原子吸收光譜儀常見故障的排除

李春林

摘 要：原子吸收光譜儀不僅具備了高靈敏度和準(zhǔn)確度特點，同時還具備了操作簡單、測定元素多樣化、測定范圍廣和抗干擾性能強等特點，所以能夠在各種污染環(huán)境中監(jiān)測出污染性很大的重金屬離子，有利于各種污染物的控制。但原子吸收光譜儀實際應(yīng)還會出現(xiàn)各種故障，一定程度上影響了監(jiān)測準(zhǔn)確度，所以作者基于自己對原子吸收光譜儀的了解，對原子吸收光譜儀的故障及其排除方法進行了詳細(xì)分析。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀（WFX-320北京瑞利）；故障；排除方法

中圖分類號：TH744 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）09-0092-02

Abstract： The atomic absorption spectrometer not only has the characteristics of high sensitivity and accuracy， but also has the characteristics of simple operation， variety of elements， wide range of measurement and strong anti-interference performance. Therefore， heavy metal ions can be detected in a variety of polluted environment， which is conducive to the control of various pollutants. However， there should still be a variety of faults in the atomic absorption spectrometer， which to some extent affect the monitoring accuracy. Based on the author's own understanding of the atomic absorption spectrometer， the failure of atomic absorption spectrometer and its troubleshooting methods are analyzed in detail.

Keywords： atomic absorption spectrometer （WFX-320 Beijing Ruili）； fault； troubleshooting method

原子吸收光譜儀不但可以檢測重金屬元素，還可以檢測其他多種元素，使環(huán)境污染中各種污染性元素被檢測出來，為金屬冶煉企業(yè)生產(chǎn)中各種污染物質(zhì)的排放問題解決措施制定及奠定了良好基礎(chǔ)，而火焰原子吸收光譜法則是最為典型的原子吸收光譜法，理應(yīng)得到相關(guān)工作人員的重視及關(guān)注。火焰原子吸收光譜儀可以對銅、銀、鉛、銦、錫、碲、銻和鍺等元素進行測定，但實際測定過程中還是會出現(xiàn)一些故障，影響了測定結(jié)果精準(zhǔn)度。對此，下文以型號為WFX-320的原子吸收光譜儀（北京瑞利）為研究對象，先簡單分析了原子吸收光譜儀的工作原理，然后簡要論述了原子吸收光譜儀的日常維護，最后詳細(xì)分析了原子吸收光譜儀常見故障及排除方法。

1 原子吸收光譜儀及其工作原理

1.1 原子吸收光譜儀簡單概述

本文選擇的原子吸收光譜儀為北京北分瑞利分析儀器（集團）公司的WFX-320原子吸收光譜儀，儀器的相關(guān)信息如下：（1）型號：WFX-320；（2）品牌：北分瑞利；（3）產(chǎn)地：北京；（4）分辨率：能分Mn 279.5，279.8雙線，且波谷能量值<36%；（5）重復(fù)性（RSD）：火焰RSD≤0.9%；（6）靈敏度：火焰：銅0.04μg/ml/1%；（7）檢測器類：光電倍增管；（8）光學(xué)系統(tǒng)：單光束；（9）單色元件：平面光柵；（10）儀器種類：火焰。

1.2 原子吸收光譜儀工作原理

原子吸收通常指的是利用氣態(tài)原子對同種原子進行輻射，然個通過譜線吸收其他原子現(xiàn)象過程。當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時可以通過輻射波長度來判斷能量原子狀態(tài)，然后激發(fā)出所需要的能量，進而吸收輻射產(chǎn)生吸收光譜?；鶓B(tài)原子能夠?qū)椛渌a(chǎn)生的能量進行吸收，并使最外層電子產(chǎn)生躍遷，以實現(xiàn)低能態(tài)向激發(fā)態(tài)的轉(zhuǎn)變。型號為WFX-320的原子吸收光譜依照郎伯·比爾定律，可以對被檢測樣品中的各種化合物含量進行測定和確定，也可以對樣品所含元素進行光譜和摩爾吸收。原子吸收光譜儀在進行檢測時會發(fā)生基態(tài)原子，然后由基態(tài)原子對體制輻射進行吸收，最終檢測出基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度，從而測量和確定被檢測樣品中各種元素的含量。原子吸收光譜儀包括光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成[1]。

