離子色譜儀測定水中陰離子的穩(wěn)定性與精密度研究

趙 丹，吳夏怡

（上海市松江區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，上海 201613）

1 離子色譜儀測定水中陰離子的穩(wěn)定性與精密度試驗

1.1 試驗器材

試驗前，要準(zhǔn)備好相關(guān)器材。該試驗所需要的器材主要是離子色譜儀。離子色譜儀是由眾多器材組合而成的，主要包括高壓泵、EGC-ШKOH淋洗液、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、AS-DV自動進樣器、DS6可加熱電導(dǎo)池、AG19分離柱、Chromeleon6.8控制面板、CR-ATC陰離子在線補貨柱、柱加熱器以及ASRS300-4Smm控制器[1]。

1.2 試驗試劑的準(zhǔn)備

在這項試驗中，所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。實驗用水均為電導(dǎo)率小于0.5 μs/cm的二次去離子水，并經(jīng)過0.45 μm微孔濾膜過濾。配制陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，包括F-、CL-、SO42-、NO3-這四種溶液，將配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液裝在20 mL的瓶子內(nèi)。

1.3 離子色譜儀進行試驗的環(huán)境條件

首先，進行試驗的淋洗液保護氣為高純氮氣，它的純度最好保持在99.99%。再生液流速，根據(jù)淋洗液流速來確定，使背景電導(dǎo)達到最小值。進樣的體積要保持在25 μL，泵的壓力在13 576 kPa。柱加熱器的溫度要保持在30℃，檢測器數(shù)據(jù)的速率為5 Hz，池子里面的溫度要保持在35℃，需要50 mA的電流，試驗應(yīng)在以上條件下開展[2]。

2 離子色譜儀測定水中陰離子的穩(wěn)定性與精密度試驗的結(jié)果分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性試驗分析

根據(jù)試驗得出四種陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系，如表1所示。

表1 四種陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系

從表1可以看出，這四種陰離子的數(shù)據(jù)點都為11個，判定系數(shù)在99%以上，所以檢驗的結(jié)果是合格的。進行F-曲線穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性測定，測定結(jié)果如圖1所示。

圖1 F-標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖1可知，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好，截距檢驗的結(jié)果屬于合格的范疇。所以，根據(jù)上面的試驗可知，水質(zhì)檢測工作質(zhì)控的要求能夠利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進行檢驗，并且標(biāo)準(zhǔn)曲線還能夠檢測水樣。

2.2 穩(wěn)定性試驗

檢測儀器的主要指標(biāo)就是穩(wěn)定性，穩(wěn)定性的檢測工作能夠影響試驗的結(jié)果。針對幾種陰離子穩(wěn)定性進行試驗，試驗結(jié)果如表2所示。

根據(jù)表2可知，從這幾種陰離子保留時間的平均值和相對偏差來看，它的分辨率和重現(xiàn)性都很高，所以，在試驗分析的過程中離子色譜儀的穩(wěn)定性較好。

2.3 準(zhǔn)確性和精密度試驗

2.3.1 檢測樣品

試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性能夠根據(jù)測定的加標(biāo)回收率進行測定，選取一定的水質(zhì)樣品，利用離子色譜法和化學(xué)分析法進行試驗，將試驗結(jié)果進行對比。另外，要利用進樣測定法測定離子濃度，加標(biāo)回收率運用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行測定，試驗結(jié)果如表3所示。

由表3可知，兩種方式的試驗結(jié)果偏差較小，所以兩種試驗結(jié)果的差異性較小，四種陰離子的加標(biāo)回收率在99%以上，符合水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，這就能夠證明離子色譜儀的準(zhǔn)確度和精密度都較高。

2.3.2 測定統(tǒng)一的樣品

測定統(tǒng)一樣品，旨在對離子色譜儀的準(zhǔn)確度和精密度進行進一步的測定。人們應(yīng)選取統(tǒng)一的樣品進行測定，并測定四種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)值，結(jié)果如表4所示。

表2 陰離子色譜法保留時間測定

表3 四種陰離子離子色譜法和化學(xué)分析法結(jié)果對比

表4 統(tǒng)一樣品離子色譜法測定值

由表4可知，統(tǒng)一樣品的測定值都處于標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)，四種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)偏差都比較小，所以試驗再一次證明了離子色譜法的準(zhǔn)確度和精確度比較高[3]。

3 結(jié)語

離子色譜儀在水中陰離子的穩(wěn)定性與精密度研究與測定試驗中發(fā)揮著重要的作用，利用離子色譜法進行試驗，結(jié)果穩(wěn)定性較好，同時準(zhǔn)確度和精密度也較高。在操作的過程中，離子色譜法具有方便快捷、能夠?qū)崿F(xiàn)自動化以及測定產(chǎn)生的污染較少的優(yōu)點。所以，要加強對離子色譜法的研究與應(yīng)用，為水中陰離子穩(wěn)定性和精密度的測定試驗提供技術(shù)支撐，進而為提升監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠性打下堅實的基礎(chǔ)。

1 李建元.碧螺春茶葉中無機陰離子的離子色譜測定法[J].職業(yè)與健康，2011，27（7）：762-763.

2 趙培培，趙培陽.戴安ICS-2100離子色譜儀在油田地下水監(jiān)測中的應(yīng)用[J].中國化工貿(mào)易，2013，（5）：230.

3 閆春輝，徐凌云，錢文虎，等.離子色譜法測定不同地區(qū)家庭飲用井水中的陰、陽離子[J].理化檢驗（化學(xué)分冊），2015，51（2）：211-214.