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      磷硅元素改性氧化石墨烯的制備及其阻燃改性環(huán)氧樹(shù)脂的應(yīng)用

      2018-04-11 06:58:06侯培鑫何鍇慰李紀(jì)錄陳國(guó)榮許一婷戴李宗
      關(guān)鍵詞:偶聯(lián)劑硅烷阻燃性

      侯培鑫,何鍇慰,李紀(jì)錄,曹 杰,陳國(guó)榮,許一婷,戴李宗

      (廈門(mén)大學(xué) 材料學(xué)院,福建省防火阻燃材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建 廈門(mén) 361005)

      環(huán)氧樹(shù)脂(EP)因擁有耐腐蝕、耐黏結(jié)和良好的絕緣性等特點(diǎn),被廣泛用于基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)、船舶和海洋工業(yè)、建筑工業(yè)、絕緣材料、LED封裝等諸多行業(yè)[1].然而,EP的極限氧指數(shù)(LOI)僅為19.8%左右,屬于易燃材料,這極大地限制了EP的應(yīng)用.為了提高EP的阻燃性,人們研發(fā)了大量的阻燃劑,但是大部分阻燃劑當(dāng)添加量較大時(shí),往往會(huì)導(dǎo)致環(huán)氧基體機(jī)械性能弱化[2-5].

      石墨烯具有sp2雜化形成的C—C鍵相互連接形成的二維蜂巢狀晶格結(jié)構(gòu),具有高導(dǎo)電、高導(dǎo)熱、高比表面積等諸多特性[6-8],自2004年被英國(guó)曼徹斯特大學(xué)Geim課題組[9-11]發(fā)現(xiàn)以來(lái),受到了國(guó)內(nèi)外的重視.已有研究表明,石墨烯及其衍生物可以在不影響甚至提高聚合物機(jī)械性能的同時(shí),提高聚合物的熱穩(wěn)定性、延遲著火點(diǎn)時(shí)間、抑制火焰?zhèn)鞑ズ蜏p小熱釋放速率,具有環(huán)境友好性及低添加量高阻燃效率的優(yōu)點(diǎn)[12].然而,石墨烯與聚合物直接復(fù)合時(shí)分散性較差,無(wú)法充分發(fā)揮其功效,需進(jìn)一步改性.氧化石墨烯(GO)作為石墨烯的前驅(qū)體,具有二維材料許多優(yōu)秀性能的同時(shí),還攜帶了大量的羥基、羧基和環(huán)氧基團(tuán),為石墨烯的改性提供了便利.

      目前,常見(jiàn)的阻燃改性元素有鹵素、磷、硅、氮等.鹵素由于在燃燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生有毒物質(zhì),因此被世界衛(wèi)生組織(WHO)和許多國(guó)家禁止使用.9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物因含有P—H鍵,非常容易和聚合物中常見(jiàn)的環(huán)氧鍵、不飽和鍵等反應(yīng),成為一種重要的含磷阻燃劑而被廣泛使用.Liao等[13]將GO和DOPO通過(guò)共價(jià)鍵連接在一起制備了DOPO-GO,并加入到EP中,有效提高了體系的阻燃性;然而,GO本身含有的大量含氧基團(tuán)以及DOPO中的磷氧基團(tuán)都具有熱不穩(wěn)定性,導(dǎo)致復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性降低.硅元素易在聚合物表面形成二氧化硅層,可阻止聚合物在熱分解時(shí)產(chǎn)生的可燃揮發(fā)物進(jìn)入到燃燒區(qū),因此具有凝聚相阻燃的功效.Wang等[14]將帶氨基的倍半硅氧烷(POSS)與GO通過(guò)共價(jià)鍵連接在一起,制備了硅元素改性的氧化石墨烯OapPOSS-GO;熱重分析(TGA)數(shù)據(jù)顯示,OapPOSS-GO/EP的起始分解溫度(Td)較EP提高了43 ℃,最高熱釋放率從1 348 kW/m降低到730 kW/m,總熱釋放量指數(shù)從87.1 MJ/m降低到65.1 MJ/m,總煙釋放量指數(shù)從3 246 m2降低到2 256 m2,平均質(zhì)量損失率指數(shù)從0.177 g/s降低到0.121 g/s,證明硅元素的引入能夠提高材料的熱穩(wěn)定性.Song等[15]研究表明,添加10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右的磷硅阻燃劑可使EP的熱釋放速率峰值由1 605 kW/m2降低到1 378 kW/m2,LOI值從20.2%升高到28.9%,阻燃效果顯著.趙春霞等[16]首先用DOPO與乙烯基封端硅氧烷反應(yīng)制備了磷硅低聚物(DMS-DOPO),然后把DMS-DOPO與Hummers方法制備的GO在EP體系中協(xié)同阻燃;結(jié)果顯示,DMS-DOPO和GO協(xié)同后使EP燃燒過(guò)程中形成內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松多孔、外表致密的膨脹炭層,提高了EP的阻燃性能,但由于GO和DMS-DOPO是非共價(jià)鍵混合,導(dǎo)致EP的Td降低了約30 ℃,熱穩(wěn)定性降低.因此,研究一種在維持EP熱穩(wěn)定性和熱機(jī)械性能的同時(shí)提高其阻燃性的新型阻燃劑是十分必要的.

