硅酸鹽發(fā)光材料的制備與熒光性能分析

歐陽(yáng)政 黨參

摘 要：以硅酸鹽為基質(zhì)的發(fā)光材料具備晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、剛性結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，這使得其屬于性能較為優(yōu)秀的白光LED基質(zhì)材料，基于此，本文簡(jiǎn)單分析了硅酸鹽發(fā)光材料的制備與表征方法，并就硅酸鹽發(fā)光材料的熒光性能分析開展了詳細(xì)論述，希望論述內(nèi)容能夠?yàn)橄嚓P(guān)業(yè)內(nèi)人士帶來一定啟發(fā)。

關(guān)鍵詞：硅酸鹽發(fā)光材料 熒光性能 熒光粉

中圖分類號(hào)：TB332 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2018）09（b）-0067-02

為滿足資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會(huì)創(chuàng)建需要，白光LED燈在我國(guó)的普及程度不斷提升，而為了最大化發(fā)揮白光LED燈的耗電量低、體積小、穩(wěn)定性好、壽命長(zhǎng)、環(huán)保等性能優(yōu)點(diǎn)，各類新型發(fā)光材料的研究必須得到高度重視。

1 硅酸鹽發(fā)光材料的制備與表征方法

1.1 實(shí)驗(yàn)用原料和儀器

本文研究用于制備硅酸鹽發(fā)光材料的原料包括無水乙醇（AR）、三氧化二鏑（AR）、三氧化二銪（AR）、碳酸鈉（AR）、碳酸鉀（AR）、硝酸鋅（AR）、氯化鎂（AR）、氯化鍶（AR）、二氧化硅（AR）、碳酸鍶（AR），實(shí)驗(yàn)用儀器則包括熒光分光光度計(jì)、掃描電子顯微鏡、電熱鼓風(fēng)干燥箱、高溫電阻爐、箱式電阻加熱爐、電子天平、X-射線衍射儀。

1.2 硅酸鹽發(fā)光材料的制備

對(duì)于硅酸鹽發(fā)光材料的制備來說，發(fā)光性能直接受到制備過程的影響，因此研究采用了高溫固相法制備硅酸鹽發(fā)光材料，即K2ZnSiO4：Eu3+熒光粉。對(duì)于制備過程應(yīng)用的高溫固相法來說，其制備硅酸鹽發(fā)光材料所需時(shí)間較長(zhǎng)，且制備過程一般由粉碎、篩選、配料、混料幾個(gè)階段組成，配料和煅燒則屬于其中的關(guān)鍵制備環(huán)節(jié)，硅酸鹽發(fā)光材料的熒光性能會(huì)直接受到二者影響，而其他步驟則會(huì)影響硅酸鹽發(fā)光材料的涂覆性能和使用壽命，而為了去除多余雜質(zhì)離子、助溶劑、稀土元素的影響，制備完成后的硅酸鹽發(fā)光材料還需要進(jìn)行酸堿洗或水洗。值得注意的是，雖然高溫固相法的硅酸鹽發(fā)光材料制備存在粉體形貌較差、耗能較大不足，但由于其同時(shí)具備成本低、產(chǎn)量大、樣品顆粒團(tuán)聚性低、適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)，高溫固相法屬于現(xiàn)階段我國(guó)硅酸鹽發(fā)光材料制備的主要方法，因此應(yīng)用該方法開展實(shí)驗(yàn)可較好保證本文的實(shí)踐價(jià)值[1]。

本文研究用試劑均未進(jìn)行任何純化，具體的硅酸鹽發(fā)光材料高溫固相法制備實(shí)驗(yàn)步驟如下：（1）基于基體分子式開展計(jì)算，確定所需各原料的質(zhì)量，并稱取相應(yīng)原料。（2）按比例混合原料后將其加入研缽，研磨30-60min，隨后使用酒精均勻混合原料，并將混合物放入坩堝。（3）在烘干箱中烘干裝有混合物的坩堝，并基于原料質(zhì)量確定烘干溫度和時(shí)間。（4）為防止結(jié)塊，需重新研磨烘干處理后的樣品，隨后將樣品置入電阻爐進(jìn)行煅燒，這一過程需合理選擇保溫時(shí)間和煅燒溫度。（5）煅燒結(jié)束后需在樣品冷卻至室溫時(shí)取出，通過再次開展的研磨處理，即可開展相應(yīng)測(cè)試。（6）根據(jù)測(cè)試結(jié)果，可優(yōu)化硅酸鹽發(fā)光材料高溫固相法應(yīng)用流程。

1.3 表征及測(cè)試方法

對(duì)于硅酸鹽發(fā)光材料來說，其熒光性能會(huì)直接受到微觀結(jié)構(gòu)和宏觀形貌的影響，因此需采用掃描電子顯微鏡和X-射線衍射儀進(jìn)行硅酸鹽發(fā)光材料的熒光性能分析，且分析過程需使用光致發(fā)光光譜、CIE色坐標(biāo)、光致發(fā)光激發(fā)光譜，具體測(cè)試方法如下：（1）粉末衍射分析。這一分析需使用X-射線衍射儀，由此可明確硅酸鹽發(fā)光材料的晶體結(jié)構(gòu)并圍繞其開展精確的物相分析，研究用采用了X' Pert PRO MPD型衍射儀，由荷蘭公司PANalytical生產(chǎn)，分析過程中的X-射線衍射儀掃描角度為（2θ）、范圍為10°～80°、衍射靶為CuKα，功率則為40kV×50mA。（2）微觀形貌分析。通過使用掃描電子顯微鏡，即可了解硅酸鹽發(fā)光材料的微觀形貌，材料的光、電、磁、化學(xué)元素等性質(zhì)的差異也能夠由此顯示出來，本文研究應(yīng)用的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡由荷蘭菲利普公司生產(chǎn)，具體型號(hào)為Sirion200，分析過程中掃描電子顯微鏡的工作電壓設(shè)置為20kV。（3）熒光光譜分析。熒光光譜可用于硅酸鹽發(fā)光材料的光學(xué)性能表征，這一環(huán)節(jié)需使用熒光分光光度計(jì)，本文研究應(yīng)用熒光分光光度計(jì)為日本公司Shimadzu生產(chǎn)，具體型號(hào)為RF-5301PC。

