氣相色譜儀國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置的建立和考核

李春瑛

(中國計(jì)量科學(xué)研究院，北京100013)

0 引言

氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立考核同其它計(jì)量器具一樣，是國家行政主管部門對從事該項(xiàng)計(jì)量工作的單位和企業(yè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測量能力的評定，同時(shí)也是對建標(biāo)單位開展量值傳遞資格的確認(rèn)。氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的考核是該項(xiàng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)量值傳遞(溯源)體系的中間環(huán)節(jié)，其作用是使從事該項(xiàng)計(jì)量工作的單位或企業(yè)用于檢定或校準(zhǔn)相關(guān)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或工作計(jì)量器具,保障國家計(jì)量單位制的統(tǒng)一和量值傳遞的一致性、準(zhǔn)確性，為國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展以及計(jì)量監(jiān)督管理提供公正準(zhǔn)確的檢定、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)或結(jié)果。目前，國家對氣相色譜儀的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)行考核制度，該項(xiàng)工作已納入國家行政許可的管理范疇[1-2]。

1 氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立(復(fù)查)與考核

1.1 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核的技術(shù)依據(jù)

1.JJF 1033—2016 《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》[3]。

2.JJG 700—2016《氣相色譜儀》[4]。

3.氣相色譜儀國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表。

1.2 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核的實(shí)施

1.2.1主持考核的單位

主持氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核的部門為：國家技術(shù)監(jiān)督局下屬主管部門(縣級以上計(jì)量行政部門和國防科工委計(jì)量管理機(jī)構(gòu))，承擔(dān)對企事業(yè)單位氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測量能力的評定以及該標(biāo)準(zhǔn)開展量值傳遞資格的確認(rèn)。考核包括：技術(shù)要求(評定測量能力)和法制管理(確認(rèn)開展量值傳遞的資格)兩個(gè)方面。

在計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核過程中，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考評員對該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測量能力的評價(jià)是計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，該環(huán)節(jié)主要是對該項(xiàng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)性評價(jià)。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考評員通過書面審查、現(xiàn)場考評等方式來評價(jià)該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測量能力[5]。

1.2.2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的考核程序

有主管部門的企業(yè)事業(yè)單位，建立本單位各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向與其主管部門同級的計(jì)量行政部門申請考核。無主管部門的企業(yè)單位建立本單位各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向本單位工商注冊地的計(jì)量行政部門申請考核。承擔(dān)計(jì)量行政部門計(jì)量授權(quán)任務(wù)的單位建立相關(guān)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向授權(quán)的計(jì)量行政部門申請考核。

1.2.3計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類

1．社會公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

最高標(biāo)準(zhǔn)由上級計(jì)量行政部門考核，次級標(biāo)準(zhǔn)由本級計(jì)量行政部門考核。取得《社會公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)證書》后，向社會開展量值傳遞。

2．部門最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

最高標(biāo)準(zhǔn)由同級計(jì)量行政部門考核，次級標(biāo)準(zhǔn)不需申請考核。經(jīng)主管部門批準(zhǔn)后，在本單位內(nèi)部開展非強(qiáng)制檢定或校準(zhǔn)。

3．企事業(yè)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

最高標(biāo)準(zhǔn)由有關(guān)計(jì)量行政部門考核，次級標(biāo)準(zhǔn)不需申請考核。經(jīng)本單位批準(zhǔn)后，在本單位內(nèi)部開展非強(qiáng)制檢定或校準(zhǔn)。

“最高標(biāo)準(zhǔn)”是指其準(zhǔn)確度等級最高(同類量)，根據(jù)其在國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表中的位置是否最高來判斷。不能按照能否在本地區(qū)或本部門內(nèi)進(jìn)行量值溯源來判斷，或者簡單按照測量準(zhǔn)確程度來判斷。例如：某單位建立氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)是由溫度、物質(zhì)量的組合導(dǎo)出單位，需溯源到溫度國家基準(zhǔn)和國家物質(zhì)量基準(zhǔn)裝置及方法等物理、化學(xué)量。依據(jù)氣相色譜儀的國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表，認(rèn)定該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在本單位位置最高(即準(zhǔn)確度等級最高)，其他同類量的標(biāo)準(zhǔn)或工作計(jì)量器具都溯源至該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，則應(yīng)當(dāng)判定它屬于本單位建立的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。社會公用、部門最高、企事業(yè)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，需要對社會開展強(qiáng)制檢定、非強(qiáng)制檢定的，或者需要對部門、企業(yè)、事業(yè)內(nèi)部執(zhí)行強(qiáng)制檢定的，應(yīng)當(dāng)經(jīng)有關(guān)計(jì)量行政部門計(jì)量授權(quán)，取得《計(jì)量授權(quán)證書》后，依據(jù)授權(quán)項(xiàng)目和范圍開展計(jì)量檢定工作。

