分別達到了88.03%、99.91%和86.20%.典型化學計量比R1和R2分別為1.14和0.18.

3.3 在負荷提升階段,反應器在運行至第 127d,進水NH4+-N和NO2--N負荷率分別達最大值380mgN/(L?d),在此高負荷條件下 NH4+-N 和NO2--N 最大去除速率為 320.67mgN/(L?d)和379.85mgN/(L?d),最大去除率為 84.39%和99.96%.化學計量比R1和R2分別穩(wěn)定在1.18和0.03左右.此時,反應器中Anammox菌占優(yōu),而存在的少量反硝化菌有助于強化總氮去除.

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