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    皮秒激光拋光KDP晶體的工藝研究

    2018-03-10 03:05:56韓小花鄧?yán)诿?/span>吳寶業(yè)白克強(qiáng)
    激光技術(shù) 2018年2期
    關(guān)鍵詞:皮秒表面質(zhì)量參量

    韓小花,鄧?yán)诿簦瑓菍殬I(yè),白克強(qiáng),周 翔,劉 朋,段 軍*

    (1.華中科技大學(xué) 武漢光電國(guó)家實(shí)驗(yàn)室, 武漢 430074; 2.內(nèi)布拉斯加大學(xué) 電氣和計(jì)算機(jī)工程系, 林肯 NE 68588)

    引 言

    磷酸二氫鉀(potassium dihydrogen phosphate,KDP)晶體具有良好的非線性光學(xué)特性、高的激光損傷閾值和大尺寸可生長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)在激光武器、慣性約束核聚變的驅(qū)動(dòng)裝置等的關(guān)鍵光學(xué)元器件中得到廣泛的應(yīng)用,具有重要的研究意義[1]。由于對(duì)KDP晶體光學(xué)元件表面質(zhì)量要求高、需求量大,許多發(fā)達(dá)國(guó)家均開展了對(duì)KDP晶體精密加工研究工作。美國(guó)、日本、俄羅斯等利用單點(diǎn)金剛石切削加工、超精密磨削加工、磁流變拋光、旋轉(zhuǎn)超聲銑削等精密加工技術(shù),獲得了KDP晶體的超光滑表面。如1986年美國(guó)FUCHS等人采用單點(diǎn)金剛石切削技術(shù)獲得了均方根(root mean square,RMS)值為0.8nm、峰谷值(peate-to-valley,P-V)為3.6nm的KDP晶體表面粗糙度[2];日本NAMBA利用超精密磨削技術(shù),獲得的表面粗糙度為1.93nm(RMS)、12.6nm (P-V)[3];ARRASMITH等人利用磁流變拋光技術(shù),基本消除了單點(diǎn)金剛石加工中的小尺度波紋,獲得了1.6nm(RMS)的表面粗糙度[4-5]。由于這幾種KDP精密加工方法都屬于接觸式拋光,因此分別存在由于接觸而產(chǎn)生的難以克服的問題,如單點(diǎn)金剛石切削存在周期性小尺度波紋、精密磨削和旋轉(zhuǎn)超聲銑削存在磨料嵌入晶體表面的問題、磁流變拋光存在塌邊等問題[6-8]。因此,本課題組提出了利用激光非接觸加工的特點(diǎn)對(duì)KDP表面進(jìn)行拋光。對(duì)于采用激光拋光其它材料的研究來(lái)說(shuō),國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有一定的研究。日本MURAHARA等人采用248/193nm準(zhǔn)分子拋光光學(xué)玻璃,粗糙度值達(dá)到1nm(RMS)[9]。加拿大DUBOWSKI等人利用10ns的308nm XeCl準(zhǔn)分子激光拋光GaN薄膜,粗糙度從初始的13nm(RMS)提高到3.6nm(RMS)[10]。國(guó)內(nèi)華中科技大學(xué)WU等人采用皮秒激光對(duì)Cr12MoV冷作模具鋼進(jìn)行了拋光刻蝕,最終得出在1064nm,10J/cm2時(shí)粗糙度值可達(dá)到150nm(RMS)[11]。對(duì)于激光精密加工KDP晶體來(lái)說(shuō),目前,采用激光技術(shù)對(duì)KDP晶體加工方面也僅有本課題組公布了對(duì)KDP晶體激光束分離[12]和KDP晶體激光無(wú)損鏡面分離切割[13]方面的研究報(bào)道。這些技術(shù)可獲得成品光學(xué)晶體的安全無(wú)污染鏡面切割分離,分離速度為機(jī)械切割技術(shù)的 200 倍以上,并成功應(yīng)用于KDP晶體的修邊工作。但國(guó)內(nèi)外尚少見采用激光對(duì)KDP晶體進(jìn)行拋光的研究報(bào)道。

