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    氰化尾渣堿法水熱浸出脫石英試驗(yàn)

    2018-03-23 02:53:39何超然王曉輝鄭泉福
    金屬礦山 2018年3期
    關(guān)鍵詞:尾渣氰化物相

    何超然 丁 沖 王曉輝 李 昭 鄭泉福

    (1.江西銅業(yè)股份有限公司,江西 南昌 330096;2.中國地質(zhì)大學(xué)(北京)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083;3.中國科學(xué)院綠色過程與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100190)

    國內(nèi)大多數(shù)黃金生產(chǎn)企業(yè)都采用氰化工藝從浮選金精礦中提金,每年排放氰化尾渣超過2 000萬t[1]。氰化尾渣含有的劇毒化合物滯留期長、危害性強(qiáng),簡單的堆存或填埋既占用大量的土地,還會(huì)帶來嚴(yán)重的環(huán)境污染[2]。

    堿法水熱處理氰化尾渣,可有效打開石英等硅酸鹽礦物的包裹[3-4],同時(shí)還可以脫除方鉛礦、毒砂等有害化合物,為從尾渣中再回收金銀等有價(jià)金屬創(chuàng)造條件。試驗(yàn)對(duì)堿法脫石英的工藝技術(shù)條件進(jìn)行了研究。

    1 試驗(yàn)礦樣、藥劑及裝置

    1.1 試 樣

    氰化尾渣試驗(yàn)樣取自湖南某黃金冶煉廠,為2段焙燒——氰化浸出工藝產(chǎn)物,金含量達(dá)5 g/t以上,具有較高的再回收價(jià)值。金含量較高主要是金精礦在2段焙燒(600~850 ℃)過程中,石英及主要含金礦相(黃鐵礦、砷黃鐵礦等)發(fā)生了復(fù)雜的反應(yīng),對(duì)主要含金礦相形成了包裹。石英包裹會(huì)阻礙含金礦相在焙燒過程中的分解,使其中的金無法充分裸露出來,從而阻礙金與氰化藥劑的接觸,影響氰化反應(yīng)的發(fā)生[5-6]。試樣主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表1。

    表1 氰化尾渣的組成

    從表1可見,試樣中的主要化學(xué)成分為Fe2O3、SiO2,含量分別為54.65 %和27.79%,其次為Al2O3、SO3、CaO、As2O3、MgO、PbO等。

    為進(jìn)一步了解試樣的礦物成分、微觀結(jié)構(gòu),進(jìn)行了XRD、SEM分析,結(jié)果分別見圖1,圖2。

    圖1 試樣的XRD圖譜

    圖2 試樣的SEM圖片

    由圖1可知,氰化尾渣中主要物相為赤鐵礦和石英,其他元素所對(duì)應(yīng)的礦物因含量相對(duì)低,衍射峰被掩蓋。

    由圖2(a)可知,試樣的主要組成礦物為赤鐵礦、石英、白云母。赤鐵礦疏松多孔,石英光滑質(zhì)密,白云母呈典型層片狀結(jié)構(gòu)。由于白云母的晶體結(jié)構(gòu)復(fù)雜,在XRD檢測中,其衍射圖像容易被衍射峰單一且含量多的礦物組分掩蓋[7]。圖2(a)中未見單體金和暴露在顆粒表面的金粒,這說明經(jīng)過氰化浸出,單體金和裸露金被徹底氰化浸出了。由圖2(b)可以看到,石英包裹了黃鐵礦和赤鐵礦。黃鐵礦在焙燒后轉(zhuǎn)化為赤鐵礦,焙燒后晶體疏松多孔,比表面積顯著增加,有利于黃金氰化浸出。而被石英包裹的黃鐵礦則不能與氰化藥劑接觸,發(fā)生反應(yīng)。把圖2(b)中被包裹的黃鐵礦繼續(xù)放大至8 000倍(見圖2(c)),可清晰看到小金粒分散在黃鐵礦內(nèi)部,其粒度小于0.2 μm。亞顯微級(jí)(<0.2 μm)的金與黃鐵礦共伴生,是典型的卡林型金礦特征[8]。若要實(shí)現(xiàn)氰化尾渣中金的回收,則必須消除石英相,打破其對(duì)含金物相的包裹。

