利用微波法從河套蜜瓜皮中提取果膠工藝的研究

孫志惠，石晶紅，朱效兵

（河套學院，內(nèi)蒙古巴彥淖爾 015000）

河套蜜瓜是西北河套地區(qū)的特產(chǎn)之一，其產(chǎn)量大、種植范圍廣，對當?shù)氐慕?jīng)濟發(fā)展有重大意義。河套蜜瓜在運輸、銷售、加工、食用過程中丟棄大量的瓜皮，直接造成環(huán)境污染和資源浪費。為了提高產(chǎn)品附加值和廢物利用的目的，采用微波輔助和酸法從河套蜜瓜果皮中提取果膠，并對其提取工藝進行優(yōu)化研究，方便加工業(yè)中生產(chǎn)果膠系列產(chǎn)品，發(fā)揮果膠的效用和價值。

1 研究現(xiàn)狀

1.1 果膠簡介

果膠是一種高分子聚合物，無固定溶解度和熔點，能溶于水，但不溶于乙醇等有機溶劑。它是一種水溶性植物膠[1]，在適度的酸性條件下，廣泛存在于高等植物的根、莖、葉、果的細胞壁中，一般以原果膠、果膠酯酸和果膠酸3種形式存在。果膠是人類第七大營養(yǎng)素中可溶性膳食纖維的主要成分，常作為膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、乳化劑和組織改良劑等天然食品添加劑，應用于食品及化工工業(yè)中[2-3]，近年來在醫(yī)藥領(lǐng)域的應用較為廣泛，并可用于化妝品中，對保護皮膚、防止紫外線輻射、治療創(chuàng)口、美容養(yǎng)顏都有一定的作用[4-5]。

1.2 果膠的研究現(xiàn)狀

有關(guān)資料表明，全世界果膠的年需求量為2.5×104t左右，20世紀末全世界果膠的年需求量達到了27 000 t，并以每年5%的速度增長。據(jù)不完全統(tǒng)計，我國每年的果膠需求量約在1 500 t以上，而80%靠從國外進口。目前，世界上果膠的生產(chǎn)商主要集中在英國、丹麥、法國、德國、以色列及瑞士等國[6]。果膠作為一種食品添加劑在我國還處在起步階段，而進口果膠的價格遠遠高于國產(chǎn)果膠，因此，大力開發(fā)果膠資源，摸索出切實可行的果膠生產(chǎn)工藝，不僅能為我國食品加工領(lǐng)域廣泛地應用優(yōu)質(zhì)果膠提供理論依據(jù)，還將為推動國產(chǎn)果膠生產(chǎn)的發(fā)展，以及提高我國果膠生產(chǎn)企業(yè)在國際競爭中的地位作出貢獻[7]。

1.3 微波輔助萃取技術(shù)研究的現(xiàn)狀

微波萃取技術(shù)是近年來發(fā)展較快的一種新型提取技術(shù)，是一種波長為1 mm～1 m，頻率300 MHz～300 GHz的高頻電磁波，具有方便、省時、能耗少、有效成分得率高、選擇性強和適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，用于天然成分的提取，選擇性強、操作時間短、溶劑耗量小、目標組分得率高，并且能極大限度地保留分離組分的天然活性，微波提取方法符合未來食品工業(yè)的要求，是現(xiàn)代化食品工業(yè)的一個發(fā)展方向。河套蜜瓜皮用微波加酸液提取果膠，與傳統(tǒng)法相比，工時縮短1/3左右，酒精用量節(jié)約2/3，且耗能低、工藝操作容易控制、勞動強度小，產(chǎn)品質(zhì)量有保證，在色澤、溶解性、黏度等方面更佳。

1.4 主要研究內(nèi)容

（1）果膠得率的影響因素。以河套蜜瓜果皮為原料提取果膠，通過單因素試驗選擇鹽酸濃度、提取液pH值、料液比作為影響因素，獲得最適宜的鹽酸濃度、提取液pH值、料液比的取值范圍。

