電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)在構(gòu)造變形研究中的應(yīng)用

(西北大學(xué)地質(zhì)學(xué)系　陜西　西安　710069)

一、引言

電子背散射衍射(EBSD)于20世紀(jì)50年代奠定了其基本原理，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)、軟件技術(shù)與數(shù)碼技術(shù)的進(jìn)步與發(fā)展，20世紀(jì)80年代現(xiàn)代EBSD技術(shù)完全成熟并問(wèn)世，現(xiàn)如今的EBSD技術(shù)從花樣圖案的獲取、收集到標(biāo)定分析已經(jīng)完成了整體自動(dòng)化，并廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)的研究分析中[1]。EBSD技術(shù)的發(fā)展進(jìn)步經(jīng)過(guò)了早期由手工標(biāo)定花樣圖案到自動(dòng)標(biāo)定的轉(zhuǎn)變過(guò)程，完成了從幾秒標(biāo)定1個(gè)定向晶粒到1秒標(biāo)定幾十個(gè)定向晶粒速度的技術(shù)突破，工作效率大大提高。得益于近現(xiàn)代掃描電子顯微鏡技術(shù)的飛速進(jìn)步、現(xiàn)代樣品制樣技術(shù)的運(yùn)用，使得EBSD技術(shù)的空間分辨率與分析測(cè)試精度大大提高[2]。電子背散射衍射(EBSD)配合掃描電鏡等設(shè)備運(yùn)用，使同時(shí)開(kāi)展材料的結(jié)構(gòu)與成份分析研究成為現(xiàn)實(shí)。EBSD作為一種精確、易用的顯微結(jié)構(gòu)測(cè)試方法，在材料研究領(lǐng)域得到了相當(dāng)廣泛的運(yùn)用[3]。伴隨著EBSD技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用，使掃描電子顯微鏡進(jìn)行微觀測(cè)試分析的能力得到極大的加強(qiáng)，也為巖石顯微構(gòu)造分析研究開(kāi)辟了一條全新的方法[4]。

巖石組構(gòu)或晶體優(yōu)選分析是構(gòu)造變形研究中的一個(gè)非常重要的方面，它對(duì)于探討巖石材料的物理力學(xué)性質(zhì)，比如巖石強(qiáng)度及變化等，闡明構(gòu)造變形的運(yùn)動(dòng)學(xué)特征及揭示巖石內(nèi)部礦物組構(gòu)的構(gòu)造變形機(jī)制等規(guī)律具有重大意義[5]。對(duì)于巖石組構(gòu)的分析與研究有不同的方法，在宏觀上可以通過(guò)測(cè)量巖石面理、線理組構(gòu)進(jìn)行分析研究。微觀上分析巖石組構(gòu)或晶體優(yōu)選方向，通常必須要借助儀器設(shè)備才能得以實(shí)現(xiàn)。EBSD技術(shù)作為巖石顯微構(gòu)造分析作為一項(xiàng)革命性的新技術(shù)，以高分辨率掃描電子顯微鏡為載體，配合波譜、能譜成分分析等設(shè)備，能夠快速精準(zhǔn)確定晶體粒度、晶體邊界、取向差、物相應(yīng)變等信息，極大促進(jìn)了巖石顯微構(gòu)造的研究[6]。

