2，4-二硝基苯肼法測定食品中甲醛含量的研究

陳美寧，李 敏，姚 靜，高斯遠(yuǎn)

(西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710065)

甲醛經(jīng)常被不法商販添加到海發(fā)產(chǎn)品、腐竹、面條、粉絲、啤酒、腌泡制品中，從而實現(xiàn)防腐、增白、改善質(zhì)地和外觀等[1]。甲醛已被WTO確定為致畸和致癌的物質(zhì)之一，因此研究食品中甲醛含量的檢測方法對食品安全有著至關(guān)重要的意義。乙酰丙酮法[2]，是比較常用的檢測方法，已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，還有間苯三酚法，鹽酸苯肼法等。酚試劑法[3]，是一種適用于微量甲醛的測定方法，主要應(yīng)用于室內(nèi)空氣甲醛檢測。本文以2,4-二硝基苯肼為顯色劑用分光光度法測定腐竹、面條、米線、米粉中的殘留甲醛，旨在為食品中甲醛含量檢測提供理論依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

表1 實驗試劑

超聲波清洗器(KQ-500 DB型，昆山市超聲儀器有限公司)；

可見分光光度計(755B，上海精密科學(xué)儀器有限公司)；

電熱套(SXKW-500，北京中興偉業(yè)儀器有限公司)。

1.2 原料的處理

浸泡法：先將腐竹、面條、米粉、米線樣品粉碎稱取5 g，浸泡在100 mL水中，加入2 mL冰乙酸(酸化)，每隔一小時搖勻一次，浸泡3 h，然后離心，得到上層清液，吸取上層清液2 mL，在 25 mL比色管中定容。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

吸取10 μg/mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)液0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0 mL于25 mL比色管中，分別加入2.8 mL 2,4-二硝基苯肼飽和溶液，并加入0.6 mol/L鹽酸溶液1.0 mL，混勻。在50℃的水浴中衍生30min，取出并冷卻至室溫，然后各加入5.0 mL無水乙醇，混勻，靜置5min后，分別加入100 g/L的KOH-乙醇溶液4.0 mL混勻，反應(yīng)10 min混勻，補(bǔ)加水至刻度線，搖勻，10min后，在430 nm處測其吸光度。

1.4 加標(biāo)回收率實驗

對每個樣品進(jìn)行前處理，每個樣品平行做五組，以2,4-二硝基苯肼為顯色劑，處理方法同原料的處理，測其吸光度，通過計算每組的含量，確定加標(biāo)量的含量，并且算出的加標(biāo)量及樣品混合的總含量，從而算出樣品的加標(biāo)回收率。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Formaldehyde standard curve

甲醛和2,4二硝基苯肼反應(yīng)，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：y=0.6841x+0.0446，線性相關(guān)系數(shù)R2=0.999，線性關(guān)系良好。

2.2 回收率及精密度測定

表2 腐竹試樣回收率和精密度

表3 面粉試樣回收率和精密度

表4 米粉試樣回收率和精密度

表5 米線試樣回收率和精密度

本實驗測定的腐竹、面條、米線、米粉中的殘留甲醛的含量分別為3.5、3.19、1.92、2.11mg/kg；回收率實驗每個樣品平行做五組，腐竹樣品平均回收率為102.12%，RSD為2.3%；面條樣品的平均回收率為101.74%，RSD為1.46%；米粉樣品平均回收率100.5%，RSD為0.97%；米線樣品平均回收率為100.92%，RSD為1.30%。樣品的平均回收率都在100%～103%，RSD均小于3%，回收率及RSD值在分析檢測要求的范圍內(nèi)，此法適用于食品中甲醛的檢測。

[1]張曉鳳,項錦欣,付鈺潔.甲醛檢測方法研究進(jìn)展[J].重慶工學(xué)院學(xué)報,2007,21(1):140 -143.

[2]吳清盛,茅小燕.香菇中甲醛的提取及其乙酰丙酮分光光度法測定[J].食品與發(fā)酵科技,2015,1(3):84-86.

[3]黃志強(qiáng),俞文妍,趙 鵬.酚試劑比色法測定工作場所空氣中甲醛的實驗研究[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2013,2(1):316-318.