高校實(shí)驗(yàn)室中常見電極的使用與維護(hù)

劉艷紅，龍 梅，朱 樂

（赤峰學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

電極類設(shè)備通過電極電勢(shì)的變化來測(cè)量待測(cè)組分的含量.具有儀器價(jià)格低、使用方便、結(jié)果較為精確等優(yōu)點(diǎn).隨著社會(huì)的進(jìn)步和經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，各種檢測(cè)手段層出不窮，其中電極類檢測(cè)被廣泛應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)檢測(cè)、醫(yī)院檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、科學(xué)研究等領(lǐng)域，也是各行實(shí)驗(yàn)室常用的化學(xué)分析手段.但在實(shí)際應(yīng)用中，卻常常出現(xiàn)對(duì)電極管理和維護(hù)不當(dāng)，導(dǎo)致其出現(xiàn)電信號(hào)不穩(wěn)定，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果測(cè)定等問題.不同的電極使用壽命不同，如果使用或維護(hù)不當(dāng)，就會(huì)使電極壽命大大縮短.所以在高校實(shí)驗(yàn)室中對(duì)電極的維護(hù)和使用就顯得尤為重要.本人從事化學(xué)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備多年，現(xiàn)將實(shí)際工作中積累的一些電極使用與維護(hù)方法整理出來，以供從事本行業(yè)的同仁參考.

1 酸度計(jì)中pH電極的使用與維護(hù)

酸度計(jì)主要是用于測(cè)量溶液的pH值，也可測(cè)量溶液的電動(dòng)電勢(shì)，由此可根據(jù)pH值和電動(dòng)電勢(shì)的變化來定量地溶液的含量.目前酸度計(jì)所配備的電極大多數(shù)是復(fù)合電極，其主要特點(diǎn)是使用比較方便，在溶液中迅速平衡，且不受還原與氧化物質(zhì)的影響.

1.1 使用前應(yīng)首先仔細(xì)檢查玻璃電極，前端球泡是否透明無(wú)裂痕，球泡內(nèi)是否充滿溶液，不能有氣泡存在.另外實(shí)驗(yàn)室所用復(fù)合電極多為可充式，第一次使用或長(zhǎng)時(shí)間停用的pH電極在使用時(shí)，應(yīng)先檢查電極內(nèi)是否還有充足的補(bǔ)充液，如果沒有外參比溶液，及時(shí)補(bǔ)充復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液，外參比溶液為3mol/L氯化鉀溶液，補(bǔ)充液可以從上端小孔加入，加入時(shí)注意不要引入其它雜質(zhì).使用時(shí)為了保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的壓差，應(yīng)將pH電極加液口所套橡膠套和下端橡膠皮套全取下.

1.2 電極使用前要在純水中浸泡十幾個(gè)小時(shí)，充分活化.

1.3 定位和斜率校準(zhǔn).電極在測(cè)量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位和斜率校準(zhǔn).實(shí)驗(yàn)室中多采用兩點(diǎn)法進(jìn)行校準(zhǔn).如4.00pH（25℃）作為第一點(diǎn)，視具體情況把6.86pH（25℃）或9.18pH（25℃）作為第二點(diǎn)，一般pH電極性能較好時(shí)，標(biāo)定后斜率在98%以上，性能略微下降應(yīng)在95%左右，低于90%建議更換電極或重新檢查一下電極.1.4 電極的清洗.如果所測(cè)溶液含有易污染電極物質(zhì)，電極就會(huì)出現(xiàn)鈍化，表現(xiàn)為平衡時(shí)間長(zhǎng)，讀數(shù)不穩(wěn)定，百分理論斜率低.為此則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，以適當(dāng)溶液清洗，使之復(fù)新[1].清洗時(shí)，應(yīng)注意慎用三氯乙烯、四氯化碳、四氫呋喃、丙酮等能溶解聚碳酸樹脂的清洗液，因?yàn)楸Ｗo(hù)電極的塑料柵可能會(huì)被聚碳酸樹脂把溶解，感應(yīng)玻璃球表面就會(huì)被玷污或破損，使電極失效.洗液的選擇要根據(jù)污染物的性質(zhì).如污染物是無(wú)機(jī)金屬氧化物時(shí)，用低于1mol/L稀酸清洗；如污染物是有機(jī)油脂時(shí)，用弱堿性的稀洗滌劑；如污染物是樹脂高分子物質(zhì)，則用酒精、乙醚等有機(jī)溶劑；如污染物是蛋白質(zhì)雪球沉淀物，則5%胃蛋白酶和0.1mol/LHCl清洗；如污染物是顏料類物質(zhì)，用稀的漂白液或過氧化氫清洗.

1.5 使用完畢后，應(yīng)將電極沖洗干凈，套上電極保護(hù)帽，帽內(nèi)應(yīng)有適量的氯化鉀飽和溶液，以保持球泡的濕潤(rùn)；長(zhǎng)期不用的電極避免浸在蒸餾水中、蛋白質(zhì)、酸性氟化物溶液中，并防止與有機(jī)硅油接觸.

