含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑的制備及性能研究

巨榮輝，李吉禎，樊學(xué)忠，蔚紅建，趙鳳起，羅一鳴，蔣秋黎

(西安近代化學(xué)研究所，西安 710065)

0 引言

復(fù)合改性雙基(CMDB)推進(jìn)劑作為一類典型的低特征信號(hào)推進(jìn)劑，具有燃燒潔凈、對(duì)武器控制信號(hào)干擾小等特點(diǎn)，成為隱身戰(zhàn)術(shù)推進(jìn)武器使用的主要品種。但受雙基體系限制，該類推進(jìn)劑燃速偏低，使武器的突防能力受到限制。為提高突防能力，導(dǎo)彈的增速級(jí)發(fā)動(dòng)機(jī)通常采用“星形孔”等裝藥結(jié)構(gòu)來增大燃燒面積的方法，以增加點(diǎn)火后能量的釋放速率，使導(dǎo)彈短時(shí)間內(nèi)獲得很高的飛行速度。但這種設(shè)計(jì)也帶來了裝藥體積增大、發(fā)動(dòng)機(jī)殼體消極質(zhì)量增加等不利影響。若在保證能量水平的前提下，提高推進(jìn)劑的燃速，則可直接設(shè)計(jì)成端面燃燒的方式。在滿足突防能力的同時(shí)，降低發(fā)動(dòng)機(jī)殼體的消極質(zhì)量，或在裝藥體積不變的條件下，有效提高導(dǎo)彈的續(xù)航能力。

N-氧化3’3-偶氮雙(6-氨基-1，2，4，5-四嗪)(DAATO3.5)是近年廣受關(guān)注的一種新型高氮含能材料[1-2]。其密度1.88 g/cm3，理論比沖258 s，壓強(qiáng)指數(shù)0.28，7 MPa下燃速可達(dá)53.9 mm/s，被認(rèn)為是已知有機(jī)固體中燃速最高的含能材料[3]。同時(shí)，DAATO3.5分子中高氮低碳且不含鹵族元素，燃燒時(shí)無色無焰，幾乎沒有殘?jiān)?，表現(xiàn)出優(yōu)良的綜合性能。作為高能添加劑或燃速調(diào)節(jié)劑加入CMDB推進(jìn)劑，有望在提高燃速的同時(shí)進(jìn)一步降低推進(jìn)劑特征信號(hào)。

不同的制備工藝會(huì)對(duì)推進(jìn)劑的性能產(chǎn)生不同影響，甚至可決定某種材料能否在推進(jìn)劑中應(yīng)用[4-10]。含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑的工藝及相關(guān)性能研究尚未見報(bào)道。本研究采用無溶劑壓伸工藝和於漿澆注工藝對(duì)DAATO3.5的工藝適用性進(jìn)行了考察，制備了相應(yīng)的推進(jìn)劑樣品。通過燃速試驗(yàn)、爆熱試驗(yàn)、靜電試驗(yàn)、爆發(fā)點(diǎn)試驗(yàn)、甲基紫試驗(yàn)、真空安定性試驗(yàn)等方法，對(duì)含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑的燃燒性能、能量性能、安全性能等進(jìn)行了系統(tǒng)研究[1，3]。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

試驗(yàn)用DAATO3.5為西安近代化學(xué)研究所合成，純度大于98%，粒度5～10 μm。經(jīng)紅外、元素分析等手段進(jìn)行表征，確定氧原子摩爾數(shù)為3.5。硝化棉(NC、含氮量12.6%)，四川北方硝化棉股份有限公司；硝化甘油(NG)、吉納(DINA)，西安近代化學(xué)研究所；黑索今(RDX)、奧克托金(HMX)，甘肅銀光化學(xué)工業(yè)有限公司；1，3-二甲基-1，3-二苯基脲(C2)，重慶長風(fēng)化工廠；凡士林(V)，辛集市浩瑞石化有限公司。

1.2 推進(jìn)劑制備

試驗(yàn)用推進(jìn)劑分為含催化劑配方和不含催化劑配方。其中，采用無溶劑圧伸工藝制備不含催化劑的配方，采用於漿澆鑄工藝制備含催化劑配方。催化劑種類為鉛鹽/銅鹽復(fù)合催化劑，催化劑添加量不超過3%，不會(huì)對(duì)DAATO3.5的工藝應(yīng)用產(chǎn)生影響。