2 氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核(復(fù)查)申報(bào)材料的填寫

氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的傳遞對象為實(shí)驗(yàn)室通用氣相色譜儀，所開展的檢定及校準(zhǔn)項(xiàng)目的測量范圍為：熱導(dǎo)檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)這5種檢測器，其它檢測器參照執(zhí)行。

2.1 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核(復(fù)查)申請書申報(bào)內(nèi)容的填寫

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱為氣相色譜儀計(jì)量檢定裝置。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)代碼為46116907[6]。其它：建標(biāo)名稱、組織機(jī)構(gòu)代碼、單位地址、郵政編碼等內(nèi)容需要填寫建標(biāo)單位注冊地址及信息。

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人及計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)管理部門聯(lián)系人需填寫單位座機(jī)及手機(jī)，便于考核人員溝通考核事宜。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書號：對于首次建標(biāo)為空項(xiàng)，復(fù)查時(shí)，按照計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核證書批準(zhǔn)證書編號填寫。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)類別：社會公用、部門最高、企事業(yè)最高3項(xiàng)類別，各有關(guān)單位請按照隸屬的性質(zhì)和需求準(zhǔn)確填寫。

測量范圍為：建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)所需計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的量值及范圍。填寫內(nèi)容為計(jì)量檢定裝置所對應(yīng)檢定5種檢測器所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、量值；溫度測量裝置的名稱、范圍。不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差：分別為上述對應(yīng)檢定裝置的范圍和不確定度。

氣相色譜儀計(jì)量檢定裝置由檢定用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器和主要配套設(shè)備組成。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器為檢定所需液體及氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。包括：5類液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和甲烷/(氮、氦、氫)等氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；溫度測量裝置：鉑電阻溫度計(jì)、色譜儀檢定專用測量儀組成。主要配套設(shè)備包括：電子秒表、皂膜流量計(jì)、空盒氣壓表、微量進(jìn)樣器等裝置組成。氣相色譜儀檢定裝置計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核(復(fù)查)申請書主要內(nèi)容填寫樣本見表1。

2.2 擬開展檢定項(xiàng)目內(nèi)容的填寫

氣相色譜儀檢定裝置擬開展的檢定項(xiàng)目填寫樣本見表2。

表1主要內(nèi)容填寫樣本

Table 1 The main content is filled in the sample

續(xù)表1Table 1(cont.)

表2 擬開展的檢定項(xiàng)目Table 2 Proposed verification items

2.3 氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量化考核

氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的考評內(nèi)容包括：計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要計(jì)量特性、環(huán)境條件及設(shè)施、人員、文件集以及計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測量能力的確認(rèn)等6個(gè)方面共30項(xiàng)內(nèi)容。其中：重點(diǎn)考評項(xiàng)目(帶 * 號的項(xiàng)目)有10項(xiàng)； 書面審查項(xiàng)目(帶△號的項(xiàng)目)有20項(xiàng)；可以簡化考評項(xiàng)目(帶○號的項(xiàng)目)有4項(xiàng)。 如果有重點(diǎn)考評項(xiàng)目不符合要求，則為考評不合格。 如果重點(diǎn)考評項(xiàng)目有缺陷，或其他項(xiàng)目不符合或有缺陷時(shí)，則可以限期整改(整改時(shí)間不超過15個(gè)工作日)。超過整改期限仍未改正者，視為考評不合格。列入重點(diǎn)考評的10個(gè)項(xiàng)目，在考評中應(yīng)予以高度重視，見表3。

表3計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置考評表

Table 3 Evaluation table of metrological standard device

續(xù)表3Table 3(cont.)

