礦井氣體常規(guī)組份測量結(jié)果的不確定度評定

徐　鵬

(新疆維吾爾自治區(qū)煤礦礦用安全產(chǎn)品檢驗中心，新疆　烏魯木齊　830091)

本文筆者將根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8984-2008的相關(guān)的要求，利用氣相測譜儀來采集礦井中的常規(guī)氣體，對于礦井氣體常規(guī)組份測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評定，從而滿足煤礦井下的氣體分析要求。

一、礦井氣體常規(guī)組份

所謂的礦井氣體是指地面空氣進(jìn)入礦井以后的統(tǒng)稱，礦井氣體包含占總體積78%的氮?dú)狻?0.96%的氧氣以及一氧化碳、二氧化碳、甲烷和氮?dú)獾葰怏w，這些氣體共同構(gòu)成了煤礦中氣體的成分。本文筆者將根據(jù)《氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y定氣相測譜法》的相關(guān)規(guī)定利用氣相測譜儀來對礦井氣體常規(guī)組份測量結(jié)果的不確定度評定，從而測定煤礦井下未知濃度的井下常規(guī)氣體。

礦井內(nèi)風(fēng)流中的氮?dú)庵饕獊碓从谟袡C(jī)物質(zhì)的腐朽、爆破工作和煤巖層的釋放。氣體中的二氧化碳相對密度比空氣略大為1.53，易溶于水，容易對人體造成窒息。礦井氣體中的一氧化碳為有毒的無色的、無氣味、無臭的氣體，能燃燒而且容易造成礦井內(nèi)的爆炸。甲烷也是一種易于燃燒的氣體，主要來源于一些生物的腐爛變質(zhì)。地面空氣進(jìn)入礦井后將發(fā)生一系列的變化，其中包括氧氣含量減少、有毒有害氣體的增加，空氣隨著溫度、濕度和壓力的變化而發(fā)生一定的物理變化。筆者將重點(diǎn)談?wù)劦V井氣體常規(guī)組份測量結(jié)果的不確定度。

二、氣相測譜儀

由于氣體物質(zhì)具有易擴(kuò)散、無定態(tài)和體積隨著壓力的變化而變化的特點(diǎn)，因此煤礦井下氣體樣品的收集需要我們掌握基本的氣體采集的基本方法和采集的基本原則，掌握氣相測譜法的基本原理和步驟，了解氣相測譜儀的基本單元和結(jié)構(gòu)，分析影響測試結(jié)果誤差的主要因素，從而進(jìn)行不確定度來源的分析。

(一)測定設(shè)備了解

我們采用的是GC4085型煤礦專用色譜儀，其主要構(gòu)成包括主機(jī)、氫火焰離子化檢測器FID、熱導(dǎo)檢測器、轉(zhuǎn)化爐、四根專用色譜柱、四氣路、四套六通閥等，通過該儀器我們可以對礦井氣體常規(guī)組份測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評定。另外我們還需要?dú)浠鹧鏅z測器、甲烷轉(zhuǎn)化爐、熱導(dǎo)檢測器以及毛細(xì)管色譜柱來進(jìn)行輔助測量，從而達(dá)到測量的目的。

(二)礦井氣體測定

我們在此次的測定中利用100毫升采樣器來抽取多組份標(biāo)準(zhǔn)氣體，然后將采樣器與氣相測譜儀進(jìn)行連接，從而啟動檢測過程，我們在進(jìn)樣的過程中至少重復(fù)進(jìn)行兩次，使其相應(yīng)偏差低于百分之五時再取其平均值。

(三)不確定度來源分析

標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度的不確定度的引起因素主要包含兩部分，一部分是指所用的標(biāo)準(zhǔn)氣體本身引起的不確定度，例如在利用100毫升采樣器進(jìn)行采樣前沒有對標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行充分的清洗使其摒除一些雜質(zhì)，人員進(jìn)樣時引起的不確定度和定量管產(chǎn)生的不確定度也是由于人為引起的。第二種引起標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定因素是由于標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品本身引起的不確定度包括標(biāo)準(zhǔn)樣品組份濃度引起的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)樣品引起的不確定度和待測樣品的氣峰面積引起的不確定度等。

1.標(biāo)準(zhǔn)樣品本身引起的不確定度

前面我們提到標(biāo)準(zhǔn)氣體本身會引起礦井氣體常規(guī)組份測量結(jié)果的不確定度，這也就是說標(biāo)準(zhǔn)樣品的組份濃度在很大程度上影響了標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度，同時這些因素在很大程度上是可以減少甚至避免的，我們可以通過在進(jìn)行樣品采集前對其進(jìn)行2到3次的徹底清洗，使其標(biāo)準(zhǔn)樣品的組份濃度達(dá)到我們實驗所要求的程度。

2.進(jìn)樣人員引起的不確定度

由于人員進(jìn)樣氣相色譜儀的礦井氣體常規(guī)組份測量結(jié)果的不確定度的影響是比較小的，因為進(jìn)樣人員對標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品的影響是相同的，所以測量時由于同一個進(jìn)樣人員引起的不確定性我們基本可以忽略不計。

3.定量管引起的不確定度

通常情況下我們在氣體測量中標(biāo)準(zhǔn)用品氣和待測品用品氣都是用的同一個定量管，所以由于定量管引起的不確定度也是可以忽略不計的。

4.色譜測定引起的不確定度

我們利用氣相測譜儀通過外標(biāo)法來進(jìn)行礦井氣體組份的測定的不確定度。由于色譜測定而引起的不確定度主要是由于標(biāo)準(zhǔn)氣峰面積引入的不確定度和待測樣品的氣峰面積引入的不確定度兩種引起的。而引起峰面積測定不確定度的主要因素是儀器的穩(wěn)定性也就是測定值的分散性。為了確保不出現(xiàn)測譜測定產(chǎn)生的不確定度我們可以針對標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品進(jìn)行兩次以上的測量，從而更大程度的避免偏差的產(chǎn)生。

三、總結(jié)

我們在煤炭礦井的開采中要綜合考慮多方面的因素，對于礦井氣體常規(guī)組份測量結(jié)果的不確定度評定更要在煤炭專用的測譜測定儀下對于一氧化碳/二氧化碳/氮?dú)夂图淄榈葰怏w的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的分量，進(jìn)行合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估和測量相對擴(kuò)展不確定度的評估，從而更大限度的滿足煤礦井下氣體分析的要求，更好的為煤炭業(yè)的開采進(jìn)行服務(wù)，從而推動煤炭行業(yè)的整體進(jìn)步和發(fā)展。

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