      本研究采用改進(jìn)Hummers法[17]制備GO,通過(guò)共價(jià)鍵接枝DOPO與硅烷偶聯(lián)劑基團(tuán),制備了磷硅元素協(xié)同改性的GO(KDGO),并將其均勻地分散在EP中,進(jìn)一步研究了KDGO改性EP的阻燃性、熱穩(wěn)定性和動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能.

      圖1 DGO的合成路線Fig.1 Synthetic route of DGO

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 原 料

      鱗片石墨(325目)購(gòu)自青島華泰能源科技有限公司.DOPO、硅烷偶聯(lián)劑(型號(hào):KH560)、濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%)、濃磷酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%)、高錳酸鉀、雙氧水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)均為分析純,購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司.EP(型號(hào):E51)購(gòu)自江蘇三木集團(tuán)有限公司.

      1.2 試樣制備

      1.2.1改進(jìn)Hummers法[17]制備GO粉末

      將120 mL濃硫酸和13 mL濃磷酸在500 mL燒杯中混合,加入1 g鱗片石墨和6 g高錳酸鉀,在50 ℃下攪拌12 h.然后把得到的產(chǎn)物置于冰浴中,緩慢滴加30%雙氧水,使多余的高錳酸鉀全部反應(yīng),至沒(méi)有氣體出現(xiàn)為止.離心后取下層分離物,經(jīng)過(guò)5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)稀鹽酸洗2遍,水洗5遍,乙醇洗2遍,即得到顏色呈暗黃色的中性氧化石墨.再將其分散在去離子水中,經(jīng)過(guò)18 h超聲處理,離心,取上層棕黃色液體即為GO水溶液.最后冷凍干燥24 h得到GO粉末.

      1.2.2DOPO改性GO(DGO)的制備

      將0.5 g GO,3 g DOPO和200 mL DMF溶劑置于裝有冷凝管和磁力攪拌子的三頸瓶中,通氮?dú)獗Wo(hù),攪拌升溫至60 ℃反應(yīng)6 h,得到固體沉淀.冷卻后離心,倒去上層DMF溶劑,再用DMF洗滌3次以上以除去多余的DOPO.經(jīng)冷凍干燥,得到0.37 g固體產(chǎn)物DGO.合成路線如圖1所示.

      1.2.3KDGO的制備

      將0.37 g DGO、50 mL硅烷偶聯(lián)劑、20 mL 5%稀鹽酸與150 mL乙醇置于裝有冷凝管和磁力攪拌子的三頸瓶中,通氮?dú)獗Wo(hù),攪拌升溫至50 ℃反應(yīng)7 h,得到固體沉淀.冷卻后離心,倒去上層乙醇溶劑,用乙醇反復(fù)多次洗滌以除去多余的硅烷偶聯(lián)劑.經(jīng)冷凍干燥,得到0.28 g固體產(chǎn)物KDGO.合成路線如圖2所示.