    1 實(shí)驗(yàn)條件與方法

    1.1 KDP晶體材料

    實(shí)驗(yàn)中,采用的KDP晶體的初始表面粗糙度為2μm~3μm。為了體現(xiàn)其物理性能特點(diǎn),表1中列出了KDP晶體和常見的熔石英的物理特性[14-15]。對(duì)比可知,KDP晶體的熔點(diǎn)低、導(dǎo)熱性較差、對(duì)熱敏感,使KDP晶體容易吸收熱而產(chǎn)生熱裂。KDP晶體的硬度低和質(zhì)軟特點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致表面容易產(chǎn)生劃痕,或者在磨削加工中容易產(chǎn)生磨粒嵌入等難以解決的問題。而易溶于水的特點(diǎn)則會(huì)引起表面容易受潮霧化,對(duì)工作環(huán)境和保存環(huán)境有要求較高。此外,還有帶隙大、各向異性等特點(diǎn),這些特點(diǎn)使KDP晶體的精密加工充滿了挑戰(zhàn)。

    Table 1 Physical characteristics of fused quartz and KDP crystal

    1.2 實(shí)驗(yàn)條件

    激光拋光設(shè)備是自主設(shè)計(jì)搭建的皮秒激光微納加工系統(tǒng),如圖1a所示。該系統(tǒng)由德國(guó)Edgewave生產(chǎn)的Nd∶YVO4脈沖皮秒激光器(參量如表2所示)、SCAN-LAB高速掃描振鏡系統(tǒng)、精密移動(dòng)工作臺(tái)系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)等組成。

    Fig.1 Experimental equipment and apparatus

    a—system of picosecond pulse laser b—a kind of effective laser polishing apparatus

    Table 2 Parameters of picosecond laser

    實(shí)驗(yàn)中采用了振鏡掃描配合2維工作臺(tái)移動(dòng)掃描式的拋光方式,拋光裝置如圖1b所示;采用了高精度斜塊,來(lái)實(shí)現(xiàn)不同的激光入射角(激光束與晶體表面法線之間的夾角為α);采用高精度水平旋轉(zhuǎn)裝置或者振鏡不同方向直接掃描來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)KDP晶體表面的不同掃描方式;采用了焦距f=100mm和f=56mm的聚焦透鏡來(lái)實(shí)現(xiàn)兩種不同的激光聚焦深度Z;使掃描光斑間的耦合率與掃描線間的耦合率相等,合稱為激光光斑搭接率O。

    1.3 加工質(zhì)量精度評(píng)價(jià)及測(cè)試

    本文中采用光學(xué)顯微鏡(Nikon Epiphot 300)和表面探針式臺(tái)階儀等觀察、測(cè)量晶體表面形貌及質(zhì)量,通過(guò)ORIGIN和MATLAB等軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,獲得了激光拋光各工藝參量對(duì)激光拋光KDP晶體的影響方式及具體的影響規(guī)律,其中探針式臺(tái)階儀可為材料表面提供全面的2維和3維形分析特性,3級(jí)掃描精度模式,能夠精確可靠地量測(cè)出表面粗糙度、臺(tái)階高度、細(xì)微波紋度及其它基片形貌參量,它的橫向分辨率為2μm;垂向分辨率為0.001nm(本實(shí)驗(yàn)中采用的測(cè)試精度為臺(tái)階高度范圍13μm,分辨率0.001nm,掃描長(zhǎng)度200μm,掃描速率5μm/s,采樣率100Hz,探針壓力2mg);通過(guò)掃描電子顯微鏡(FEI/飛利浦Quanta200、Nova場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡,F(xiàn)SEM-2),對(duì)激光拋光的KDP晶體表面形貌作進(jìn)一步觀察與分析,以深入研究激光拋光KDP晶體的具體作用機(jī)理和去除機(jī)制。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

    2.1 激光波長(zhǎng)與單脈沖能量密度對(duì)激光拋光KDP晶體的影響與分析

    在重復(fù)頻率F=800kHz、入射角α=0°、聚焦鏡焦距f=100mm、激光光斑搭接率O=50%、激光加工次數(shù)T=10次的參量條件下,皮秒脈沖激光不同波長(zhǎng)(355nm,532nm和1064nm)的單脈沖能量密度對(duì)KDP晶體表面質(zhì)量影響規(guī)律和微觀形貌如圖2和圖3所示。

