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    雪茄型卷煙煙絲摻配均勻性的近紅外模型

    2018-03-26 12:25王東飛李文偉程韋李瑞麗王建民
    長江蔬菜·技術(shù)版 2018年3期

    王東飛 李文偉 程韋 李瑞麗 王建民

    摘要:以煙絲中梗絲百分比為參比值,建立了評價雪茄型卷煙煙絲摻配均勻性的近紅外模型。結(jié)果表明,模型的校正均方差(RMSEC)為0.304,校正預(yù)測值與參比值的相關(guān)系數(shù)(Rc)達到了0.999 5。外部驗證及精密度試驗結(jié)果表明,平均絕對偏差為0.35%,平均相對偏差為1.78%,平均相對標準偏差為1.34%。因此,利用近紅外模型可以快速、準確地預(yù)測雪茄型卷煙煙絲中梗絲的摻配比例,進而評價煙絲摻配均勻性。

    關(guān)鍵詞:雪茄型卷煙;煙絲比例;摻配均勻性;近紅外模型

    中圖分類號:TS452.3 文獻標志碼:A doi:10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2018.03.007

    文章編號:1671-9646(2018)03a-0021-03

    Abstract:A near infrared model was established based on the percentage of cut lamina for evaluating the blending uniformity of cut tobacco in cigar type cigarettes. The results showed that the RMSEC of the model was 0.304,and the Rc between the predicted value and the actual value was 0.999 5. The results of external validation and precision test showed that the average absolute deviation was 0.35%,the average relative deviation was 1.78%,and the average relative standard deviation was 1.34%. Therefore,the near infrared model can be used to predict the ratio of cut lamina in cut tobacco quickly and accurately,and then evaluate the blending uniformity of cut tobacco in the cigar type cigarette.

    Key words:cigar type cigarette;cut tobacco ratio;blending uniformity;NIRS model

    煙絲摻配是指將葉絲、梗絲、膨脹葉絲、薄片絲、回收煙絲按照產(chǎn)品配方設(shè)計摻配混勻的工藝[1],煙絲摻配的均勻程度直接影響卷煙配方的穩(wěn)定性,進而對卷煙的內(nèi)在品質(zhì)造成影響[2]。因此,評價煙絲摻配的均勻程度對保證卷煙品質(zhì)和提高卷煙均質(zhì)化的控制水平具有重要意義。

    據(jù)報道,一般通過2種途徑評價煙絲摻配的均勻性,一種是通過檢測化學(xué)成分的含量并計算混合均勻度[3];另一種是通過近紅外光譜技術(shù)建立預(yù)測模型,直接測定摻配后煙絲中梗絲等組分的比例[4-6],但已有研究主要針對烤煙型卷煙和混合型卷煙煙絲。雪茄型卷煙以晾曬煙為主要原料,煙絲化學(xué)成分與烤煙和混合型卷煙存在較大差異,同時煙絲的顏色也明顯不同[7-9]。化學(xué)成分和顏色方面的差異必然使其在近紅外譜區(qū)表現(xiàn)特異性的吸收[10],進而利用近紅外模型評價煙絲摻配均勻性的方法并不一定適用于雪茄型卷煙。因此,研究的目的在于分析該方法評價雪茄型卷煙煙絲摻配均勻性的可行性。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    某牌號卷煙配方的葉絲和梗絲,安陽卷煙廠提供;KBF240型恒溫恒濕箱,德國Binder公司產(chǎn)品;YP10002型天平(感量0.01 g),余姚市金諾天平儀器有限公司產(chǎn)品;ST-07B型400 g多功能粉碎機,上海樹立儀器儀表公司產(chǎn)品;DHG-9023A型電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒公司產(chǎn)品;Antaeis II型近紅外分析儀。

    1.2 方法

    1.2.1 樣品制備

    將葉絲和梗絲平鋪在烘箱中,在39 ℃條件下烘烤4 h,放入密封袋中。在梗絲配比10%~40%時,以2%的梯度與葉絲摻配,制得不同梗絲配比的煙絲樣品,每個樣品總質(zhì)量為50 g。重復(fù)制取4組,每組16個配比,共64個樣品作為校正集。然后通過粉碎機粉碎1.5 min,放入密封袋中封存。

    1.2.2 光譜采集

    將制備好的樣品各取15 g,放入5 cm石英杯中壓實,在波長為10 000~4 000 cm-1,分辨率為8 cm-1,掃描頻率為64的工作參數(shù)下,通過近紅外分析儀的積分球漫反射模塊,將每個樣品重復(fù)掃描3次獲得單張光譜,取平均光譜參與模型建立。

