實(shí)時監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)合成成分分析中的應(yīng)用

于歡

摘 要：在化學(xué)合成反應(yīng)的進(jìn)行中，除了與反應(yīng)物結(jié)構(gòu)特征有關(guān)之外，還受反應(yīng)物的溫度、壓力等因素的影響。實(shí)時監(jiān)測技術(shù)可以對化學(xué)過程中的微觀變量實(shí)施動態(tài)監(jiān)測，達(dá)到動態(tài)合成的目的。本文根據(jù)以往工作經(jīng)驗(yàn)，對實(shí)時監(jiān)測技術(shù)的構(gòu)成和原理進(jìn)行總結(jié)，并從實(shí)時光譜監(jiān)測技術(shù)的應(yīng)用等三方面，論述了實(shí)時監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)成分分析中的具體應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：實(shí)時監(jiān)測技術(shù) 化學(xué)合成成分 光譜監(jiān)測

中圖分類號：P578.16 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）11（c）-0095-02

在實(shí)時監(jiān)測技術(shù)使用過程中，可以有效反映出化學(xué)過程中的宏觀參數(shù)變化，也能將微觀變量的動態(tài)顯現(xiàn)出來，保證化學(xué)反應(yīng)過程得到及時監(jiān)控和調(diào)整。反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)和特征對化學(xué)反應(yīng)影響十分嚴(yán)重，因此在很多化學(xué)反應(yīng)中，會出現(xiàn)很多變化，為了掌握這種動態(tài)變化規(guī)律，動態(tài)監(jiān)測技術(shù)必不可少，有了這種分析技術(shù)，可幫助人們對化學(xué)合成成分指標(biāo)進(jìn)行監(jiān)控。

1 實(shí)時監(jiān)測技術(shù)的基本構(gòu)成和原理

化學(xué)合成成分的實(shí)時監(jiān)測裝置主要包括以下結(jié)構(gòu)：化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、傳感器、樣品池、檢測器、中央控制傳輸系統(tǒng)等。工作原理如下：在一個化學(xué)反應(yīng)過程中，研究人員會通過監(jiān)測對化學(xué)反應(yīng)中的作用信息進(jìn)行檢測和采集，利用系統(tǒng)中輸出和輸入單元，將被測物的特征、參數(shù)等轉(zhuǎn)換成信號，并傳輸?shù)接?jì)算機(jī)系統(tǒng)中，經(jīng)過一系列作用，將模擬信號轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號，再通過輸出和輸入單元，對化學(xué)反應(yīng)中的內(nèi)部變化進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測。在此過程中，研究人員可以預(yù)先設(shè)置好參考值，這樣可以更好地反映出被測物的濃度、含量等因素變化，從而實(shí)現(xiàn)對化學(xué)合成成分的分析研究。在上述過程中，能否實(shí)現(xiàn)對化學(xué)合成成分的全面監(jiān)測，除了對中間產(chǎn)物的仔細(xì)研究之外，還需要解決儀器接口、樣品的合理采集等問題。另外，輸入和輸出信號的處理也十分關(guān)鍵。截止到目前，我國在化學(xué)合成成分實(shí)時監(jiān)測中常用方式有以下三種：光譜法、色譜法和光譜色譜技術(shù)連用法。

2 實(shí)時光譜監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)合成成分分析中的應(yīng)用

2.1 紫外-可見光光度法

紫外-可見光光度法是我國目前常用的一種化學(xué)監(jiān)測方法之一，具有操作簡單、靈活性高等特點(diǎn)，缺點(diǎn)是適用于少數(shù)特征性強(qiáng)的反應(yīng)物監(jiān)測。例如，我國知名學(xué)者李曉玲利用該方法對漁業(yè)養(yǎng)殖中的營養(yǎng)鹽、油類、金屬等多個指標(biāo)進(jìn)行監(jiān)測，為養(yǎng)殖人員日常管理工作提供了巨大便利，并實(shí)現(xiàn)了對此類化學(xué)物質(zhì)的實(shí)時控制，為我國在化學(xué)領(lǐng)域的研究提供了基礎(chǔ)。