    (1)在相同條件下,激光波長(zhǎng)越短,激光拋光的晶體表面質(zhì)量越好:由圖2a可知,1064nm波長(zhǎng)的表面質(zhì)粗糙度在1.5μm左右,微觀表面熱作用明顯,存在較大的孔洞和碎屑,表面質(zhì)量較差,如圖3a所示;由圖2b可知,532nm波長(zhǎng)的表面質(zhì)粗糙度為1μm左右,微孔尺寸較1064nm的小,但大小分布不一,如圖3b所示;由圖2c可知,355nm波長(zhǎng)的激光拋光KDP晶體的表面質(zhì)粗糙度可以達(dá)到600nm左右,晶體微觀表面較平整,存在分布均勻的微孔,較另外兩種波長(zhǎng)表面質(zhì)量最好,如圖3c所示。

    這是由于不同波長(zhǎng)的激光與KDP晶體相互作用的機(jī)理不同,皮秒1064nm波長(zhǎng)的激光與KDP晶體表面相互作用時(shí),晶體內(nèi)原始存在的自由電子由于熱激發(fā)產(chǎn)生載流子而產(chǎn)生的雪崩電離作用為主要作用機(jī)制,電離不可控,因此表面出現(xiàn)大的孔洞和碎屑,表面質(zhì)量差。而355nm和532nm皮秒激光主要是以雙光子和三光子吸收電離為主,與激光作用位置有關(guān),與初始電子分布無(wú)關(guān),光致電離可以主宰雪崩電離,因此電離相對(duì)可控[16],且熱作用較小,所以作用表面孔洞較小,碎屑也較少。由于KDP晶體的雙光子吸收系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于三光子吸收系數(shù),使得355nm激光與KDP晶表面的多光子電離幾率更大,由自由電子產(chǎn)生的雪崩電離幾率相對(duì)更小,因此表面質(zhì)量最好。

    Fig.2 Relationship between roughness and single pulse energy density under different laser wavelength

    Fig.3 Micro-morphology of interaction between different wavelengths and KDP crystal surface

    a—1064nm b—532nm c—355nm

    (2)對(duì)激光單脈沖能量密度來(lái)說(shuō),由圖2可知,隨著3種波長(zhǎng)激光的單脈沖能量密度的增加,KDP晶體表面粗糙度先呈現(xiàn)降低趨勢(shì),然后隨著脈沖能量密度的繼續(xù)增大,晶體表面粗糙度呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。

    這是由于材料對(duì)激光的吸收率除了與自身材料有關(guān)外,還與材料表面狀態(tài)(如劃痕等缺陷)有關(guān),因此表面各個(gè)區(qū)域?qū)す獾奈章什煌?。?dāng)脈沖能量密度較小時(shí),晶體表面吸收率大的區(qū)域達(dá)到材料去蝕的能量,材料去蝕,而有些區(qū)域則由于吸收率較低,吸收的能量不足以使材料去除,因此激光對(duì)與晶體表面作用不均勻,表面質(zhì)量差。而當(dāng)激光脈沖能量密度適當(dāng)時(shí),激光能與在晶體表面均勻地作用,因此表面較平整。當(dāng)脈沖能量密度繼續(xù)增大時(shí),激光能量過(guò)大,材料去除率迅速增加,晶體表面質(zhì)量變差[17]。因此在激光拋光過(guò)程中,應(yīng)該選用合適的激光脈沖能量密度。