    白云母(KAl2(AlSi3O10)(OH)2)性質(zhì)穩(wěn)定,不參與焙燒或浸出反應(yīng),不會(huì)包裹黃金,也不消耗氰化藥劑。其在試樣中的物相含量不能精確測定,白云母含有元素硅,導(dǎo)致石英物相含量不能精確測定。ICP可以精確測定元素含量,所以以硅元素的浸出率作為脫石英的標(biāo)準(zhǔn)。

    1.2 試驗(yàn)藥劑

    氫氧化鈉(分析純,西隴化工股份有限公司,純度≥96.0),高純水(電阻率高于18.2 MΩ·cm,美國Millipore公司Milli-Q型純水機(jī)自制),鈣、鎂、鋁、鐵、鉛、砷(濃度均為1 000 μg/mL)和硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為500 μg/mL)由鋼鐵研究總院提供。

    1.3 試驗(yàn)裝置

    CJF型高壓釜(釜腔為鎳筒,容積1 L)為堿法水熱浸出反應(yīng)裝置。該高壓釜由反應(yīng)容器、磁力驅(qū)動(dòng)攪拌器、電加熱爐、安全爆破片、針形閥、控制箱等部件組成。

    2 試驗(yàn)原理及方法

    2.1 試驗(yàn)原理

    在氫氧化鈉水熱浸出過程中,氰化尾渣中的石英可被分解為硅酸鈉,從而打破其對(duì)含金礦相的包裹;氰化尾渣中的方鉛礦、毒砂等在氰化反應(yīng)中會(huì)消耗大量的氧和氰化藥劑,在水熱浸出過程也會(huì)被除去[9],這對(duì)氰化尾渣中金的再回收非常有利。

    2.2 堿法水熱浸出

    將配制好的一定濃度的氫氧化鈉溶液加入高壓釜中,在加入一定質(zhì)量的試樣,充分?jǐn)嚢杌靹蚝竺芊飧邏焊_啟攪拌,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速,在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后通冷卻水迅速降溫,待溫度低于90 ℃后打開出氣閥,卸掉釜內(nèi)剩余壓力,停止攪拌,取出樣品后過濾,測定反應(yīng)后固相和液相中的Si含量,并計(jì)算Si浸出率。

    2.3 氰化浸出金

    取200 g水熱浸出渣至燒杯中,加入500 mL質(zhì)量濃度為0.025%的氰化鈉溶液,在攪拌轉(zhuǎn)速為500 r/min情況下常溫反應(yīng)24 h,對(duì)樣品進(jìn)行洗滌、過濾、化驗(yàn),并計(jì)算金浸出率。

    3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    3.1 硅浸出條件試驗(yàn)

    3.1.1 浸出溫度對(duì)硅浸出率的影響

    在氫氧化鈉濃度為15%,體積質(zhì)量比為2 L/kg,攪拌速度為300 r/min,浸出時(shí)間為4 h情況下考察反應(yīng)溫度對(duì)硅浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

    圖3 浸出溫度對(duì)硅浸出率的影響

    從圖3可見,浸出溫度低于160 ℃時(shí),硅的浸出效果較差;反應(yīng)溫度從140 ℃提高至160 ℃,硅浸出率顯著提高;繼續(xù)提高浸出溫度,硅浸出率上升不再明顯。因此,后續(xù)試驗(yàn)的浸出溫度為160 ℃。

    3.1.2 浸出時(shí)間對(duì)硅浸出率的影響

    在氫氧化鈉濃度為15%,體積質(zhì)量比為2 L/kg,攪拌速度為300 r/min,浸出溫度為160 ℃情況下考察浸出時(shí)間對(duì)硅浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

    圖4 浸出時(shí)間對(duì)硅浸出率的影響

    從圖4可見,浸出時(shí)間從1 h增至2 h,硅的浸出率快速上升;浸出時(shí)間從2 h增至3 h,硅的浸出率上升緩慢;繼續(xù)延長浸出時(shí)間,硅浸出率維持在高位。綜合考慮,確定浸出時(shí)間為3 h。

