火焰原子熒光法測(cè)金與ICP-MS法的對(duì)比

（承德華勘五一四地礦測(cè)試研究有限公司，河北 承德 067000）

化探樣品微量金[1]的化驗(yàn)對(duì)地勘行業(yè)化探找金有著重要意義，檢測(cè)有一定的難度，這幾年利用ICP-MS[2,3]法測(cè)定較多，而火焰原子熒光光譜法[4]作為一種新的檢測(cè)手段也已經(jīng)被接受。

本文通過(guò)火焰原子熒光光譜法與ICP-MS法兩種方法對(duì)比，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)兩種方法的檢出限、準(zhǔn)確度、和精密度均能滿足質(zhì)量要求。火焰原子熒光光譜法比ICP-MS法具有更高效，成本更加低廉。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

1.2 SK-880火焰原子熒光光譜儀（北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司）；X SeriesⅡ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)Thermo Elemental公司）；金高強(qiáng)度空心陰極燈（北京曙光名有限公司）。

金標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Au）1000ug/mL,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。鹽水、硝酸、硫脲均為優(yōu)級(jí)純。聚氨酯泡沫塑料剪成1.5cm×1.5cm×0.5cm塊狀，蒸餾水洗凈備用。

1.2 樣品處理

稱取10.0g試樣于30mL瓷坩堝中，放入低溫馬弗爐升溫至700℃，保溫1.5h。冷卻后倒入聚四氟乙烯瓶子中，加入20mL王水（1+1），加蓋在密閉環(huán)境下蒸氣浴90min，取出冷卻到室溫。向聚四氟乙烯瓶中加入80mL蒸餾水，加入剪好聚氨酯泡塑震蕩40min,取出泡沫用蒸餾水洗凈，擰干放入預(yù)先加入硫脲10mL（火焰原子熒光測(cè)金法硫脲介質(zhì)0.1%硫脲，1%鹽酸；ICPMS法硫脲介質(zhì)1%硫脲）的比色管中，沸水浴40min，趁熱取出泡塑，冷卻沉淀，而后上機(jī)測(cè)量。

1.3 儀器工作條件

1.3.1 火焰原子熒光光譜儀工作條件

燈電流：80mA

光電倍增管負(fù)高壓：-450V

燃?xì)饬髁浚?0mL/min載氣流量：3000 mL/min輔氣流量：800mL/min積分時(shí)間4s

1.3.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀射工作條件見(jiàn)表1

表1

1.4 工作曲線的繪制

1.4.1 火焰原子熒光光譜法

將金標(biāo)準(zhǔn)溶液用1%HCl稀釋成100ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。移取100ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.00、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL于100mL容量瓶用0.1%硫脲，1%鹽酸稀釋到刻度線搖勻。此工作曲線含量為0.0、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.4.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

移取100ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.00、1.00、5.00、10.00、20.00、40.00mL于100mL容量瓶用1%硫脲稀釋到刻度線搖勻。此工作曲線含量為0.0、1.0、5.0、10.0、20.0、40ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)系列。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種方法的檢出限比較

儀器最佳條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)試劑空白溶液連續(xù)測(cè)11次并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），三倍SD比上曲線斜率計(jì)算得出，火焰熒光光譜法檢出限為0.14ng/g，電感耦合等離子體質(zhì)譜法的檢出限為0.12ng/g。兩種方法的檢出限均低于化探樣品分析要求。

2.2 兩種方法的準(zhǔn)確度和精密度比較

表2

選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品GAu9b、GAu10b、GAu11b分別平行稱取11份，按照兩種實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法分別測(cè)定金的含量，計(jì)算其方法的準(zhǔn)確度（RE）、精密度（RSD）比對(duì)。結(jié)果見(jiàn)表2。

上表可見(jiàn)，兩種方法準(zhǔn)確度與精密度都很好，均低于化探質(zhì)量要求。

2.3 兩種方法成本與測(cè)定時(shí)間比較

火焰原子熒光光譜法，消耗品只有金燈,測(cè)量一個(gè)樣品10s左右，定期清洗維護(hù)簡(jiǎn)單便捷，ICP-MS法需定期更換檢測(cè)器，矩管等等，測(cè)量一個(gè)樣品在30s左右，定期維護(hù)操作復(fù)雜。

3 結(jié)論

火焰原子熒光光譜法與ICP-MS法測(cè)定地質(zhì)樣品中微量金，檢出限、準(zhǔn)確度精密度均滿足質(zhì)量要求。火焰原子熒光光譜法相比ICP-MS法具有操作簡(jiǎn)單、高效、成本更低廉的優(yōu)點(diǎn)，適合大批量樣品分析。

[1]曾小明，彭召海，王樹鏞.《世界核地質(zhì)科學(xué)》1987年04期.

[2]賈雙林，況云所.《分析實(shí)驗(yàn)室》2010年5月29期161-163.

[3]陳彥斌，常娟，李維，齊耀德.《內(nèi)蒙古科技與經(jīng)濟(jì)》2017年2月2期97-98.

[4]劉德林，高樹林，黃煉.《黃金》2011年6期32卷53-56.