無溶劑圧伸工藝：選用的基礎(chǔ)配方為NC 35%～40%，NG 25%～30%，RDX 25%～30%，DINA 3%～5%，C22%～4%，V 0%～1%。采用DAATO3.5逐步替換RDX，其他組分保持不變，形成含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑配方。制備方法按照：吸收、熟化、驅(qū)水、圧伸流程進(jìn)行。其中，吸收水浴溫度60 ℃，攪拌吸收時(shí)間60 min；常溫熟化時(shí)間24 h；驅(qū)水后混合料含水量小于15%；壓輥溫度90 ℃，壓延次數(shù)不少于20次。

於漿澆注工藝：選用的基礎(chǔ)配方為NC 25%～30%，NG 30%～35%，HMX 30%～33%，DINA 1%～3%，燃燒催化劑及其他助劑6.5%。采用DAATO3.5逐步替換HMX，其他組分保持不變，形成含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑配方。制備方法按照：捏合、澆注、固化流程進(jìn)行。其中，捏合溫度30 ℃，捏合真空度0.1 kPa，捏合時(shí)間60 min；澆注真空度0.1 kPa，保持30 min；固化溫度70 ℃，固化時(shí)間72 h。

1.3 推進(jìn)劑性能測試

參照GJB 770B—2005中601.2試驗(yàn)方法，在絕熱量熱儀中測試推進(jìn)劑的爆熱；參照GJB 770B—2005中706.1試驗(yàn)方法，采用靶線法在充氮調(diào)壓燃速儀中測試推進(jìn)劑的燃速；參照GJB 772A—97中606.1試驗(yàn)方法，在伍德合金浴中測試推進(jìn)劑的5 s爆發(fā)點(diǎn)；參照GJB 770B—2005中503.3甲基紫試驗(yàn)，測試推進(jìn)劑的變色時(shí)間；參照GJB 772A—97中501.1試驗(yàn)方法，測試推進(jìn)劑的真空安定性；參照QJ 1469—1998試驗(yàn)方法，測試推進(jìn)劑的靜電火花感度。參照GJB 770B—2005中601.2，采用WL-l型撞擊感度儀測試推進(jìn)劑的撞擊感度。

2 結(jié)果與討論

2.1 DAATO3.5對(duì)推進(jìn)劑制備工藝的影響

2.1.1 DAATO3.5對(duì)無溶劑圧伸工藝的影響

本試驗(yàn)采用替換法考察DAATO3.5對(duì)工藝的影響。待其他組分全部加入，吸收水浴參數(shù)穩(wěn)定后，單獨(dú)加入DAATO3.5觀察吸收過程的現(xiàn)象及變化。加入DAATO3.5后推進(jìn)劑吸收和壓伸試驗(yàn)結(jié)果見表1。由表1可知，加入DAATO3.5后，吸收藥的顏色出現(xiàn)明顯變化，由不含DAATO3.5時(shí)的白色變成帶有DAATO3.5特征色的深紅色，并隨DAATO3.5含量的增加，顏色有所加深。但DAATO3.5含量超過10%后，顏色變化不再明顯。這種現(xiàn)象主要是由于DAATO3.5分子結(jié)構(gòu)中含有1個(gè)偶氮基團(tuán)，而偶氮基團(tuán)是一種很好的染色基團(tuán)，所以DAATO3.5加入后，吸收藥整體的顏色被染成了DAATO3.5的顏色。除了顏色的變化，在60 ℃吸收過程中，未見氣味異常、生成氣泡等現(xiàn)象，說明DAATO3.5對(duì)吸收工藝沒有影響。此外，從90 ℃光輥壓延的過程看，DAATO3.5含量低于10%時(shí)，對(duì)推進(jìn)劑的成型及塑化基本沒有影響。當(dāng)DAATO3.5含量大于10%時(shí)，推進(jìn)劑的成型和塑化時(shí)間增加。尤其是DAATO3.5全部取代RDX的A4配方，在壓延過程中表現(xiàn)出成型困難的現(xiàn)象。成型壓延次數(shù)較不含DAATO3.5的A1配方增加近1倍。塑化需要的壓延時(shí)間也相應(yīng)增加。再者，A4配方塑化后的藥片斷面可清晰看出壓延次數(shù)層線。分析認(rèn)為，由于DAATO3.5是一種很細(xì)的粉狀材料(5～10 μm)，替換同質(zhì)量的RDX(普通類，100 μm)后，推進(jìn)劑固相比表面積急劇增大，吸附的NG質(zhì)量顯著增多。替換量較多時(shí)，會(huì)造成推進(jìn)劑配方中作為溶劑的NG含量的相對(duì)不足，導(dǎo)致壓延過程中成型困難。這一點(diǎn)在設(shè)計(jì)含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑配方時(shí)應(yīng)予以考慮和調(diào)整。就安全性和工藝適配性而言，含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑可適用于無溶劑壓伸工藝進(jìn)行制備。