2 硅酸鹽發(fā)光材料的熒光性能分析

為開展高質(zhì)量的硅酸鹽發(fā)光材料的熒光性能分析，本節(jié)明確了硅酸鹽發(fā)光材料制備過程的具體參數(shù)設(shè)置，由此即可開展高水平的物相分析、形貌分析、熒光性能分析。

2.1 具體參數(shù)設(shè)置

為保證硅酸鹽發(fā)光材料性能，筆者結(jié)合相關(guān)研究與大量實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了硅酸鹽發(fā)光材料的制備條件，因此確定了K2ZnSiO4：Eu3+熒光粉的煅燒溫度為950℃，煅燒時(shí)間為4h，而在加入的Eu2+粒子濃度為4mol%、加入的Eu3+粒子濃度為3mol%時(shí)，硅酸鹽發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度最高，且同時(shí)出現(xiàn)度淬滅現(xiàn)象，這時(shí)如繼續(xù)增加稀土離子濃度，硅酸鹽發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度將不斷下降。

2.2 物相分析

實(shí)驗(yàn)采用上文方法制備K2ZnSiO4：Eu3+熒光粉，并開展晶型結(jié)構(gòu)測(cè)定，通過應(yīng)用X射線衍射儀，可得XRD比對(duì)圖，由此即可開展K2ZnSiO4標(biāo)準(zhǔn)圖譜、Eu3+離子摻雜基質(zhì)樣品的XRD圖、純基質(zhì)樣品XRD圖的對(duì)比，結(jié)合分析不難發(fā)現(xiàn)，由于基質(zhì)中多余的K+離子充當(dāng)了電荷補(bǔ)償劑，該硅酸鹽發(fā)光材料的晶格完整性得到了提高，Eu3+離子發(fā)光也得到了更好支持，而通過計(jì)算樣品的晶胞常數(shù)（Jade 5.0分析軟件），則能夠發(fā)現(xiàn)取代Zn2+的Eu3+得以成功進(jìn)入到K2ZnSiO4基質(zhì)[2]。

2.3 形貌分析

結(jié)合形貌分析，可由950℃煅燒溫度、4h保溫時(shí)間處理后的K2ZnSiO4：Eu3+熒光粉獲得硅酸鹽發(fā)光材料的SEM圖，而由此開展深入分析不難發(fā)現(xiàn)，樣品均一性較好但顆粒表面不光滑，其粒徑在2～3μm區(qū)間，但顆粒局部存在粘連?？偟膩碚f，研究對(duì)象硅酸鹽發(fā)光材料的顆粒均勻且尺寸較小，這使得其涂覆性能較為優(yōu)秀，因此該材料可用于制備白光LED。

2.4 熒光性能分析

結(jié)合硅酸鹽發(fā)光材料的激發(fā)-發(fā)射光譜，分析616mm波長(zhǎng)監(jiān)測(cè)下的硅酸鹽發(fā)光材料激發(fā)光譜圖、465mm波長(zhǎng)激發(fā)下的發(fā)射光譜圖，可確定研究對(duì)象硅酸鹽發(fā)光材料與商用藍(lán)光激發(fā)的芯片發(fā)射的波長(zhǎng)相匹配，因此可確定該硅酸鹽發(fā)光材料可用于商用WLED。同時(shí)，可確定電偶極躍遷明顯高于磁偶極躍遷，這一現(xiàn)象說明K2ZnSiO4基質(zhì)中Zn2+離子的非反演中心格位被Eu3+離子占據(jù)，因此可確定研究對(duì)象硅酸鹽發(fā)光材料可被藍(lán)光激發(fā)，并能夠有效改善白光LED顯色性，該材料的應(yīng)用價(jià)值可見一斑。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，硅酸鹽發(fā)光材料的制備與熒光性能分析具備較高現(xiàn)實(shí)意義，在此基礎(chǔ)上，本文涉及的實(shí)驗(yàn)用原料和儀器、硅酸鹽發(fā)光材料的制備、表征及測(cè)試方法、具體制備、物相分析、形貌分析、熒光性能等內(nèi)容，則提供了可行性較高的硅酸鹽發(fā)光材料制備與熒光性能測(cè)試路徑，而為了更好提升硅酸鹽發(fā)光材料的實(shí)用性，制備條件的優(yōu)化也需要得到業(yè)內(nèi)人士重視。

參考文獻(xiàn)

[1] 張梁，尹廣婷，鄭美玲.新型銪配合物的凝膠雜化發(fā)光材料的合成及性能研究[J].生物化工，2018，4（3）：102-104，107.

[2] 趙永旺.稀土摻雜納米硅鋁酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的制備與性能研究[D].北京科技大學(xué)，2018.