3 氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告部分內(nèi)容的填寫

3.1 建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的

氣相色譜儀是一種高效能、選擇性強(qiáng)、靈敏度高、操作便捷的分析儀器。它廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、檢驗(yàn)檢疫、食品安全等多個(gè)領(lǐng)域，近年來在產(chǎn)品的貿(mào)易結(jié)算和質(zhì)量控制等方面的作用也日益突出。隨著分析技術(shù)的發(fā)展，氣相色譜儀的檢定和校準(zhǔn)每年呈遞增趨勢，為了保證其量值溯源與傳遞的準(zhǔn)確一致，建立氣相色譜儀的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置已成為各有關(guān)單位的迫切需求。

3.2 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成

氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理是，利用試樣中的各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或氣化后的試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析，并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。按照J(rèn)JG 700—2016《氣相色譜儀》檢定規(guī)程要求，需要對儀器的主要技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定：

1.將皂膜流量計(jì)接在檢測器的載氣出口處，測量載氣流速，進(jìn)行載氣流速穩(wěn)定性的檢定(TCD、ECD檢測器)。

2.將鉑電阻溫度計(jì)固定在色譜儀柱箱中部，接氣相色譜檢定儀，觀察柱箱溫度變化，對柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性等技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢定。

3．在儀器的靈敏檔，記錄基線噪音、基線漂移及時(shí)間。

4.使用微量進(jìn)樣器或氣體進(jìn)樣閥門對氣相色譜儀注入(通入)檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過色譜峰面積(峰高)的檢測結(jié)果計(jì)算得到各檢測器的靈敏度(TCD)、檢測限(ECD、FID、FPD、NPD)。

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的組成：液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：苯/甲苯(TCD)、正十六烷/異辛烷(FID)、甲基對硫磷/無水乙醇(FPD)、丙體六六六/異辛烷(ECD)、偶氮苯、馬拉硫磷/異辛烷(NPD)；氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：甲烷/(氮、氦、氫)等對應(yīng)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；溫度測量裝置：鉑電阻溫度計(jì)、色譜儀檢定專用測量儀等輔助設(shè)備組成。

3.3 國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表

氣相色譜儀計(jì)量檢定裝置檢定系統(tǒng)表中上一級計(jì)量器具為：國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(重量法、容量法制備，溯源到基本量質(zhì)量的稱量)和溫度國家校準(zhǔn)裝置兩部分。本級計(jì)量器具為：量值傳遞所需的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的技術(shù)指標(biāo)和對應(yīng)的不確定度以及建標(biāo)單位使用的鉑電阻溫度計(jì)測量范圍和對應(yīng)的不確定度。下一級計(jì)量器具包括JJG 700—2016《氣相色譜儀》國家計(jì)量檢定規(guī)程中涉及各檢測器的技術(shù)指標(biāo)。氣相色譜儀國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表，見表4。

3.4 氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度評定舉例

氣相色譜儀是根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量的分析儀器。規(guī)程規(guī)定了載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測限、定量重復(fù)性、定性重復(fù)性等技術(shù)指標(biāo)為評價(jià)各檢測器性能的主要技術(shù)參數(shù)。

儀器的靈敏度和檢出限采用直接比較法檢定，即用儀器連續(xù)測量準(zhǔn)確含量的某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根據(jù)儀器對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積或峰高與儀器空白噪聲的比例求出氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器(TCD)的靈敏度，火焰離子化檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)和氮磷檢測器(NPD)的檢測限的量化結(jié)果并進(jìn)行不確度評定。氣相色譜儀的檢測器類型分為濃度型(TCD、ECD)和質(zhì)量型(FID、FPD和NPD)兩類。

3.4.1 TCD檢測器靈敏度計(jì)算

TCD的靈敏度S按式(1)計(jì)算：

(1)

式中：STCD為TCD靈敏度，mV·mL/mg；A為苯峰或甲烷峰面積算術(shù)平均值，mV·min；W為苯或甲烷的進(jìn)樣量，mg；FC為校正后的載氣流速，mL/min。

3.4.2 ECD、FID、FPD、NPD檢測限計(jì)算

ECD 、FID、FPD、NPD檢測限分別按式(2)～(7)計(jì)算：

(2)