    3.1.3 體積質(zhì)量比對(duì)硅浸出率的影響

    在氫氧化鈉濃度為15%,浸出溫度為160 ℃,攪拌速度為300 r/min,浸出時(shí)間為3 h情況下考察浸出反應(yīng)的體積質(zhì)量比對(duì)硅浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果見圖5。

    圖5 體積質(zhì)量比對(duì)硅浸出率的影響

    從圖5可見,體積質(zhì)量比從1 L/kg提高至2 L/kg,硅浸出率顯著上升;繼續(xù)提高體積質(zhì)量比,硅浸出率微幅上升。因此,確定體積質(zhì)量比為2 L/kg。

    3.1.4 攪拌速度對(duì)硅浸出率的影響

    加強(qiáng)攪拌可以有效降低液相邊界層的厚度,合適的攪拌速率是降低外擴(kuò)散阻力的有效手段。當(dāng)攪拌速率不大時(shí),隨著攪拌速度的增大,擴(kuò)散層厚度降低,反應(yīng)加快;當(dāng)攪拌速率增大到一定程度后,外擴(kuò)散速度很快,其不再是反應(yīng)速度的控制因素,故進(jìn)一步加強(qiáng)攪拌對(duì)反應(yīng)速率的影響不大。在氫氧化鈉濃度為15%,體積質(zhì)量比為2 L/kg,浸出溫度為160 ℃,浸出時(shí)間為3 h情況下考察攪拌速度對(duì)硅浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果見圖6。

    圖6 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)硅浸出率的影響

    從圖6可見,隨著攪拌速度的提高,硅浸出率呈先快后慢的上升趨勢。綜合考慮,確定攪拌速度為400 r/min。

    3.1.5 氫氧化鈉濃度對(duì)硅浸出率的影響

    在體積質(zhì)量比為2 L/kg,浸出溫度為160 ℃,攪拌速度為400 r/min,浸出時(shí)間為3 h情況下考察氫氧化鈉濃度對(duì)硅浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果見圖7。

    圖7 氫氧化鈉濃度對(duì)硅浸出率的影響

    從圖7可見,氫氧化鈉濃度對(duì)硅浸出率的影響較大,隨著氫氧化鈉濃度的提高,硅浸出率呈先快后慢的上升趨勢。綜合考慮,確定氫氧化鈉的濃度為25%,對(duì)應(yīng)的硅浸出率為57.6%。

    3.2 氰化尾渣浸硅前后的XRD分析

    試驗(yàn)確定條件下氰化尾渣浸硅前后的XRD圖譜見圖8。

    圖8 氰化尾渣浸硅前后的XRD圖譜

    由圖8可以看出,氰化尾渣浸硅后難以見到石英的物相,表明石英脫除較充分。

    3.3 氰化尾渣浸硅前后的浸金試驗(yàn)

    按2.3節(jié)的浸金條件進(jìn)行浸金試驗(yàn),未浸硅前金的氰化浸出率為4.7%,浸硅后的金浸出率為38.4%,這表明通過堿法水熱浸出脫石英,打開了石英對(duì)含金物相的包裹,為后續(xù)浸金創(chuàng)造了條件。

    4 結(jié) 論

    (1)氰化尾渣中主要組分為赤鐵礦、石英、白云母。石英對(duì)含金物相存在顯著的包裹現(xiàn)象。

    (2)單因素條件試驗(yàn)確定的堿法水熱浸出脫石英工藝條件為:氫氧化鈉的濃度為25%,體積質(zhì)量比為2 L/kg,浸出溫度為160 ℃,攪拌速度為400 r/min,浸出時(shí)間為3 h,對(duì)應(yīng)的脫石英率為57.6 %。經(jīng)過該條件脫石英后,金的浸出率由4.7%提高到38.4%,證實(shí)石英對(duì)含金物相的包裹是影響金氰化浸出的重要原因之一。

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