      圖2 KDGO的合成路線Fig.2 Synthetic route of KDGO

      1.2.4復(fù)合材料的制備

      稱取一定質(zhì)量的EP放入單口瓶中攪拌加熱至60 ℃,以EP質(zhì)量的1%稱取GO、DGO或KDGO粉末,分別分散在丙酮溶劑后加入到EP中,加熱攪拌至均一無(wú)氣泡,或采用真空烘箱升溫脫氣直到丙酮全部除去;然后加入固化劑DDM(m(DDM)∶m(EP)=1∶4),體系升溫到90 ℃,攪拌至均一后將混合物倒入自制的鋁箔模具中.采用程序控溫烘箱固化,固化過(guò)程分3個(gè)階段:120 ℃,4 h;140 ℃,2 h;180 ℃,2 h.然后自然冷卻至室溫,分別得到1%GO/EP、1%DGO/EP、1%KDGO/EP復(fù)合材料.在同樣的固化條件下制備純EP固化物進(jìn)行比較.

      1.3 測(cè)試與表征

      傅里葉變換紅外(FT-IR)光譜測(cè)試采用Nicolet Avatar 360紅外光譜儀,測(cè)試條件為透射模式;制樣方法為KBr壓片法,即取少量樣品與KBr均勻混合后研細(xì),于35 MPa下壓片30 s.

      原子力顯微鏡(AFM)分析采用Nanoscope Multimode 8原子力顯微鏡,測(cè)試條件為輕巧模式;制樣方法:把樣品水溶液(若是粉末則分散在少量水中)滴到云母片的表面,自然干燥.

      X射線衍射(XRD)采用Bruker-axs XRD(D8-A25)儀常溫測(cè)試,角度為5°~60°,采用Cu Kα靶(λ=0.154 18 nm),功率為2.2 kW.

      能譜散射譜(EDS)采用Hitachi SU-70掃描電鏡,加速電壓為5 kV,把樣品粉末粘在導(dǎo)電膠上噴金檢測(cè).

      TGA采用NETZSCH公司STA 409EP TGA儀,空氣或氮?dú)鈿夥?升溫速率為10 ℃/min,掃描溫度范圍為室溫至800 ℃;以質(zhì)量損失5%時(shí)的分解溫度為T(mén)d,讀取700 ℃時(shí)剩余固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)記為殘?zhí)柯剩?/p>

      動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)采用NETZSCH DMA 242E測(cè)試儀;樣品的制備與測(cè)定:將固化后的樣品用砂紙打磨至DMA三點(diǎn)彎曲規(guī)定尺寸(60 mm×10 mm×3 mm),操作頻率為1 Hz,升溫速率為2 ℃/min,測(cè)試溫度范圍為30~220 ℃.

      LOI測(cè)試采用FTT0082氧指數(shù)測(cè)試儀,測(cè)定樣品引燃后保持燃燒50 mm長(zhǎng)或燃燒時(shí)間為180 s時(shí)所需的氧、氮混合氣流中因保持燃燒需要的最低氧濃度,樣品尺寸為100 mm×6 mm×4 mm.

      垂直燃燒測(cè)試采用UL 94 Horizontal/Vertical Flame Chamber測(cè)定垂直放置材料被外加火焰后的燃燒行為,樣品尺寸為125 mm×13 mm×3 mm,火焰高度為20 mm.

      2 結(jié)果與討論

      2.1 改性GO的結(jié)構(gòu)表征

      圖3 GO、DGO、KDGO的FT-IR(a)與XRD(b)譜圖Fig.3 FT-IR (a) and XRD (b) spectra of GO,DGO and KDGO

      GO和DGO的XRD譜圖如圖3(b)所示.同GO相比,DGO衍射峰的2θ角變大.這是因?yàn)殡S著DOPO和GO上的環(huán)氧基反應(yīng),GO的氧化程度逐漸減弱,使DGO石墨化程度變大,衍射峰向2θ角變大的方向移動(dòng).同理,KDGO的XRD譜圖顯示,KDGO衍射峰的2θ角進(jìn)一步變大,這是因?yàn)楣柰榕悸?lián)劑和DGO上的羧基反應(yīng),體系進(jìn)一步石墨化.