（2）確定工藝參數(shù)。利用微波輔助作用在單因素試驗基礎(chǔ)上，根據(jù)參考資料選取微波功率、微波時間2種因素的適宜范圍進行正交試驗，最后得出最佳提取工藝參數(shù)。

2 材料與方法

2.1 材料、試劑及儀器

2.1.1 主要原材料

河套蜜瓜，市售，要求成熟、厚皮、新鮮無腐爛，去皮后選取新鮮河套蜜瓜皮。

2.1.2 主要試劑及儀器

鹽酸（A.R），36、乙醇（A.R） 95，國藥集團化學試劑有限公司提供；蒸餾水，河套學院提供。

FA1104型電子天平，上海上平儀器公司產(chǎn)品產(chǎn)品；WD800G型微波爐，廣東省順德區(qū)格蘭仕微波爐電器有限公司產(chǎn)品；PHS-25型酸度計，上海精密科學儀器有限公司產(chǎn)品；XA-1A型粉碎機，江蘇姜堰銀河儀器廠產(chǎn)品；DHG-9146A型恒溫干燥箱，上海精弘試驗設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

2.2 試驗方法

2.2.1 果膠提取工藝流程

乙醇沉析見圖1，果膠提取見圖2。

2.2.2 操作要點

（1）清洗。將新鮮河套蜜瓜皮用清水清洗3次，去掉新鮮蜜瓜皮表面油胞層，防止原料中的果膠酶類水解，使果膠含量或膠凝度下降。

（2）干燥。用干燥箱將新鮮河套蜜瓜皮烘干。（3）粉碎。將干燥后的河套蜜瓜皮用粉碎機粉碎成1～3 mm的顆粒，備用。

圖1 乙醇沉析

圖2 果膠提取

（4）微波加熱浸提液。按照不同的料液比將河套蜜瓜皮和鹽酸溶液置于250 mL的錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH值，放入微波爐中，以功率500 W，時間6 min萃取果膠。

（5） 趁熱過濾。趁熱將加熱后的酸液用8層紗布過濾。

（6）冷卻。用冷水迅速將濃縮后的樣液冷卻。由于濃縮后的樣液溫度較高，為防止果膠濃縮液發(fā)生酯化反應，影響得率且減少提取液的用量，降低成本。

（7）乙醇沉析、過濾。向濃縮液中加入相同體積的95%乙醇，直至果膠濃縮液出現(xiàn)絮狀物沉淀，析出。靜置一段時間后過濾，分離出果膠。

（8）干燥。將分離出來的果膠連濾紙一起放入干燥箱中進行干燥，直到恒質(zhì)量，得到果膠粗產(chǎn)品。

2.2.3 果膠得率的計算方法

果膠得率的計算方法

2.2.4 單因素試驗

（1）料液比對果膠得率的影響。其他試驗條件保持不變，通過改變料液比確定出提取果膠的最佳料液比。

（2）提取液pH值對果膠得率的影響。其他試驗條件保持不變，通過改變提取液pH值確定出提取果膠的最佳pH值。

（3）鹽酸濃度對果膠得率的影響。其他試驗條件保持不變，通過改變鹽酸濃度確定出提取果膠的最佳濃度值。

2.2.5 正交試驗

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，進行正交試驗，可確定出影響從河套蜜瓜皮中提取果膠的因素的主次順序，最后確定出提取果膠的最佳工藝條件。

試驗因素與水平設(shè)計見表1。

表1 試驗因素與水平設(shè)計

3 結(jié)果與分析

3.1 單因素試驗結(jié)果

3.1.1 料液比對果膠得率的影響

料液比是指河套蜜瓜皮粉量與加入的鹽酸溶液量之比，溶液量會影響果膠的浸提效果。

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，鹽酸濃度為0.6 mol/L，調(diào)節(jié)提取液pH值為2.0，微波功率500 W，微波時間6 min，改變料液比倍數(shù)分別為1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30。