2 日常維護

金屬冶煉企業(yè)在日常生產(chǎn)中對WFX-320原子吸收光譜儀進行了維護，不僅是減少了儀器的偶然性故障發(fā)生率，還有效延緩了儀器的各種必然性故障發(fā)生率，使原子吸收光譜儀的使用壽命得到延長，從而減少金屬冶煉中各種資源的浪費。具有日常維護如下：

2.1 普通儀器維護

灰塵和露水會在儀器表面積累，腐蝕性液體可能會濺到儀器上。為了降低危害，可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴(yán)禁使用有機溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會受到灰塵或指紋的污染。此時可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進行清洗。如果沒有清除污染，用戶將會發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻脑肼曌兇螅治鼋Y(jié)果的重復(fù)性變差[2]。儀器光學(xué)部分需要密封，嚴(yán)禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴(yán)重的大氣中。

2.2 火焰系統(tǒng)日常維護

第一，對于長期不使用的火焰系統(tǒng)，要對乙炔管進行清理，以保證乙炔管處于密閉狀態(tài)，避免管內(nèi)進入待測元素影響火焰系統(tǒng)檢測的精準(zhǔn)度；第二，需要對廢液蓋子與廢液管的連接處進行防蒸發(fā)處理，即在塑料管孔上加水，避免連接處水蒸發(fā)干，進而保護儀器。要保證空壓機提供的空氣壓力平穩(wěn)，波動越小越好。以保證火焰點著后火焰燃燒平穩(wěn)；第三，待火焰法測定完成后還需要吸入標(biāo)準(zhǔn)為5%的硝酸溶液，吸收的時間控制在3～5分鐘，然后吸入蒸餾水，時間控制在2～4分鐘，以清洗燃燒系統(tǒng)，進而實現(xiàn)對儀器中微量殘留物質(zhì)的徹底清除[3]。

3 原子吸收光譜儀常見故障及排除方法

為進一步了解原子吸收光譜儀常見故障及排除方法，本文選取某金屬冶煉企業(yè)生產(chǎn)中所使用到的WFX-320原子吸收光譜儀（北京瑞利）作為分析對象，經(jīng)調(diào)查顯示該原子吸收光譜儀常見的故障及排除方法如下：

3.1 因過大的空心陰極燈電流導(dǎo)致測量靈敏度降低

故障：空心陰極燈是WFX-320原子吸收光譜儀正常運轉(zhuǎn)的關(guān)鍵，其最大工作電流、種類與燈結(jié)構(gòu)、光源調(diào)制等息息相關(guān)。通常情況下燈電流應(yīng)控制在3mA～20mA范圍內(nèi)，如果電流太低則會降低光源輻射強度，并影響發(fā)射強度的穩(wěn)定性；如果電流過大則會增大陰極表面濺射強度，使原子蒸汽密度增大，從而增強了自吸現(xiàn)象，降低測量靈敏度和縮短燈壽命[4]。

排除方法：第一，在放電穩(wěn)定、光強輸出合適的前提下，要盡可能選擇低的工作電流；第二，在不超出每只空心陰極燈最大工作電流的基礎(chǔ)上，選擇最適宜的和工作電流；第三，對于其他情況，則通過實驗來確定工作電流。

3.2 燃燒縫生銹導(dǎo)致被檢測樣品不能被全部原子化，降低了靈敏度

故障：液體樣品通常都是通過噴霧器與撞擊球一起作用被氣化的，然后將被氣化的樣品送到燃燒縫進行火焰加熱，最后形成原子化狀，才能進行測試。如果火焰燃燒過程中，出現(xiàn)燃燒縫被堵塞情況，則會降低檢測的靈敏度，故需要在檢測前使用稀酸對燃燒縫進行清洗。如果燃燒縫生銹甚至腐蝕則難以清洗，最終還是會降低靈敏度[5]。