    2.2 激光光斑搭接率與掃描方式對(duì)激光拋光KDP晶體質(zhì)量的影響及分析

    激光掃描方式與激光光斑搭接率實(shí)際上改變的是激光能量的堆疊方式。參量分別為:波長(zhǎng)355nm,f=100mm,α=0°,F(xiàn)=800kHz,Q=2.5J/cm2和T=12的相同條件下,采用如圖4所示的4種激光掃描方式,得到如圖5所示的激光光斑搭接率與掃描方式對(duì)KDP晶體表面粗糙度的影響規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,除去個(gè)別不符合規(guī)律的點(diǎn),在搭接率較低的情況下(O≤65%),交叉掃描方向越少,KDP表面粗糙度呈增大的趨勢(shì);反之,掃描方向越多,KDP晶體表面粗糙度越小。主要原因是搭接率越低,激光能量密度分布越不均勻(如圖6a、圖6b和圖6c中激光能量疊加線(虛線)所示),造成KDP晶體表面受激光輻照越不均勻。激光不同的掃描方式可使激光能量密度在KDP晶體表面的分布形式從線條分布到網(wǎng)格分布,再到星型分布,如圖4所示。這種多角度交叉掃描方式能使KDP晶體表面受輻照的激光能量密度分布變得均勻,從而降低了KDP晶體的表面粗糙度。當(dāng)搭接率增加到一定程度時(shí)(不小于65%),多方向交叉掃描方式并沒有很大優(yōu)勢(shì),此時(shí)各掃描方式的拋光效果趨于一致。這是由于較大的搭接率已經(jīng)使激光能量疊加曲線本身平滑(如圖6d中的虛線所示),KDP晶體表面受激光輻照本身也很均勻,所以此時(shí)多方向掃描優(yōu)勢(shì)不再突出。而大的搭接率和復(fù)雜的掃描方式均是以犧牲拋光效率為代價(jià)的,因此在拋光時(shí),應(yīng)該選用合適的搭接率和掃描方式。

    Fig.4 Four kinds of laser scanning mathods

    a—scanning of single direction b—cross scanning of 90° c—cross scanning of 60° d—cross scanning of 45°

    Fig.5 Influence of scanning mathod and overlapping rate on surface roughness of KDP crystal

    Fig.6 Superposition of laser energy at different overlapping ratesa—O=30% b—O=50% c—O=60% d—O=80%

    2.3 激光焦深對(duì)激光拋光KDP晶體的影響

    激光束的焦深即激光聚焦深度Z,是指聚焦光斑沿正負(fù)光軸直徑變化5%的距離,其表達(dá)式如下[18]所示:

    (1)

    式中,a為常數(shù),M2為光束質(zhì)量因子,λ為激光波長(zhǎng),f為聚焦透鏡的焦距,D為透鏡表面入射的激光束直徑。由(1)式可知,激光焦深與透鏡焦距f2成正比。實(shí)驗(yàn)中分別采用f=100mm和f=56mm的聚焦透鏡進(jìn)行“振鏡掃描直線+晶體垂直方向直線運(yùn)動(dòng)”式拋光,由(1)式得出下式:

    (2)

    即f=100mm的聚焦鏡的焦深是f=56mm的焦深的3.19倍。在其它工藝參量為:355nm皮秒激光器,入射角α=84°,重復(fù)頻率F=800kHz,脈沖能量密度Q=2.5J/cm2的相同條件下,獲得了不同搭接率條件下的KDP晶體表面粗糙度值如圖7所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,短焦聚焦鏡f=56mm對(duì)KDP晶體表面的激光拋光效果較長(zhǎng)焦聚焦鏡f=100mm有明顯改善,表面粗糙度由250nm左右下降到100nm左右。

    Fig.7 Influence of focal depth and overlapping rate on surface roughness of KDP crystal

    由于激光在焦深內(nèi)的能量密度幾乎保持一致,因此在焦深定義范圍內(nèi)(即Z的深度內(nèi)),對(duì)材料有著幾近相同的去蝕能力。假設(shè)KDP晶體表面的波峰到波谷的相對(duì)高度為H(如圖8所示),當(dāng)ZH時(shí),激光同時(shí)對(duì)波峰波谷發(fā)生作用,而且焦深越長(zhǎng),對(duì)波峰波谷的去蝕量幾近相同,波峰和波谷的相對(duì)高度差幾乎不變,晶體表面粗糙度沒有得到改善。

    Fig.8 Interaction between focal depth and KDP crystal surface

    2.4 激光束入射角對(duì)激光拋光KDP晶體的影響

    采用如圖1b所示的裝置,在F=800kHz、Q=2.5J/cm2、單方向掃描和T=10次的參量的條件下,3種不同入射角度(α=50°,α=70°,α=80°)下的光斑搭接率與KDP晶體表面粗糙度的關(guān)系如圖9所示。激光入射角對(duì)激光拋光KDP晶體的表面質(zhì)量有明顯的影響:激光入射角越大,KDP表面粗糙度越小,表面質(zhì)量有明顯的改善。