      用EDS分別測(cè)試了GO、DGO和KDGO的元素組成,結(jié)果如表1所示.DGO中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)從19.53%降至16.06%,降低了3.47個(gè)百分點(diǎn);氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低了11.80個(gè)百分點(diǎn);而P質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到15.27%.通過(guò)FT-IR光譜證明DGO中不存在未洗凈的DOPO,說(shuō)明DOPO與GO是通過(guò)共價(jià)鍵接枝在一起.在KDGO中,碳和氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與DGO相比分別降低了1.44和15.61個(gè)百分點(diǎn),硅和磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20.49%和11.83%,與FT-IR光譜協(xié)同驗(yàn)證成功合成了KDGO.

      表1 GO、DGO、KDGO中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

      圖4為GO、DGO和KDGO的AFM分析結(jié)果.圖4(a)和(d)顯示GO的片層厚度約1 nm,單層石墨烯厚度只有0.34 nm,由于單層GO表面含有含氧官能團(tuán),因此厚度增加到1 nm[19],可以證明用于改性的GO為單層或少層結(jié)構(gòu).經(jīng)過(guò)DOPO改性后,如圖4(b)和(e)所示,DGO的片層厚度約2 nm,這是因?yàn)镚O上的環(huán)氧基位于GO表面,當(dāng)DOPO通過(guò)與環(huán)氧基反應(yīng)接枝在GO表面時(shí),直接導(dǎo)致GO片層從1 nm增長(zhǎng)至2 nm.與DGO相比,KDGO的片層厚度只增加約0.3 nm(圖5(c)和(f)),這是因?yàn)楣柰榕悸?lián)劑是通過(guò)與羧基反應(yīng)接枝在GO片層上,而GO片層只在邊緣存在羧基[20],所以不會(huì)明顯增加片層的厚度.

      2.2 復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能

      采用TGA分別對(duì)純EP固化物和復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性進(jìn)行表征,圖5為相應(yīng)的TGA和微商熱重(DTG)曲線,相關(guān)取值如表2所示.

      在氮?dú)鈿夥障?純EP固化物及復(fù)合材料主要表現(xiàn)為一步分解過(guò)程.與純EP固化物相比,1%GO/EP的起始分解溫度Td和最大分解溫度Tmax都在降低,這是因?yàn)镚O帶有含氧基團(tuán),具有熱不穩(wěn)定性,當(dāng)把GO加入到EP時(shí)復(fù)合材料的熱性能變得不穩(wěn)定;而GO的加入使殘?zhí)柯蕪?7.35%提高到23.66%,說(shuō)明GO可促進(jìn)炭層的形成,阻止復(fù)合材料進(jìn)一步燃燒而起到阻燃作用.當(dāng)加入DGO后,1%DGO/EP的Td和Tmax進(jìn)一步降低,這是因?yàn)镈GO上含有不穩(wěn)定的磷氧基團(tuán),使復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性進(jìn)一步降低;然而,隨著DOPO基團(tuán)的引入,復(fù)合材料的殘?zhí)柯蕪?3.66%提高到26.27%,此時(shí)DOPO基因發(fā)揮催化成炭作用,阻止復(fù)合材料進(jìn)一步燃燒而起到阻燃作用.隨著硅烷偶聯(lián)劑基團(tuán)的引入,1%KDGO/EP的Td較1%DGO/EP增大,這是因?yàn)橐氲墓柙啬軌蛱岣卟牧系臒岱€(wěn)定性,1%KDGO/EP的熱穩(wěn)定性能比1%DGO/EP的好;此外,1%KDGO/EP的殘?zhí)柯蔬M(jìn)一步增至27.45%,可見(jiàn)在磷硅元素與GO的協(xié)同作用下,進(jìn)一步提高了體系的阻燃作用.