2.2 紅外光譜法

紅外光譜法是利用分子吸收紅外輻射能力，引起原子基團(tuán)的偶極矩變化，最終在設(shè)備上形成一種特殊的光譜，該譜中包含了分子結(jié)構(gòu)情況以及原子基團(tuán)的震動形式，屬于一種經(jīng)典的結(jié)構(gòu)分析法。紅外光譜法的推廣，與傅里葉變換技術(shù)的出現(xiàn)存在直接關(guān)系。傅里葉變換紅外光譜法具有Connes等優(yōu)點(diǎn)，也正是由于這些優(yōu)點(diǎn)，該技術(shù)在化學(xué)反應(yīng)研究中得到了廣泛應(yīng)用，傅里葉變換紅外光譜法包括近紅外光譜法和中紅外光譜法，在使用中分辨率很高，數(shù)據(jù)處理能力極強(qiáng)，很適合在化學(xué)反應(yīng)機(jī)理研究中進(jìn)行應(yīng)用[1]。

2.3 拉曼光譜法

拉曼光譜的產(chǎn)生，主要來源于分子的震動和轉(zhuǎn)動過程，該過程可以為研究人員提供很多分子在結(jié)構(gòu)組成方面的信息，該方法在操作上簡單快捷，對樣品也沒有損傷性。我國學(xué)者張麗君利用在表面上增強(qiáng)的拉曼散射光譜對不同電位下的氨基安替比林進(jìn)行考察，充分利用電極表面的吸附能力和組裝液體的pH值，成功監(jiān)測出了該物質(zhì)與銀的作用影響。拉曼光譜法主要依據(jù)密度函數(shù)理論對分子震動模式進(jìn)行合理預(yù)測，實(shí)現(xiàn)了對化學(xué)反應(yīng)過程的原位監(jiān)測。

2.4 核磁共振法

核磁共振法是實(shí)時光譜監(jiān)測技術(shù)中唯一性和重視性最強(qiáng)的技術(shù)之一，可對很多復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行鑒定和分析，適用于表征特定的化學(xué)合成成分監(jiān)測。在傳統(tǒng)技術(shù)中，由于接口技術(shù)的限制，很難實(shí)現(xiàn)對化學(xué)反應(yīng)的實(shí)時監(jiān)測。截止到目前，我國微流控芯片技術(shù)得到了快速發(fā)展，逐漸將化學(xué)成分監(jiān)測變?yōu)楝F(xiàn)實(shí)。核磁共振法的應(yīng)用，主要依靠微觀反應(yīng)器芯片和集成線圈芯片，對化學(xué)物質(zhì)的反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)測，其光譜分離程度較高，數(shù)據(jù)結(jié)果也更加清晰。在核磁共振法中，利用微通池的監(jiān)測，讓人們對Witting有了一個更加深入的了解，成為微型芯片中定量檢測過程常用方法。與此同時，原位氫分子高分辨磁角旋轉(zhuǎn)技術(shù)的出現(xiàn)，讓化學(xué)中的各種有機(jī)催化反應(yīng)獲得了較大優(yōu)勢，可通過核磁共振法，實(shí)現(xiàn)對硫酸基、硅膠等產(chǎn)物的生成進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測，促使2，2-二取代喹諾唑啉-4（3H）-酮發(fā)生反應(yīng)，以獲取最終的數(shù)據(jù)信息，該信息同樣揭示出了該化學(xué)反應(yīng)中的反應(yīng)機(jī)理，在以后的反應(yīng)條件優(yōu)化、動力學(xué)研究以及各項(xiàng)指標(biāo)的定量分析中，被測數(shù)據(jù)將會體現(xiàn)出巨大作用[2]。