二、EBSD技術(shù)的基本原理

微觀環(huán)境下，當(dāng)一束帶有能量的入射電子撞擊樣品表面時(shí)，撞擊電子會(huì)與樣品的元素內(nèi)部原子核及外層電子發(fā)生碰撞，從而反射、折射或衍射出各種形態(tài)各異的粒子。在非彈性散射過(guò)程中，電子從樣品表面下的一個(gè)原點(diǎn)向四周散開(kāi)發(fā)射，與晶體平面從各個(gè)方向進(jìn)行碰撞，若電子運(yùn)動(dòng)軌跡滿足布拉格衍射條件(nλ=2dsinθ，n-衍射級(jí)的整數(shù)，λ-電子束能量的波長(zhǎng)，d-晶格間距，θ-衍射角)，彈性衍射則會(huì)發(fā)生，形成菊池衍射圓錐花樣。EBSD分析背散射衍射花樣圖案，通過(guò)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)中相同成分標(biāo)準(zhǔn)晶體的數(shù)據(jù)，從而實(shí)現(xiàn)晶體的晶面符號(hào)快速確定，確定晶體參數(shù)特征，如晶系、晶帶和晶胞等，精準(zhǔn)地獲得晶體優(yōu)選方位[7]。在現(xiàn)代EBSD技術(shù)中，靈敏度極高的CCD相機(jī)置于熒光屏后，在熒光屏捕獲電子信息后，相機(jī)進(jìn)行信號(hào)的采集轉(zhuǎn)換并進(jìn)行顯示，將數(shù)據(jù)輸送至計(jì)算機(jī)使其極速處理，最終獲得晶體的結(jié)晶學(xué)特征信息。

三、EBSD技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)

經(jīng)過(guò)傳統(tǒng)光學(xué)方法、衍射方法等巖石組構(gòu)測(cè)試方法，EBSD技術(shù)以此前的分析方法為基礎(chǔ)發(fā)展而來(lái)。利用EBSD技術(shù)可以精確、快速地同時(shí)獲取若干礦物的晶粒優(yōu)選信息，解決了傳統(tǒng)手段復(fù)雜、低效、誤差大等問(wèn)題，極大提高了分析測(cè)試效率和精準(zhǔn)度[8]。

1.數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度

EBSD進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析的空間分辨率可達(dá)到0.1μm，角度分辨率可達(dá)到0.5°，與傳統(tǒng)費(fèi)氏臺(tái)的分辨率相比提高約300倍。理論情況下，任何晶系的晶體都能通過(guò)EBSD進(jìn)行分析測(cè)試，特別是能夠測(cè)試均質(zhì)礦物和不透明礦物，并且EBSD具有點(diǎn)衍射的測(cè)量能力，能夠?qū)@微結(jié)構(gòu)與晶體方位信息同步對(duì)應(yīng)，填補(bǔ)了其它方法的不足。

2.測(cè)試的高效性

EBSD掃描可以同時(shí)進(jìn)行樣品中不同類型礦物的測(cè)試，大大節(jié)約了測(cè)試時(shí)間。另一方面，電子掃描顯微鏡的高分辨率可以統(tǒng)計(jì)普通光學(xué)條件測(cè)量不了的微小樣品顆粒，極大增加了分析測(cè)試的數(shù)量，對(duì)于每個(gè)點(diǎn)的所需的測(cè)試時(shí)間一般為0.3s～0.5s，甚至小于0.1s。因此EBSD技術(shù)可在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，顯示了其獨(dú)特的高效性。

四、EBSD技術(shù)在構(gòu)造變形研究中的應(yīng)用

EBSD技術(shù)的利用能夠得到礦物結(jié)晶優(yōu)選方位的花樣圖解，與掃描電鏡等手段相結(jié)合運(yùn)用可以對(duì)晶體結(jié)構(gòu)、成分、空間分布與結(jié)構(gòu)對(duì)比等方面進(jìn)行測(cè)定與分析。通過(guò)測(cè)定晶體方位的取向差，對(duì)晶體顆粒排布規(guī)律進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，掃描對(duì)比物質(zhì)成分、晶體粒度、優(yōu)選方向等特征，以此來(lái)研究在不同期次與條件下的不同變形階段相對(duì)應(yīng)的物質(zhì)組成與顯微構(gòu)造的聯(lián)系，從而獲得區(qū)域的整體特征等。此外，EBSD技術(shù)還可用于盆地內(nèi)沉積之后的成巖和壓實(shí)作用的研究[9]。