排除方法：第一，使用沾上水的水砂紙對燃燒縫入口進行輕輕打磨，主要打磨的部位是燃燒縫入口兩側(cè)的縫內(nèi)壁，然后使用標(biāo)準(zhǔn)為10%的硝酸水溶液進行清洗，直到清洗干凈為止，也可以使用蒸餾水進行清洗；第二，打磨時一定要注意力度，避免對燃燒縫造成損傷，更不能隨意擴大燃燒縫寬度，以防止靈敏度下降。

3.3 燃燒器底座不光潔，阻礙樣品被氣化

燃燒器底座及底座管壁長期處于空氣之下，加之受到高溫等因素的影響，容易被腐蝕，最后生銹，阻礙了樣品氣化，最終導(dǎo)致WFX-320原子吸收光譜儀測試靈敏度降低。

排除方法：使用燃燒縫清潔方法清潔和打磨燃燒器底座及其管壁。

3.4 因噴霧器鉑金管外管壁堵塞導(dǎo)致靈敏度下降

進行檢測時如果油水出現(xiàn)在壓縮空氣中時，便會使部分殘留物隨著油水這些物質(zhì)滯留在出氣環(huán)隙處，導(dǎo)致噴霧器堵，從而減弱吸樣負(fù)壓，影響到樣品提升量，最終導(dǎo)致靈敏度下降。

排除方法：第一，先用標(biāo)準(zhǔn)為10%的硝酸水溶液進行清洗，清洗時一定要先從噴霧器進氣口開始，一直到出氣口；第二，待硝酸水溶液清洗完成后使用蒸餾水徹底沖洗干凈。

3.5 燃燒縫偏離光軸造成靈敏度下降

為保證WFX-320原子吸收光譜儀測試暢通，對定期性清洗和調(diào)整燃燒器，但清洗及調(diào)整過程中也會使燃燒縫偏離了光軸，導(dǎo)致陰極燈難以在原子蒸汽中去完全照射，這在一定程度上影響了儀器的檢測靈敏度。

排除方法：第一，先使用銅燈照亮，不點火，然后在進行蒸餾水吸入的同時，對燃燒頭位置進行調(diào)整，以保證儀器透過率保持在最小的標(biāo)準(zhǔn)上，背景吸光度保持在最大的標(biāo)準(zhǔn)上；第二，在燃燒縫中插入儀器自帶的光軸校準(zhǔn)器，以進一步調(diào)整燃燒器位置和光軸位置，從而保證燃燒縫不偏離于光軸。

3.6 燃燒器回火

是由于操作人員未遵守正確的點火程序或者廢液排放管安裝不當(dāng)所致。

排除的方法：第一，按照正確的點火程序點火或重新安裝廢液排放管并檢查水封是否良好；第二，若回火引燃了供氣管道及附近物品時，應(yīng)用二氧化碳滅火器滅火。在操作過程中以上故障現(xiàn)象都處理了，但儀器仍不能正常工作，那就應(yīng)請廠家的專業(yè)維修人員來維修處理。

4 結(jié)束語

總而言之，原予吸收光譜儀無論是在水中，還是在土壤中都是最為重要和簡便的重金屬檢測方法，并具有操作簡單、檢測速度快、檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高、檢測樣品多樣化等特點，故長期以來都被當(dāng)做各環(huán)境中重金屬元素的重要檢測方法。但實際監(jiān)測中原子吸收光譜儀還存在各種各樣的故障，所以上文以某金屬冶煉企業(yè)生產(chǎn)過程中所使用的WFX-320原子吸收光譜儀（北京瑞利）為研究對象，分析了原子吸收光譜儀工作原理、故障及排除方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]袁春偉.火焰原子吸收光譜儀常見故障解析[J].新疆有色金屬，2017，40（04）：71-72.

[2]袁春偉.石墨爐原子吸收光譜儀常見故障解析[J].新疆有色金屬，2017，40（02）：88-89.

[3]賈婷.原子吸收光譜儀日常維護與故障處理[J].廣東化工，2016，43（15）：236+229.

[4]魏晶晶，朱亮.AFS-830原子熒光光譜儀的常見故障及解決方法[J].新疆有色金屬，2015，38（04）：77-78.

[5]袁作友.原子吸收光譜法的應(yīng)用及干擾排除[J].中小企業(yè)管理與科技（下旬刊），2014（03）：316-317.