3 實(shí)時色譜監(jiān)測技術(shù)在化學(xué)合成成分分析中的應(yīng)用

在實(shí)時色譜監(jiān)測技術(shù)中，氣相色譜法比較常用，也是目前我國最重要的在線分離分析技術(shù)之一，具有靈敏度高、選擇性好等特點(diǎn)。在化學(xué)合成成分分析時，氣相色譜法可針對化學(xué)反應(yīng)的具體設(shè)計(jì)和篩選，擬定出合適的色譜分離條件，利用外標(biāo)法等對待測物的組分含量進(jìn)行確定，最終實(shí)現(xiàn)實(shí)時監(jiān)測目的。與此同時，除了單柱雙溫法、毛細(xì)管法之外，樣品采集器的形成還可以通過微型反應(yīng)器和氣相色譜接口相連而成，再利用實(shí)時監(jiān)測，可有效確定出混合物中的反應(yīng)物所占比例，并將催化劑的靈活性展示出來。

實(shí)時色譜監(jiān)測技術(shù)中另一種常用的方式為高效液相色譜法，由于氣相色譜法對被測樣品的穩(wěn)定性要求較高，該方式可以對氣相色譜法起到一個補(bǔ)充作用，通過對不同的在線檢測器進(jìn)行連用，改變被測物的流動相組成，這樣便可以實(shí)現(xiàn)對特定化學(xué)組分進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測，利用良好的分離效果，對化學(xué)合成成分進(jìn)行動態(tài)分析，靈敏度好，可選擇性強(qiáng)，不僅對螺環(huán)雙嘧啶的異體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了成功分離，還利用原始材料確定了藥物甲孕酮醋酸鹽/玉米赤霉醇合成反應(yīng)完成的程度，對標(biāo)記產(chǎn)物進(jìn)行了實(shí)時監(jiān)測和優(yōu)化[3]。

4 聯(lián)用技術(shù)在化學(xué)合成成分實(shí)時監(jiān)測分析中的應(yīng)用

聯(lián)合技術(shù)在化學(xué)合成成分實(shí)時監(jiān)測分析中的應(yīng)用，主要包括色譜-色譜、色譜-光譜等聯(lián)用模式，主要目的是將色譜技術(shù)的高效、快速等特點(diǎn)發(fā)揮出來，提高定量監(jiān)測中的靈敏度，并實(shí)現(xiàn)對化學(xué)反應(yīng)中復(fù)雜成分的實(shí)時監(jiān)控。聯(lián)用技術(shù)是化學(xué)成分實(shí)時監(jiān)測中的重點(diǎn)研究內(nèi)容，應(yīng)用前景的廣闊也不言而喻。在聯(lián)用技術(shù)使用過程中，通過與反應(yīng)器的耦合，可對甲苯的氧化產(chǎn)物進(jìn)行定量分析。在色譜-光譜聯(lián)用上，可以對丙烷的氧化產(chǎn)物進(jìn)行定量分析，并對產(chǎn)物組成和反應(yīng)物進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測?？偟膩碚f，色譜和光譜技術(shù)均可以對化學(xué)合成成分進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測，隨著我國在微處理技術(shù)投入的增加，讓該類技術(shù)得到了迅速發(fā)展，實(shí)時在線監(jiān)測分析工作已逐漸向智能化方向發(fā)展，這為化學(xué)合成成分的實(shí)時監(jiān)測提供了很好的條件。與此同時，在聯(lián)用技術(shù)使用過程中，可以有效避免單一技術(shù)的缺陷，對化學(xué)反應(yīng)成分進(jìn)行全面分析。因此，在未來發(fā)展中，該技術(shù)依然是行業(yè)的主流[4]。

5 結(jié)語

綜上所述，在目前常用的實(shí)時監(jiān)測技術(shù)中，存在很多滯后性和分析延遲，對監(jiān)測結(jié)果影響十分嚴(yán)重，依靠對化學(xué)合成成分的實(shí)時監(jiān)測，可以將反應(yīng)過程中化學(xué)物質(zhì)的微觀變化規(guī)律顯示出來，更好地實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)產(chǎn)物的質(zhì)量研究。雖然這種技術(shù)還處于研究階段，相信隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步和嵌入式系統(tǒng)的研發(fā)，定會將在線分析儀器的功能加強(qiáng)，為我國化學(xué)合成成分的實(shí)時監(jiān)測提供基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

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