表1 含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑圧伸工藝試驗(yàn)結(jié)果

2.1.2 DAATO3.5對(duì)於漿澆注工藝的影響

采用替換法考察DAATO3.5對(duì)澆注工藝的影響。先將其他組分全部加入捏合機(jī)，捏合10 min后，單獨(dú)加入DAATO3.5觀察捏合過程的現(xiàn)象及變化。加入DAATO3.5的后推進(jìn)劑捏合及澆注固化試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑澆注工藝試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知，加入DAATO3.5后，與無溶劑吸收工藝相似，捏合藥漿的顏色出現(xiàn)明顯變化。由不含DAATO3.5時(shí)的灰色變成帶有DAATO3.5特征色的深紅色。并隨DAATO3.5含量增加，顏色有所加深。DAATO3.5含量超過10%后，顏色變化不再明顯。與DAATO3.5對(duì)無溶劑吸收藥顏色的改變一樣，是由DAATO3.5的染色作用造成的。除了顏色的變化，在30 ℃捏合過程中，未見生成氣泡等異常現(xiàn)象，說明DAATO3.5對(duì)捏合工藝沒有影響。對(duì)捏合好的推進(jìn)劑藥漿進(jìn)行真空澆注發(fā)現(xiàn)，DAATO3.5含量較少的B2和B3配方粘度與對(duì)比配方B1粘度相當(dāng)，藥漿的流平性良好。隨著DAATO3.5含量的增加，推進(jìn)劑藥漿的粘度增加，流平性變差。DAATO3.5全部替代HMX的B5配方，粘度顯著增大，藥漿在模具內(nèi)表現(xiàn)為流平困難。固化成型后粘接較差，用手搓動(dòng)出現(xiàn)掉藥渣的現(xiàn)象。分析認(rèn)為，與DAATO3.5對(duì)無溶劑吸收工藝的影響相同，由于DAATO3.5是一種很細(xì)的粉狀材料，且有很強(qiáng)的吸附能力，大量加入造成推進(jìn)劑配方中溶劑NG含量的相對(duì)不足，導(dǎo)致NC無法充分溶解，形成推進(jìn)劑藥漿中粘接劑的不足，致使推進(jìn)劑固化時(shí)粘接的缺陷。因此，在設(shè)計(jì)DAATO3.5含量較多CMDB推進(jìn)劑配方時(shí)，需要增加NG在配方中的含量。就安全性和工藝適配性而言，含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑可適用于於漿澆注工藝進(jìn)行制備。

2.2 含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑的性能

2.2.1 含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑的燃燒性能

推進(jìn)劑的燃燒性能是推進(jìn)劑最重要的性能參數(shù)之一。通過燃燒速度和燃速壓強(qiáng)指數(shù)研究了DAATO3.5對(duì)推進(jìn)劑燃燒性能的影響。

2.2.1.1 不含催化劑的DAATO3.5-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能

為研究DAATO3.5自身對(duì)改性雙基推進(jìn)劑燃燒性能的影響，對(duì)采用壓伸工藝制備的不含催化劑的DAATO3.5-CMDB推進(jìn)劑的燃燒性能進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 不含催化劑的DAATO3.5-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能