EBSD技術(shù)在構(gòu)造變形研究領(lǐng)域的應(yīng)用多體現(xiàn)在韌性剪切帶的研究當(dāng)中。在南蘇魯高壓變質(zhì)帶中的南崗-高公島韌性剪切帶研究中，齊金忠等[10]利用EBSD技術(shù)分析石英晶體背散射衍射花樣圖案獲得其晶軸方位，進(jìn)而明確石英晶體顆粒的排列特征，組構(gòu)分析結(jié)果得出韌性剪切帶上部的石英組構(gòu)特征為以中溫柱面組構(gòu)和中低溫菱面組構(gòu)為主，韌性剪切帶中、下部石英的組構(gòu)特征表現(xiàn)為低溫底面組構(gòu)和中低溫菱面組構(gòu)，剪切帶中石英條帶表現(xiàn)為以中溫柱面組構(gòu)為主要特征，石英組構(gòu)以SE-NW為主的剪切方向，說(shuō)明該地區(qū)經(jīng)歷了中溫-中低溫-低溫、逆沖韌性剪切為主且韌性滑脫剪切的強(qiáng)烈構(gòu)造變形過(guò)程；唐哲民等[11]利用EBSD技術(shù)分析石英晶格優(yōu)選方位并結(jié)合顯微構(gòu)造方法對(duì)蘇魯超高壓變質(zhì)體南部的糜棱巖化退變榴輝巖和花崗質(zhì)糜棱巖進(jìn)行研究，顯示折返階段早期自SEE向NWW逆沖剪切指向以及后期自NWW向SEE正滑剪切指向轉(zhuǎn)化的應(yīng)變行為。

在對(duì)皖南天井山地區(qū)韌性剪切帶研究中，王積善等[12]結(jié)合顯微構(gòu)造變形方法，通過(guò)對(duì)韌性剪切帶的EBSD石英組構(gòu)分析，表明韌性剪切帶中石英以中低溫菱面滑移和底面滑移為主，顯示了該處韌性剪切帶至少發(fā)生了兩次剪切活動(dòng)；韌性剪切帶主要為中低溫、低溫變質(zhì)環(huán)境，說(shuō)明天井山地區(qū)韌性剪切帶變質(zhì)相主要為低綠片巖相-高綠片巖相，部分表現(xiàn)為低-中角閃巖相。

通過(guò)EBSD技術(shù)獲得晶體學(xué)參數(shù)，從而確定和恢復(fù)古應(yīng)力方向。閆淑玉等[13]利用EBSD技術(shù)，精確測(cè)定方解石主晶和雙晶的晶體學(xué)參數(shù)，根據(jù)方解石機(jī)械e雙晶為低溫、低圍壓和低有限應(yīng)變下主要的晶體塑性變形機(jī)制原理，假設(shè)方解石雙晶面為剪切面，雙晶形成方向平行于最大有效剪應(yīng)力方向，最大主應(yīng)力(σ1)和最小主應(yīng)力(σ3)與主晶c軸和e雙晶法線四者共平面，與c軸夾角分別為71°和19°，與e雙晶面夾角為45°，確定方解石主晶和雙晶的晶體學(xué)方位即可確定主應(yīng)力方向，從而恢復(fù)古應(yīng)力方向。

五、結(jié)束語(yǔ)

EBSD技術(shù)在構(gòu)造變形的顯微構(gòu)造研究中提供了全新的研究方法。以其方便、快捷、精準(zhǔn)的分析測(cè)試是的EBSD在材料與巖石結(jié)構(gòu)分析領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。結(jié)合掃描電鏡、能譜儀等設(shè)備，快速、準(zhǔn)確地獲取晶體顯微結(jié)構(gòu)、晶體學(xué)參數(shù)等信息。通過(guò)對(duì)石英、方解石等礦物在不同變形條件下特定的組構(gòu)進(jìn)行研究，可以重建研究區(qū)的構(gòu)造變形歷史，對(duì)于構(gòu)造變形研究的發(fā)展起到了重要作用。

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