2 參比電極的使用與維護(hù)（以甘汞電極為例）

甘汞電極作為實(shí)驗(yàn)室中常用參比電極，它能和玻璃電極，銀或鉑等金屬電極，氟、氯、溴等陰離子電極以及銀、鎘、銅、鉛、鉀、鈣、鈉等陽(yáng)離子離子選擇性電極構(gòu)成多種不同的電極系統(tǒng)，連上對(duì)應(yīng)的測(cè)量?jī)x器，對(duì)上述各離子含量進(jìn)行瞬時(shí)或連續(xù)監(jiān)測(cè).廣泛地應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以及醫(yī)學(xué)和環(huán)保等部門的科研和檢測(cè)方面.

2.1 使用前應(yīng)將原來的飽和甘汞溶液用超純水洗出來，重新注入時(shí)飽和氯化鉀溶液.注意天氣溫度較高時(shí)，要少量加入一些氯化鉀固體，以免參比液出現(xiàn)不飽和現(xiàn)象，而影響測(cè)定.此過程注意不要引入灰塵或局外其它離子進(jìn)入電極內(nèi)部[2].

2.2 檢測(cè)環(huán)境要求.甘汞電極里的甘汞在高溫時(shí)不穩(wěn)定，所以甘汞電極不能在高溫下使用.甘汞電極不宜用在酸性較強(qiáng)、堿性較強(qiáng)溶液中使用，因?yàn)榇藭r(shí)的液體結(jié)界電位很大，而且甘汞可能被氧化.

2.3 甘汞電極使用.甘汞電極在啟用時(shí)上端的橡皮塞必須拔去，插入被測(cè)溶液的深度要適當(dāng)，用后必須將其下端清洗干凈.待用的甘汞電極必須單獨(dú)放在蒸餾水中浸泡，但不得與任何測(cè)量電極同時(shí)浸在蒸餾水.飽和甘汞電極長(zhǎng)期不用時(shí)，用橡皮套套住即可，最好浸泡在飽和氯化鉀溶液中.

3 陰離子電極的使用與維護(hù)（以氟電極為例）

實(shí)驗(yàn)室中常用的陰離子有很多，其中氟電極是我們經(jīng)常用到的陰離子選擇性電極，它在使用時(shí)應(yīng)注意哪些呢？

3.1 氟電極初次使用時(shí)可用氟溶液（10-3或10-5mol/L）浸泡1～2h或用去離子水作短時(shí)間的浸泡和洗滌，實(shí)驗(yàn)表明用去離子水浸泡效果會(huì)更好[3].

3.2 在測(cè)量前，將氟離子選擇性電極置于去離子水中，將電極的空白電位值洗到低于-340mv.此時(shí)氟離子電極的工作性能最好，線性范圍大，測(cè)試的穩(wěn)定性好.另外，一般氟離子電極的響應(yīng)極限為0.05mg/L，所以根據(jù)氟離子電極的響應(yīng)極限值，可大致確定稱取藥品的最小取藥量[4].

3.3 在10-7～10-1mol/L F-濃度范圍內(nèi),不同好壞的氟電極都是低濃度端偏離線性.據(jù)此,可按Kj=|En-En-1|/59.16×100%≥90%判斷電極性能好壞與使用期限.該判斷方法具有判斷準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)[5].

3.4 氟電極不宜放在陽(yáng)光直照，溫度較高處，也不易久藏，以免氧化鑭敏感膜變質(zhì)，內(nèi)參比液滲出揮發(fā)，熱脹冷縮進(jìn)入空氣，避免敏感膜受機(jī)械損傷，移位，化學(xué)浸蝕以及在熱熔中使用，以免影響電極的性能與壽命[6].

4 金屬電極的使用與維護(hù)（以銀電極為例）

銀電極屬金屬電極，用以測(cè)量銀離子及鹵元素離子濃度的的指示電極，廣泛用于銀量分析的電位滴定.使用與維護(hù)及注意事項(xiàng),保持銀棒表面清潔，必要時(shí)可用細(xì)沙皮擦銀棒表面，然后用蒸餾水洗凈.使用完畢后，使用蒸餾水洗凈后保存.

總之，實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)人員如果能正確使用常見電極，并做好這些電極的日常維護(hù)和保養(yǎng)工作，不但可以延長(zhǎng)電極的使用壽命，而且可以大大地減少實(shí)驗(yàn)的測(cè)量誤差，從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)、檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性.

參考文獻(xiàn)：

〔1〕趙翔,趙兵,王桂燕，等.酸度計(jì)的使用與維護(hù)[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué)，2010,8,13(4)：154-155.

〔2〕黎斐.氟電極的維護(hù)與使用期限判斷方法[J].實(shí)用預(yù)防醫(yī)學(xué),1996,3(3)：180-181.

〔3〕朱啟尚.氟離子選擇電極法的特性及使用要求[J].檢驗(yàn)方法，2001，10（25）：63-64.

〔4〕黃澤南,黃暢,黎斐.論氟離子電極的空白電位值及其應(yīng)用[J].湘潭師范學(xué)院學(xué)報(bào)，1997,18(3)：1-6.

〔5〕繆征明.氟電極的準(zhǔn)備.儀器分析[M].北京：機(jī)械工業(yè)出版社，1982.560-561.