由表3可知，用DAATO3.5逐步替代A1配方中的RDX，推進(jìn)劑不同壓力下的燃速隨DAATO3.5取代量的不同，均出現(xiàn)不同程度的增加。由表1可看出，對(duì)于部分取代的A2(取代5%RDX)和A3(取代10%RDX)配方，推進(jìn)劑燃速雖有所增加，但增加幅度相當(dāng)有限。對(duì)于DAATO3.5全取代的A4配方，推進(jìn)劑燃速增加較明顯，表現(xiàn)出一定區(qū)別效果。以工作壓強(qiáng)10 MPa為例，A2配方較A1配方燃速提高3.4%，A3配方較A1配方燃速提高5.2%，而全取代配方A4較基礎(chǔ)配方A1的燃速增幅達(dá)到34.9%，效果明顯。由表3可看出，對(duì)于部分取代的配方，DAATO3.5的引入可降低推進(jìn)劑中低壓下的燃燒壓強(qiáng)指數(shù)，但對(duì)高壓區(qū)的壓強(qiáng)指數(shù)基本沒有影響。分析認(rèn)為，一方面得益于DAATO3.5的高燃速(53.9 mm/s，7 MPa)低壓強(qiáng)指數(shù)(n=0.26)貢獻(xiàn)；另一方面，也說明DAATO3.5與RDX等硝胺類化合物在高溫、高壓下可能有著更為復(fù)雜的相互作用。這從部分取代配方燃速的增長有限，且燃速壓強(qiáng)指數(shù)高低壓下的不同變化，全取代配方燃速的顯著提高，燃速壓強(qiáng)指數(shù)的明顯降低也可說明。

此外，由于A1是一種不含催化劑的壓伸工藝基礎(chǔ)配方，自身的燃速較低，燃速壓強(qiáng)指數(shù)較大。DAATO3.5的加入可一定程度提高燃速，并改善中低壓下的燃燒壓強(qiáng)指數(shù)，但受整個(gè)體系所限，燃速依然較低，壓強(qiáng)指數(shù)依然偏大，這些都還需要通過配方體系的調(diào)整及催化劑體系的篩選優(yōu)化做進(jìn)一步的研究。

2.2.1.2 含催化劑的DAATO3.5-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能

為研究DAATO3.5在實(shí)際含有催化劑的配方中的燃燒性能，對(duì)采用澆注工藝制備的含催化劑的DAATO3.5-CMDB推進(jìn)劑的燃燒性能進(jìn)行了研究，由于B4、B5配方成型較差，為避免試樣對(duì)測試結(jié)果的影響，對(duì)B1、B2、B3配方進(jìn)行了測試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 含催化劑的DAATO3.5-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能

由表4可知，通過配方體系調(diào)整，以及復(fù)合燃燒催化劑的使用，設(shè)計(jì)的B1澆注工藝基礎(chǔ)配方燃速顯著提高，燃燒壓強(qiáng)指數(shù)顯著降低，尤其是高壓下的燃燒壓力指數(shù)。用DAATO3.5逐步替代B1配方中的HMX，推進(jìn)劑的燃速顯著增加，表現(xiàn)出明顯的區(qū)分效果。當(dāng)DAATO3.5含量達(dá)到10%時(shí)(B2配方)，推進(jìn)劑的燃速在12 MPa下的燃速已達(dá)35 mm/s，22 MPa下的燃速達(dá)43.10 mm/s，燃速較基礎(chǔ)配方B1增幅達(dá)35.2%。同時(shí)，由表4可看出，DAATO3.5的引入對(duì)推進(jìn)劑高低壓下的燃燒壓強(qiáng)指數(shù)基本沒有影響，使壓強(qiáng)指數(shù)依然保持在一個(gè)非常合適的范圍。表明DAATO3.5通過與合適的催化劑體系配合，可充分發(fā)揮自身高燃速的優(yōu)點(diǎn)，顯著改善推進(jìn)劑的燃燒性能。

2.2.2 含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑的能量性能

推進(jìn)劑的爆熱是表征推進(jìn)劑燃燒時(shí)釋放化學(xué)潛能多少的重要參數(shù)。通常推進(jìn)劑的爆熱愈大，意味著它燃燒時(shí)放出的能量愈大。爆熱一般分為定容爆熱Qv和定壓爆熱Qp，本文的爆熱實(shí)驗(yàn)是在量熱彈中測定的，屬于定容爆熱。含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑的爆熱測試結(jié)果見表5。