      圖4 GO (a,d)、DGO (b,e)和KDGO (c,f)的AFM照片及相應(yīng)尺寸曲線Fig.4 AFM images and size curves of GO (a,d),DGO (b,e)和KDGO (c,f)

      在空氣氣氛下,純EP固化物主要表現(xiàn)為兩個(gè)階段的分解過(guò)程.純EP固化物的Td為282 ℃,加入GO后Td提高到285 ℃,且兩個(gè)階段的Tmax也略微提高,這是因?yàn)樵诳諝鈿夥障?GO上的含氧官能團(tuán)與氣氛中的氧氣相比顯得微不足道,GO更多發(fā)揮的是石墨烯的熱穩(wěn)定性能,因此增加了復(fù)合材料在空氣中的熱穩(wěn)定性.但是加入DGO后,Td和兩個(gè)階段的Tmax均降低,與氮?dú)鈿夥障卤憩F(xiàn)出一致的趨勢(shì),這是因?yàn)镈GO上存在不穩(wěn)定的磷氧基團(tuán)而導(dǎo)致熱穩(wěn)定性能下降.在空氣或氮?dú)鈿夥障?加入KDGO后復(fù)合材料的Td均比加入DGO有所提高,是因?yàn)楣柙氐囊胩岣吡瞬牧系臒岱€(wěn)定性.然而,和氮?dú)鈿夥障虏煌氖?空氣氣氛下1%KDGO/EP兩個(gè)階段的Tmax均比1%DGO/EP的低,這是由于溫度過(guò)高,通過(guò)側(cè)鏈接枝的硅烷偶聯(lián)基團(tuán)變得不穩(wěn)定,很容易發(fā)生分解而導(dǎo)致Tmax的降低.兩種氣氛下的殘?zhí)柯首兓?guī)律相同,隨著GO、DGO、KDGO的加入,殘?zhí)柯手饾u提高.

      2.3 復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能

      分別對(duì)純EP固化物和復(fù)合材料進(jìn)行DMA測(cè)試,得到的DMA曲線如圖6所示.tanδ曲線峰值溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),純EP固化物、1%GO/EP和1%DGO/EP三者的Tg值相近,而1%KDGO/EP的Tg值則明顯高于以上三者,這是因?yàn)镵DGO上引入的硅烷偶聯(lián)劑中的環(huán)氧基能夠參與EP的固化,從而使交聯(lián)密度增大,Tg值也隨之增大.

      模量可以衡量材料抵抗形變的能力,模量越大說(shuō)明材料越難發(fā)生變形且剛度較大.其中儲(chǔ)能模量(E′)代表的是彈性成分,而損耗模量(E″)代表的是黏性成分.取190 ℃的儲(chǔ)能模量為橡膠態(tài)儲(chǔ)能模量(E′(190 ℃)),可用于評(píng)價(jià)環(huán)氧固化物的交聯(lián)密度大小[21].加入GO后,復(fù)合材料的E′(190 ℃)比純EP固化物高,這是因?yàn)镚O與EP之間的非共價(jià)鍵相互作用,起到物理交聯(lián)點(diǎn)的作用,同時(shí)GO上的反應(yīng)性官能團(tuán)也能參與EP的固化,所以可以提高復(fù)合材料的E′(190 ℃).而加入DGO后復(fù)合材料的E′(190 ℃)迅速下降,這是因?yàn)镈OPO基團(tuán)的引入減少了反應(yīng)性官能團(tuán)的數(shù)量,削弱了GO與EP間的相互作用.加入KDGO后,復(fù)合材料的E′(190 ℃)又迅速升高,其數(shù)值同1%GO/EP的相當(dāng),這是因?yàn)镵DGO中有來(lái)自硅烷偶聯(lián)劑基團(tuán)的環(huán)氧基,能參與EP的固化,以共價(jià)鍵形式引入交聯(lián)網(wǎng)絡(luò),所以導(dǎo)致E′(190 ℃)再度上升.