式中，DECD為ECD檢測限，g/mL；N為基線噪聲，mV(Hz)；W為丙體六六六的進(jìn)樣量，g；A為丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值， mV·min (Hz·min)；FC為校正后的載氣流速，mL/min。

(3)

式中，DFID為FID檢測限，g/s；N為基線噪聲，A(mV)；W為正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量，g；A為正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值，A·s (mV·s)；

(4)

(5)

式中，DFPD為FPD對硫或磷的檢測限，g/s；N為基線噪聲，mV；A為磷峰面積的算術(shù)平均值，mV·s；W為甲基對硫磷的進(jìn)樣量，g；h為硫的峰高，mV；W1/4為硫的峰高1/4處的峰寬，s；FPD檢測器中nS、np的常數(shù)，nS=0.1218，np=0.1177；

(6)

(7)

式中，DNPD(N)為NPD對氮的檢測限，g/s；DNPD(P)為NPD對磷的檢測限，g/s；N為基線噪聲，mV；W為注入的樣品中所含偶氮苯、馬拉硫磷的含量，g；A為偶氮苯、馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值，mV·s；NPD檢測器中nN、nP′的常數(shù)nN=0.1538，np′=0.09373。

表4國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表

Table 4 National metrological verification system

3.4.3測量結(jié)果不確定度評定的數(shù)學(xué)模型

各檢測器的數(shù)學(xué)模型如下，見式(8)～(13)：

(8)

(9)

(10)

(11)

FPD(硫)：

(12)

(13)

取包含因子k=2，氣相色譜儀各檢測器的檢定(校準(zhǔn))結(jié)果的相對擴(kuò)展不確定度為：

3.4.4需要補(bǔ)充說明的幾點(diǎn)注意事項(xiàng)

1．由測量方法和數(shù)學(xué)模型可知，在對氣相色譜儀的檢定或校準(zhǔn)過程中，影響靈敏度、檢出限測量結(jié)果不確定度的因素有：測量方法的不確定度、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度、環(huán)境條件的影響、人員操作的影響和被檢定儀器的變動性等影響因素。由于氣相色譜儀采用直接比較法進(jìn)行檢定，因此測量方法的不確定度可以不予考慮。

2．在規(guī)程規(guī)定的環(huán)境條件下進(jìn)行檢定，環(huán)境條件的影響、人員操作、讀數(shù)和被檢儀器的變動性體現(xiàn)在響應(yīng)信號的重復(fù)性中。因此，對于質(zhì)量型檢測器，檢定結(jié)果的測量不確定度主要來源是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的不確定度、重復(fù)測量的不確定度、基線噪聲影響的不確定度；對于濃度型檢測器，還需考慮載氣流量影響的不確定度。由于各檢測器靈敏度、檢測限的計(jì)算公式各不相同，為避免較復(fù)雜的計(jì)算，各分量均采用相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度來評定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中檢測組分FPD檢測器的質(zhì)量分?jǐn)?shù)nS、np，NPD檢測器中nN、nP的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度很小，可以忽略。

3．氣相色譜儀檢定裝置不確定度評價(jià)的過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的不確定度、微量進(jìn)樣器容量不確定度和組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不確定度合成。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不確定度很小，可以忽略不計(jì)。

4．檢定過程中，峰面積(峰高)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度是由于重復(fù)測量的變動性引起。規(guī)程規(guī)定連續(xù)測量7次溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積，按貝塞爾法計(jì)算其測量峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為定性(定量)測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

5．基線噪聲是瞬時(shí)變動的量，其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要是由環(huán)境的變化、儀器的狀態(tài)等因素引起，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，估算基線噪聲引起的最大允差通常為10%進(jìn)行評估。

6．載氣流量的穩(wěn)定性通常由皂膜流量計(jì)進(jìn)行測定，由皂膜流量計(jì)檢定誤差和載氣流量的穩(wěn)定性進(jìn)行評定。

7．氣相色譜儀檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證項(xiàng)目中，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)主要是氣相色譜儀檢定/校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值和不確定度已經(jīng)由國家認(rèn)可和授權(quán)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)機(jī)構(gòu)用最高準(zhǔn)確度的分析方法或組織多個(gè)權(quán)威的分析機(jī)構(gòu)進(jìn)行了驗(yàn)證。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一次性使用，需定期向國家認(rèn)可的生產(chǎn)單位購買，并按照規(guī)定的方法保存和使用，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期內(nèi)的值和不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)機(jī)構(gòu)保證，一個(gè)實(shí)驗(yàn)室無需也不可能驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值和不確定度，故本裝置中計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢定或校準(zhǔn)結(jié)果不需要重復(fù)驗(yàn)證。