料液比對果膠得率的影響見圖3。

圖3 料液比對果膠得率的影響

由圖3可知，當料液比分別為1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30時，其對應的果膠得率分別為11.30%，17.03%，21.17%，28.10%，22.60%。當料液比為1∶10～1∶25時，果膠得率隨著料液比的增大而增大；當料液比為1∶25～1∶30時，果膠得率隨著料液比的增大而減少。料液比為1∶25時，果膠得率最大。料液比太小，果膠得率低，這是因為料液比小不利于蜜瓜皮中的果膠質(zhì)水解成果膠，且物料的黏度大，過濾困難，殘留增多，造成浸提不完全。液料比太大，提取出來的果膠在溶液中濃度太低，過濾容易，但是濃縮所需要的時間長，可能破壞果膠成分，而且沉淀劑乙醇的消耗量大。

3.1.2 浸提液pH值對果膠得率的影響

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，選擇料液比1∶15，鹽酸濃度0.6 mol/L，微波功率500 W，微波時間6 min，調(diào)節(jié)提取液pH值分別為1.0，1.5，2.0，2.5，3.0。

pH值對果膠得率的影響見圖4。

由圖4可知，當pH值分別為1.0，1.5，2.0，2.5，3.0時，其對應的果膠得率分別為25.00%，20.33%，17.03%，4.10%，1.53%。果膠得率隨著pH值的增大而減少，當pH值為1.0～2.0時，所得果膠產(chǎn)率呈下降趨勢，pH值為2.0～2.5時，下降顯著，pH值為2.5～8.0時，果膠產(chǎn)率下降較平緩。提取液pH值為1.0時，果膠得率最大。酸度低，果膠質(zhì)的水解不完全，果膠的產(chǎn)率變低。

3.1.3 鹽酸濃度對果膠得率的影響

圖4 pH值對果膠得率的影響

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮渣，選擇料液比1∶20，調(diào)節(jié)提取液pH值2.0，微波功率500 W，微波時間6 min，改變鹽酸濃度分別為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L。

鹽酸濃度對果膠得率的影響見圖5。

圖5 鹽酸濃度對果膠得率的影響

由圖5可知，當鹽酸濃度分別為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L時，其對應的果膠得率分別為10.03%，16.17%，17.03%，15.03%，17.47%。當鹽酸濃度在0.2～0.6 mol/L時，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而提高；當鹽酸濃度在0.6～0.8 mol/L時，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而減少；當鹽酸濃度在0.8～1.0 mol/L時，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而提高。鹽酸濃度為1.0 mol/L時，果膠得率最大，但考慮到成本等因素，選0.6 mol/L為最適宜。

3.2 正交試驗確定最佳工藝參數(shù)

確定利用微波法提取蜜瓜皮果膠工藝的最佳工藝參數(shù)，根據(jù)單因素試驗結(jié)果，選取三因素三水平，采用L9（34）進行正交試驗。

正交試驗因素與水平設(shè)計見表2，正交試驗見表3。

由表3可知，RB＞RC＞RA，所以影響河套蜜瓜皮果膠提取的因素主次分別為B＞C＞A，即提取液pH值＞鹽酸濃度＞料液比。果膠的提取效果受pH值影響顯著。

由表3可知，實際最佳工藝參數(shù)為A1B1C1，而由K值得出的最佳工藝參數(shù)為B1C1A2，由于料液比對試驗的影響較小，并且由單因素試驗可知料液比為1∶25時果膠得率最大。由此可得出河套蜜瓜皮中用微波法提取果膠的最佳工藝參數(shù)為B1C1A2，即提取液pH值1.0，鹽酸濃度0.6 mol/L，料液比1∶25。

表3 正交試驗

4 結(jié)論

經(jīng)正交試驗可知，提取液pH值對果膠的影響達到極顯著水平，鹽酸濃度對果膠得率的影響達到顯著水平，而料液比表現(xiàn)為不顯著。確定蜜瓜皮中果膠的微波法提取的最佳工藝參數(shù)為提取液pH值1.0，鹽酸濃度0.6 mol/L，料液比1∶25。試驗確定的果膠提取工藝條件是可行的，果膠質(zhì)量符合相關(guān)要求。

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