由表5可看出，用DAATO3.5取代基礎(chǔ)配方中的高能組分HMX，推進(jìn)劑的爆熱隨取代量的增加而降低，與基礎(chǔ)配方B1相比，當(dāng)用DAATO3.5全部取代配方中的高能組分HMX時(shí)，B5配方的爆熱降低410 kJ/kg，降低8.3%。分析認(rèn)為，這主要是由于DAATO3.5的燃溫(2665.34 K)比HMX的燃溫(3273.51 K)低608.17 K，用DAATO3.5取代HMX后會(huì)引起推進(jìn)劑燃溫的降低，導(dǎo)致推進(jìn)劑能量的降低。對(duì)照燃速實(shí)驗(yàn)，說明DAATO3.5的引入在改善燃速的同時(shí)，會(huì)帶來推進(jìn)劑能量性能的部分損失。

表5 含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑的爆熱

2.2.3 含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑的安全性能

推進(jìn)劑的安全性能是決定其能否安全制造、運(yùn)輸、貯存等應(yīng)用的重要參數(shù)。采用多種方法，對(duì)含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑的機(jī)械、靜電及熱安全性進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。表6中H50為使推進(jìn)劑50%概率發(fā)生爆炸的落錘高度，落錘質(zhì)量2 kg；V50為使推進(jìn)劑50%概率發(fā)火的電壓；E50為使推進(jìn)劑50%概率發(fā)火的電能；V為90 ℃、48 h內(nèi)的放氣量；td為甲基紫實(shí)驗(yàn)室變色時(shí)間；Ti為5 s延遲爆發(fā)點(diǎn)溫度。

表6 含DAATO3.5的CMDB推進(jìn)劑安全性能

由表6可看出，隨著配方中DAATO3.5含量的增加，推進(jìn)劑的撞擊爆炸引發(fā)高度H50逐步減??；靜電火花試驗(yàn)的引發(fā)電壓V50逐步降低，所需的引發(fā)靜電能E50也逐步減少。熱感度方面，真空安定性實(shí)驗(yàn)的放氣量逐步增加；甲基紫實(shí)驗(yàn)的變色時(shí)間逐步減少；5 s延遲爆發(fā)點(diǎn)溫度逐步降低。這些都表明，DAATO3.5的引入使推進(jìn)劑的感度有所增加。其主要原因是DAATO3.5的感度比硝胺含能材料HMX的感度更高，因而對(duì)推進(jìn)劑的安全性能帶來一定損失。

3 結(jié)論

(1)DAATO3.5可安全用于無溶劑壓伸工藝和於漿澆注工藝，但由于DAATO3.5是一種吸附性很強(qiáng)的粉體材料，大量替換原有配方中的RDX和HMX，會(huì)造成配方中NG含量的相對(duì)不足，導(dǎo)致NC無法充分溶解，使推進(jìn)劑壓延塑化和澆注固化出現(xiàn)困難。需要在配方設(shè)計(jì)時(shí)，予以注意和調(diào)整。

(2)對(duì)不含催化劑的無溶劑壓伸工藝配方，用DAATO3.5部分取代配方中的RDX，推進(jìn)劑的燃速提高有限，壓強(qiáng)指數(shù)中低壓區(qū)稍有降低，高壓區(qū)稍有升高。用DAATO3.5全部取代配方中的RDX，推進(jìn)劑燃速可顯著提高，壓強(qiáng)指數(shù)全壓力段都有所降低。對(duì)含催化劑的澆注工藝配方，在配方中引入DAATO3.5可顯著提高推進(jìn)劑的燃速，對(duì)壓強(qiáng)指數(shù)則基本沒有影響。

(3)用DAATO3.5替換原有配方中的HMX，推進(jìn)劑的爆熱隨DAATO3.5含量的增加出現(xiàn)一定程度的降低。

(4)在配方中引入DAATO3.5，推進(jìn)劑的機(jī)械感度、靜電感度和熱感度均隨DAATO3.5含量的增加出現(xiàn)一定程度的增加。

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(編輯：劉紅利)