有色金屬礦石化學(xué)成分鑒定中X射線熒光光譜分析法的應(yīng)用研究

施雁超

（云南省金沙礦業(yè)股份有限公司科研所，云南 昆明 654100）

經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展，各行各業(yè)的經(jīng)營建設(shè)均離不開有色金屬礦石資源的使用。但開發(fā)建設(shè)效率不高且技術(shù)應(yīng)用存在局限，即將具備有色金屬礦石化學(xué)成分鑒定有效性功能的X射線熒光光譜分析法，作為有色金屬礦產(chǎn)資源開發(fā)建設(shè)工作的重點(diǎn)，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展背景下的礦業(yè)發(fā)展水平。

1 研究有色金屬礦石化學(xué)成分鑒定中X射線熒光光譜分析法應(yīng)用的現(xiàn)實(shí)意義

X射線熒光光譜分析法，以其模型方法運(yùn)用，成功確定了有色金屬礦石中的元素?zé)晒鈴?qiáng)度，還能通過繪制成圖，使信息能夠以更為直觀的狀態(tài)為礦石資源的開發(fā)建設(shè)人員提供可靠數(shù)據(jù)。研究人員應(yīng)對以往分析鑒定情況進(jìn)行統(tǒng)計，即在掌握該鑒定分析法應(yīng)用控制要點(diǎn)前提下，更好地作用于實(shí)踐[1]。

2 有色金屬礦石化學(xué)成分鑒定中X射線熒光光譜分析法的應(yīng)用要點(diǎn)

2.1 明確X射線分析原理

有色金屬礦石化學(xué)成分鑒定工作采用的X射線，其作為電磁波的一種，不僅能夠為化學(xué)成分的鑒定提供電力、衍射以及熒光作用，還具備較強(qiáng)的穿透能力[2]。當(dāng)鑒定工作開始，X射線的帶點(diǎn)離子就可對物質(zhì)發(fā)起轟擊，并在此過程中與礦石物質(zhì)進(jìn)行能量交換。能量交換過程產(chǎn)生的輻射能，主要分為兩種，即連續(xù)光譜與特征光譜。前者起于波長最短，即作用強(qiáng)度會因波長變化而對譜線造成影響。后者，由于其組成為：若干同波長且具有高強(qiáng)度效果的X射線，有色金屬礦石鑒定人員應(yīng)將X射線的衍射現(xiàn)象功能利用起來，經(jīng)單色器對測元素特征譜線進(jìn)行分光鑒定作業(yè)，進(jìn)而從復(fù)雜的譜線環(huán)境中脫離出來。

2.2 鑒定元素定性

經(jīng)分析，部分元素定性鑒定的步驟主要為三步，首先，鑒定人員根據(jù)彩金標(biāo)準(zhǔn)的體積選擇樣品面罩與視野光欄。當(dāng)晶體衍射波譜被探測器接受后，就可結(jié)合布拉格定律與莫塞萊定律，來對2θ譜圖中的異常元素進(jìn)行甄別。其次，選擇0.5mm視野光欄，并按照測量條件運(yùn)用元素分布分析法進(jìn)行元素定性鑒定。最后，根據(jù)分析數(shù)據(jù)信息對元素異常分布圖形進(jìn)行繪制，并與上一步獲得的CCD照片確定礦物所在位置。

2.3 鑒定元素定量

有色金屬礦石的化學(xué)成分中元素組成為：S、Mn、Ca、Fe、Cu、Pb、W、Zn與Mo。上述礦物元素的定量鑒定過程，需對礦石標(biāo)本進(jìn)行磨片、切割以及拋光成光片的鑒定處理。對于測量參數(shù)的選擇，不僅要保證難激發(fā)元素譜線強(qiáng)度充足，還要保證射線管理的工作壽命。這里的測量參數(shù)是指，工作電流、工作電壓以及功率。