    1.2.3 數(shù)據(jù)處理

    通過采用TQ Analyst 軟件中的多元散射校正、均值中心化、一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)、S-G平滑、Norrisa平滑等光譜預(yù)處理方法對光譜進行預(yù)處理,以減少或消除高頻噪聲、樣品不均勻、基線漂移等因素對模型的影響[11],并采用最小二乘法[12]以葉絲比例作為參比值建立分析模型。通過校正均方根誤差(RMSEC)、校正集相關(guān)系數(shù)(Rc)、交叉驗證均方根誤差(RMSECV),交叉驗證相關(guān)系數(shù)(Rv)、預(yù)測均方根誤差(RMSEP),預(yù)測相關(guān)系數(shù)(Rp)、最佳主因子數(shù)和性能指數(shù)評價模型的性能[13],并通過重復(fù)性試驗借助SPSS 17.0[14]評價分析模型預(yù)測的正確度和精密度。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 模型的建立

    不同梗絲配比預(yù)處理方式對應(yīng)的模型性能參數(shù)見表1。

    由表1可知,原始光譜經(jīng)多元散射校正、均值中心化、一階導(dǎo)數(shù)結(jié)合Norris平滑處理,并選擇主因子數(shù)為9時的建模效果最好,RMSEC,RMSEP,RMSECV較小且較為接近,說明校正集樣品光譜信息提取充分,建模樣品具有代表性,模型預(yù)測準確度高,模型信息擬合關(guān)聯(lián)充分。

    模型預(yù)測值與參比值的散點見圖1,模型預(yù)測值與參比值的殘差分布見圖2。

    結(jié)合圖1所示模型預(yù)測值與參比值的散點圖和圖2所示模型預(yù)測值與參比值的殘差分布圖可以看出,模型對樣品光譜信息與參比值分布的一致性比較理想,殘差隨機分布且無異常點。

    2.2 模型的驗證

    2.2.1 內(nèi)部交叉驗證

    預(yù)測值與真實值的散點見圖3,預(yù)測值與真實值的殘差分布見圖4。

    對模型進行內(nèi)部交叉驗證,交叉驗證均方根誤差RMSECV為0.509,Rv為0.998 5,真實值與預(yù)測值分布較為一致,且殘差均勻分布且無異常點。

    2.2.2 外部驗證

    另制取16個已知摻配比例的樣品作為驗證集,將其平均光譜代入模型,外部驗證預(yù)測均方根誤差為0.440,相關(guān)系數(shù)為0.999 0;絕對偏差分布范圍為0~0.94%,平均絕對偏差為0.35%±0.145%;相對偏差分布范圍為0~7.83%,平均相對偏差為1.78%±1.069%。

    真實值與預(yù)測值的統(tǒng)計結(jié)果見表2,真實值與預(yù)測值的配對T檢驗結(jié)果見表3。

    從表3中配對T檢驗結(jié)果可知,預(yù)測值與真實值間不存在顯著的差異。綜上所述,所建梗絲百分比近紅外分析模型的預(yù)測結(jié)果具有較高的準確度。

    2.2.3 精密度試驗

    通過另制取與校正集樣品相同比例的16個樣品重復(fù)掃描3次,每個比例得到3張單張光譜,分別代入模型,得到其預(yù)測值。計算每個比例的相對標偏,以實現(xiàn)對模型精密度的評價。

    模型精密度試驗結(jié)果見表4。

    由表4可知,模型對每個配比樣品3次試驗的預(yù)測結(jié)果波動較小,相對標準偏差為0.38%~3.46%,平均相對標偏為1.34%±0.468%。因此,預(yù)測結(jié)果波動較小、具有良好的重復(fù)性,說明預(yù)測模型具有較高的穩(wěn)定性和可靠性。

    3 結(jié)論

    (1)在全光譜范圍內(nèi),經(jīng)多元散射校正、一階導(dǎo)結(jié)合Norris平滑預(yù)處理,以9個因子數(shù)、梗絲比例為參比值,通過偏最小二乘法(PLS)建立了評價雪茄型卷煙煙絲摻配均勻性的預(yù)測模型。外部驗證及精密度試驗結(jié)果表明,平均絕對偏差為0.35%±0.145%,平均相對偏差為1.78%±1.069%,平均相對標偏差為1.34%%±0.468%。

    (2)平均絕對偏差明顯小于文獻[4-6]中所報道的預(yù)測烤煙和混合型卷煙煙絲中梗絲比例時的平均相對偏差(5.86%~7.60%),說明以梗絲比例作為參比值建立近紅外模型,評價煙絲摻配均勻性的方法也適用于雪茄型卷煙。

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