    Fig.9 Influence of laser incident angle and overlapping rate on surface roughness of KDP crystal

    顯然,當(dāng)激光傾斜入射時(shí),斜入射的激光束被波峰的阻擋,激光能量大多被晶體的波峰側(cè)表面所吸收,而對(duì)波谷的作用較小(如圖10所示),故可縮小了波峰和波谷間的高度差,有利于晶體表面粗糙度的減小[19];另一方面,激光斜入射的實(shí)際焦深Z′=Zcosα,

    Fig.10 Interaction between oblique incident laser and KDP crystal

    將會(huì)隨著激光入射角的增加而減小,在晶體表面上實(shí)現(xiàn)短焦距微量去蝕,不僅避免聚焦鏡污染,而且激光與材料作用面積增加而提高激光拋光效率,因此可以高效穩(wěn)定地降低KDP晶體表面粗糙度。

    除以上影響因素外,加工次數(shù)也會(huì)影響KDP晶體的表面質(zhì)量,應(yīng)采用合適的激光掃描次數(shù)[20]。

    2.5 激光拋光KDP晶體最終的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

    在最終優(yōu)化實(shí)驗(yàn)中,采用了圖1b所示的拋光裝置,優(yōu)化激光拋光參量為:λ=355nm,f=56mm,α=84°,F(xiàn)=800kHz,Q=2.4J/cm2,O=60%,T=10和45°多方向交叉掃描,獲得的最終KDP晶體表面粗糙度約76nm(如圖11所示)。圖12是優(yōu)化參量和未優(yōu)化參量的表面微觀形貌對(duì)照?qǐng)D。顯然,未優(yōu)化參量的KDP晶體表面粗糙程度高(見圖12a),微觀形貌上表面形貌高低不平,且存在較大的孔(見圖12b),粗糙度為1.2μm。優(yōu)化參量的KDP晶體表面平整光滑(見圖12c),盡管激光拋光表面上依然存在微孔(見圖12d)。但是與圖12a和圖12b中一般參量所獲得的表面相比,孔洞變小且均勻,是整體的粗糙度降低。

    Fig.11 The final optimization result of KDP crystal surface polished by laser

    Fig.12 Micro-morphology of KDP crystal under the optimized parameters and the common parameters

    a,b—under the common parameters c,d—under the optimized parameters

    3 結(jié) 論

    首次探索激光拋光KDP晶體新方法,獲得了激光拋光KDP晶體的關(guān)鍵因素對(duì)激光拋光表面質(zhì)量的具體影響規(guī)律,并進(jìn)行了分析討論。

    (1)短波長(zhǎng)激光有利于激光拋光KDP晶體表面質(zhì)量的提高:對(duì)于超短脈寬皮秒激光來(lái)說(shuō),1064nm波長(zhǎng)的激光與KDP晶體表面相互作用,晶體內(nèi)原始存在的自由電子由于熱激發(fā)產(chǎn)生載流子而產(chǎn)生的雪崩電離作用為主要作用機(jī)制,電離不可控;而355nm和532nm皮秒激光主要是以雙光子和三光子吸收電離為主,與激光作用位置有關(guān),與初始電子分布無(wú)關(guān),光致電離可以主宰雪崩電離,是電離相對(duì)可控的“冷”作用為主。

    (2)隨著激光脈沖能量密度的增加,晶體表面粗糙度先降低后升高。

    (3)激光入射角越大,越有利于降低KDP晶體表面粗糙度。

    (4)在光斑搭接率較低時(shí),掃描路徑越復(fù)雜,越有利于提高KDP表面質(zhì)量;而在光斑搭接率較高時(shí),各種掃描路徑的KDP表面拋光結(jié)果趨于一致。

    (5)聚焦鏡焦深越短,越有利于降低激光拋光KDP晶體表面的粗糙度。

    隨著對(duì)激光參量的不斷優(yōu)化,獲得了現(xiàn)有條件下較優(yōu)的實(shí)驗(yàn)參量:355nm皮秒激光,f=56mm,α=84°,F(xiàn)=800kHz,O=60%,45°多方向交叉掃描,加工10次,在該參量下最終獲得了表面粗糙度均方根值為76nm的KDP晶體表面。

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