3 有色金屬礦石化學(xué)成分鑒定中X射線熒光光譜分析法的應(yīng)用實(shí)例分析

以黑鎢、白鎢精礦的實(shí)驗原始樣品為例，為提高化學(xué)成分鑒定的準(zhǔn)確性采用X射線熒光光譜分析法。如下內(nèi)容，為具體鑒定過程。

3.1 試樣處理與制法

該類礦石樣品具有均勻性差特點(diǎn)，因此，對原始試樣進(jìn)行多次粉碎縮分均勻混合。即將試樣放置在110℃烘箱中2h，以去除其內(nèi)部與表面孔隙的水分，并用球磨機(jī)圓盤震動粉碎機(jī)粉碎過200目篩。試驗溶液狀態(tài)樣品的制作，應(yīng)先利用濾紙技術(shù)制成薄樣，以降低對基體效應(yīng)的影響。如此，就可使分析法運(yùn)用測試形態(tài)具有曲線范圍廣的特點(diǎn)。

3.2 實(shí)驗儀器與系統(tǒng)選擇

礦石樣品實(shí)驗使用的分析儀器為，帕納課公司生產(chǎn)的PW2426型色散X光射線熒光光譜分析儀。其內(nèi)部構(gòu)件由準(zhǔn)直器面罩、初級鋁箔片以及流氣探測器等組成。由于本化學(xué)成分鑒定實(shí)驗X射線光管采用Be作為端窗型出口窗材料，能夠滿足大部分元素的鑒定需求，特別是對于輕元素的定性、定量鑒定。值得注意的是，為避免雜質(zhì)線X射線管造成干擾影響，進(jìn)而獲得高質(zhì)量的原級譜線。需在樣品與射線管間放置濾光片?；谠嚇釉亟M成，鑒定實(shí)驗人員選用具有高衍射強(qiáng)度、高分辨率且通用性強(qiáng)的LiF202晶體、具備無次級發(fā)射功能的PE200晶體以及PX-3晶體，來實(shí)現(xiàn)分光色散系統(tǒng)的運(yùn)用控制目標(biāo)。對探測氣體流氣式正比計數(shù)器的選用，將適用性作為依據(jù)實(shí)現(xiàn)10%CH4與90%Ar氣體的鑒定目標(biāo)。

3.3 鑒定結(jié)果驗證

求取X射線熒光光譜檢出限有校正曲線法時，即使是在低含量標(biāo)樣的情況下做出的校正曲線，也可算出零含量，即熒光強(qiáng)度。如下為具體計算公式：

公式中，a表示為：校準(zhǔn)曲線截距；b表示為：校準(zhǔn)曲線斜率；T表示為：測量時間（s）。

精密度鑒定結(jié)果的驗證，需在鎢礦石標(biāo)本中選取2件進(jìn)行連續(xù)12次的測定，以計算出鎢礦石主要組分的測定結(jié)果，即平均值、相對偏差以及標(biāo)準(zhǔn)偏差。有色金屬礦石化學(xué)成分鑒定，可將初級熔融試樣，經(jīng)粉碎研磨成粉后利用壓片法獲得膜片。當(dāng)兩種制樣方法結(jié)合起來使用，所獲得的效果是最為顯著的。即在高純物質(zhì)人工合成標(biāo)準(zhǔn)樣品條件下，建立了鎢精礦及各種伴生元素的含量鑒定方法。

4 結(jié)語

綜上所述，X射線熒光光譜分析法在有色金屬礦石化學(xué)成分鑒定中的應(yīng)用要點(diǎn)為：明確X射線分析原理、元素定性鑒定方法以及元素定量鑒定方法，來使光譜分析法的運(yùn)用效果充分發(fā)揮出來。在實(shí)踐過程中，礦石樣品試樣獲取的質(zhì)量，是保證鑒定分析精準(zhǔn)度、準(zhǔn)確度的關(guān)鍵。研究人員需將壓片法與初級熔融試樣結(jié)合起來，以確定X射線熒光光譜分析法不受實(shí)驗過程不合理問題影響而降低礦物化學(xué)成分的鑒定結(jié)果。

[1]郭軍鋒.探討鐵礦石檢測中鈷內(nèi)標(biāo)X射線熒光光譜分析法的運(yùn)用[J].中國金屬通報,2017(08):126-127.

[2]裴彥.關(guān)于X射線熒光光譜法在地質(zhì)樣品檢測中的應(yīng)用研究[J].世界有色金屬,2017(05):216-218.