化學法測定純金中的雜質元素研究

廖 飛

（海南師范大學，海南 ?？?571158）

隨著純金在工業(yè)領域應用越來越廣泛，對純金中的雜質含量要求越來越高，因此對純金中的雜質元素進行檢測變得尤為重要。目前我國對純金中銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質元素進行檢測的國家標準法為原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、火花源原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子發(fā)射光譜法[1,2]。其中，前兩種方法只能對單個元素進行分析；火花源原子發(fā)射光譜法要求對樣品在前處理過程中利用物理方法，無法適用于純金的工業(yè)化檢測[3,4]。因此，使用電感耦合等離子體質譜分析方法，建立一種對純金中銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質元素進行分析檢測的方法。該方法靈敏度高，檢測限低，可實現(xiàn)多元素分析，適用于生產企業(yè)的質量控制分析。

1 實驗藥品和儀器

1.1 實驗藥品

硝酸和鹽酸為高純級，購于光華科技股份有限公司；銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質元素均購于國家標準物質中心。

1.2 實驗儀器

本實驗使用美國熱電公司的XSERIES型電感耦合等離子體質譜分析儀，具體檢測參數(shù)為：功率1400 W，冷卻氣為13 L/min，輔助氣為0.8 L/min，采樣錐1.2 mm、截取錐1mm，采樣深度150mm，霧化器流速0.9 L/min，進樣泵速30 r/min，進樣沖洗時間40 s，分辨率0.6amu～0.8amu，單個元素積分時間0.5 s，掃描方式為跳峰。

2 實驗方案

分別配制一系列濃度為0、5、50ng/mL的含有銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質元素混合標準溶液，避光待用。準確稱取0.05g～0.10g待測純金樣品于燒杯中，加入5mL混合酸溶液（V硝酸：V鹽酸：V水=1：3：4），蓋上表面皿后低溫加熱，至樣品完全溶解，打開表面皿使氮氧化物揮發(fā)完全，冷卻至室溫，并定容至100mL，同時做空白對照。將電感耦合等離子體質譜分析儀調試到最佳條件，將空白對照與待測樣品放入測量儀器，利用標準曲線法計算樣品中的雜質含量。

3 結果與討論

3.1 溶樣條件的選擇

金的化學性質不活潑，不能溶于單一的酸，因此采用混合酸溶液以溶解待測樣品。質譜儀對金屬元素的檢出限一般為ng/mL數(shù)量級，為保證其檢測的靈敏度和準確性，要求使用的硝酸、鹽酸為高純級，水為超純水，實驗室的環(huán)境也要達到一定的要求。為降低實驗空白，每批硝酸和水在使用前都要進行空白測試。同時鐵、銅、鉛等元素要單獨保存在指定環(huán)境以防止被污染，進而影響檢測實驗的準確性，這幾種標準樣品在稱量前要用強力磁鐵處理一下，從稱樣到最后定容每一步都要精細操作，使用專用的燒杯和容量瓶，平時閑置時浸泡在稀王水溶液中待用，臨用前再用高純水仔細刷凈。在保證介質穩(wěn)定的情況下，酸度越低越有利于減少干擾和污染。本實驗選擇了酸度為1%、2%、5%、10%的王水進行實驗，其結果發(fā)現(xiàn)，當測定介質酸度在5%時，各元素的檢測結果滿足要求，且基體和被測元素能保持穩(wěn)定。為保持與標準溶液的酸度相同以滿足電感耦合等離子體質譜聯(lián)用方法對待測樣品的檢測要求，待測試液王水濃度應控制在5%。

3.2 分析元素質量數(shù)的選擇

質譜儀的干擾主要來自于多原子離子的干擾，為提高信噪比，在排除干擾的情況下，一般選擇每種元素同位素豐度最高的譜線作為分析譜線的元素質量數(shù)，銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質元素的待測元素質量數(shù)分別為107、56、64、208、123、209和75。

3.3 方法的檢出限

在儀器運行的最佳檢測條件下，對空白樣品溶液連續(xù)測定5次，以3倍信噪比計算得到電感耦合等離子體質譜法對各元素的檢出限，實驗結果發(fā)現(xiàn)，該方法的檢出限為0.27ng/mL～2.31ng/mL。

3.4 檢測方法的回收率

在儀器運行的最佳檢測條件下，進行標準添加回收率實驗，實驗結果發(fā)現(xiàn)，其回收率在98.6～102.1%范圍，具體情況如表1所示。

表1 7種雜質元素的添加回收率

3.5 準確度和精密度

在儀器運行的最佳檢測條件下，進行準確度和精密度實驗，每個樣品連續(xù)測定5次，測定結果與火焰原子吸收光譜法檢測的數(shù)值進行比較，實驗結果發(fā)現(xiàn)，兩種方法對樣品檢測5次所得到的數(shù)據(jù)無顯著差異，相對標準偏差為1.0%～2.2%，具體情況如表2所示。

表2 準確度和精密度

4 結論

本文使用電感耦合等離子體質譜分析方法，建立一種對純金中銀、鐵、銅、鉛、銻、鉍、砷7種雜質元素進行分析檢測的方法。該方法在儀器工作最優(yōu)條件下測定，發(fā)現(xiàn)檢出限在0.27ng/mL～2.31ng/mL，樣品添加回收率為98.6%～102.1%。該分析檢測方法以其具有較高的靈敏度、較低的檢出限和檢測便捷的特點適用于目前純金生產的質量控制過程。

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