      圖5 EP、1%GO/EP、1%DGO/EP、1%KDGO/EP分別在氮?dú)夂涂諝庀碌腡GA(a,c)和DTG(b,d)曲線Fig.5 TGA (a,c) and DTG (b,d) curves of EP,1%GO/EP,1%DGO/EP,1%KDGO/EP in N2 and air atmosphere respectively

      表2 EP、1%GO/EP、1%DGO/EP、1%KDGO/EP的熱分析數(shù)據(jù)

      Tab.2 Thermal analysis data of EP,1%GO/EP,1%DGO/EP,1%KDGO/EP

      樣品氮?dú)鈿夥湛諝鈿夥誘d/℃Tmax/℃殘?zhí)柯?%Td/℃Tmax1/℃Tmax2/℃殘?zhí)柯?%EP35838617.352823035690.881%GO/EP34038223.662853045710.931%DGO/EP32837526.272803025611.201%KDGO/EP34137527.452843005511.61

      注:Tmax1和Tmax2分別表示第1階段和第2階段的最大分解溫度.

      損耗模量表征黏性成分,可用tanδ來(lái)表征材料相對(duì)黏性阻尼的能力,tanδ越小交聯(lián)密度越大.從圖6可以看出,1%DGO/EP的tanδ值最大,其次是純EP固化物,1%GO/EP的tanδ值相對(duì)較小,1%KDGO/EP的tanδ值最低.這說(shuō)明DGO的加入會(huì)降低體系的交聯(lián)密度,從而影響動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能,而KDGO上帶有的大量環(huán)氧基,提高了EP的交聯(lián)密度,使動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性質(zhì)得到恢復(fù)甚至提高.這一變化趨勢(shì)與之前橡膠態(tài)儲(chǔ)能模量體現(xiàn)的規(guī)律一致.

      圖6 EP、1%GO/EP、1%DGO/EP、1%KDGO/EP的的儲(chǔ)能模量(a)和tan δ曲線(b)Fig.6 The storage modulus (a) and tan δ curves (b) of EP,1%GO/EP,1%DGO/EP,1%KDGO/EP

      2.4 復(fù)合材料的阻燃性能

      純EP固化物與復(fù)合材料的阻燃性能相關(guān)數(shù)據(jù)如表3所示.加入GO后復(fù)合材料的LOI值提高不明顯,并且在垂直燃燒測(cè)試時(shí)發(fā)生滴落現(xiàn)象,這是因?yàn)镚O表面含有大量含氧官能團(tuán),在燃燒過(guò)程中會(huì)發(fā)生放熱還原反應(yīng),GO會(huì)還原成石墨烯,這是一個(gè)助燃反應(yīng),而還原的石墨烯會(huì)形成炭層又有助于阻燃,如此就會(huì)使阻燃性能降低很多.然而,1%DGO/EP的LOI值較1%GO/EP和純EP固化物有明顯提高,而且在垂直燃燒測(cè)試時(shí)未發(fā)生滴落現(xiàn)象,這是因?yàn)殡S著DOPO和GO表面的含氧官能團(tuán)反應(yīng),石墨化程度逐漸變大,氧化程度逐漸降低,助燃反應(yīng)效果減弱,再加上磷元素的加入,使阻燃性能提高了.1%KDGO/EP的LOI值最高,是因?yàn)殡S著硅烷偶聯(lián)劑基團(tuán)和GO上的羧基反應(yīng),GO的石墨化程度進(jìn)一步提高,助燃現(xiàn)象減弱,再加上硅元素和磷元素協(xié)同阻燃,提高了復(fù)合材料的阻燃性能.

      表3 EP、1%GO/EP、1%DGO/EP、1%KDGO/EP的阻燃性能數(shù)據(jù)

      3 結(jié) 論

      通過(guò)兩步法,在GO上共價(jià)接枝DOPO與硅烷偶聯(lián)劑,并將其添加到EP中進(jìn)行阻燃改性,制備了KDGO/EP復(fù)合材料.結(jié)果表明,硅元素的引入能夠有效地改善由GO中的含氧官能團(tuán)以及DOPO中的磷氧基團(tuán)導(dǎo)致的熱穩(wěn)定性下降問(wèn)題,提高復(fù)合材料的殘?zhí)柯屎妥枞夹?而硅烷偶聯(lián)基團(tuán)上的環(huán)氧基作用可增加復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能.僅添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的KDGO就可增強(qiáng)復(fù)合材料的阻燃性能和動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能,具有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值.

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