3.5 擬建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的單位需要準(zhǔn)備完成的其他技術(shù)性工作

1.建立氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)申請資料需提交以下6項(xiàng)內(nèi)容：《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核(復(fù)查)申請書》原件一式兩份和電子版一份;《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告》原件一份;計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備有效的檢定或校準(zhǔn)證書復(fù)印件一套;開展檢定或校準(zhǔn)項(xiàng)目的原始記錄及相應(yīng)的模擬檢定或校準(zhǔn)證書復(fù)印件兩套;檢定或校準(zhǔn)人員能力證明復(fù)印件一套;可以證明計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)具有相應(yīng)測量能力的其他技術(shù)資料(如果適用)復(fù)印件一套。

2.申請計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核的去向：縣級以上計(jì)量行政部門建立本行政區(qū)域內(nèi)的各項(xiàng)最高等級的社會公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向上一級計(jì)量行政部門申請考核；其他等級的社會公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向當(dāng)?shù)赜?jì)量行政部門申請考核。國務(wù)院有關(guān)主管部門和省、自治區(qū)、直轄市人民政府有關(guān)主管部門組織建立本部門的各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)向同級計(jì)量行政部門申請考核。

3.建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)所需的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器、主要配套計(jì)量設(shè)備應(yīng)當(dāng)經(jīng)具有相應(yīng)測量能力且符合法律要求的計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)檢定合格或校準(zhǔn)來保證其溯源性。

4.新修訂的JJF 1033—2016 《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》對檢定或校準(zhǔn)人員的能力要求，不再要求持有檢定員證。要求具有相應(yīng)能力，滿足計(jì)量檢定或校準(zhǔn)工作的人員即可。

5.可以用“檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的重復(fù)性”代替“計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性”。

6.對計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性考核要求歸納5種方法：1)采用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行考核；2)采用高等級的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行考核；3)采用控制圖法進(jìn)行考核；4)采用計(jì)量檢定規(guī)程或計(jì)量技術(shù)規(guī)范規(guī)定的方法進(jìn)行考核；5)采用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的穩(wěn)定性考核結(jié)果進(jìn)行考核。

7.文件集中各項(xiàng)文件的要求：《檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定報(bào)告》、《計(jì)量比對報(bào)告》等技術(shù)資料可以作為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)具有相應(yīng)測量能力的證明文件。

經(jīng)審核批準(zhǔn)的氣相色譜儀計(jì)量檢定裝置，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備及配套設(shè)備齊全、裝置工作穩(wěn)定性、重復(fù)性可靠，標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度評定合理，并通過實(shí)測得到驗(yàn)證，環(huán)境條件合格，檢定人員符合要求，技術(shù)資料齊全，規(guī)章制度完善，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均符合檢定規(guī)程和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范的要求時(shí)，即可作為計(jì)量檢定/校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)裝置開展檢定/校準(zhǔn)的工作[9-13]。

[1] 中華人民共和國計(jì)量法[Z]. 2015.

[2] 中華人民共和國計(jì)量法實(shí)施細(xì)則[Z].2016.

[3] JJF 1033—2016 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范[S].

[4] JJG 700—2016氣相色譜儀[S].

[5] JJF 1001—2011 通用計(jì)量術(shù)語及定義 [S].

[6] JJG 1022—2014計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)命名規(guī)范[S].

[7] JJF 1059.1—2012 測量不確定度評定與表示[S].

[8] JJF 1059.2—2012 用蒙特卡洛法評定測量不確定度[S].

[9] JJF 1094—2002 測量儀器特性評定[S].

[10] JJF 1117—2010 計(jì)量比對[S].

[11] JJF 1139—2005 計(jì)量器具檢定周期確定原則和方法[S].

[12] GB/T 4091—2001 idt ISO 8258:1991 常規(guī)控制圖[S].

[13] OIML D8:2004 測量標(biāo)準(zhǔn)的選擇、考核、使用、維護(hù)和文件集[S].