原子吸收分光光度計測定重金屬含量

◎ 王 鵬

（華測檢測認(rèn)證集團股份有限公司，廣東 深圳 518000）

原子吸收分光光度計（下文簡稱“光度計”）是測量重金屬含量的重要儀器，在實際使用中具有精度高、密度好、多元素分析等特性，當(dāng)今在我國化工、環(huán)保、醫(yī)藥、金屬等諸多領(lǐng)域都有所涉及。人們常說的重金屬主要包括鉛、汞、鎘、鉻、砷等生物毒性顯著的重金屬元素[1]。重金屬的密度量大，無法被生物降解，并且可以在食物鏈生物放大作用下，不斷富集和累積，最終進入到人的體內(nèi)，和人體內(nèi)的酶、蛋白質(zhì)相互作用，甚至讓人喪失身體機能，出現(xiàn)慢性中毒的情況。這就需要應(yīng)用的光度計測定重金屬的含量。

1 技術(shù)選擇

1.1 原子吸收光譜法原理

原子吸收光譜法主要是吸收波長光輻射，讓原子外層電子基態(tài)成為激發(fā)態(tài)。由于每個原子中的電子能級存在著差異，會選擇性地共振吸收一定波長輻射光，而共振吸收波長往往與激發(fā)后發(fā)射光譜波長相同。如果某一波長經(jīng)過了原子蒸汽時，也就是輻射頻率和原子電子躍遷所需能量頻率相同時，就會在原子中外層電子選擇性吸收所發(fā)射的譜線，讓攝入光逐漸減弱。而通過觀察光譜表即可確定重金屬的種類和含量（比例）。

1.2 原子吸收分光光度法

調(diào)查結(jié)果顯示，鉛和鎘是我國最為嚴(yán)重的重金屬污染。鉛與鎘是非常典型的常見重金屬，毒性非常強，如果水中出現(xiàn)了大量重金屬元素，不僅會造成水體污染問題，同時也會影響人體健康。這就需要重點對鉛和鎘進行檢測，而原子吸收分光光度法在鉛、鎘中的應(yīng)用十分廣泛。原子吸收分光光度法，就是采用待測元素?zé)羲l(fā)出的特定光譜，并經(jīng)過原子蒸汽時，會被原子蒸汽所吸收，通過觀察輻射光線的強弱度，即可得出元素含量[2]。

1.3 對比與選擇

光譜法和光度法在重金屬測定方法中大致相同，只是呈現(xiàn)方式不同，但光度計在實際應(yīng)用更加便捷，并且對常見的鉛、鎘等重金屬測定更加明顯，在含量顯示中更加明顯，成本相對較低，所以本文主要以原子吸收分光光度法為探究主體。

2 實驗材料

2.1 儀器與試劑

儀器：光度計、Pd、Cd空心陰極燈。試劑：Pd、Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL）、HNO3（優(yōu)）、MgCl2、NaOH（純），采用去離子水作為試驗用水。

在正式開展試驗1天前，需要采用濃度為5%HNO3溶液對所有應(yīng)用器皿浸泡1 d時間以上，在浸泡完畢后采用二次蒸餾水將器皿洗凈，并在自然干后使用即可。

2.2 儀器工作條件

本實驗主要是采用火焰原子吸收分光光度法對重金屬進行測定，在實際測定中，不同元素?zé)粢x擇相對應(yīng)的工作條件，這樣即可確保試驗精度[3]。

2.3 工作原理

將溶液霧化后傳輸?shù)交鹧嬷?，通過加溫現(xiàn)原子轉(zhuǎn)化，這樣即可讓重金屬元素轉(zhuǎn)化成基態(tài)原子，在被測元素空心陰極燈所發(fā)出的共振線經(jīng)過基態(tài)原子時，就會產(chǎn)生選擇性共振，讓光的強度逐漸減弱，吸收遵循Beer定律。

3 實驗方法與結(jié)果

3.1 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

HNO3溶液采用“1+1”形式：取50 mL濃硝酸，用去離子水稀釋到100 mL；1% HNO3溶液：取10 mL濃硝酸，用去離子水稀釋到1 000 mL；200 g/L NaOH溶液：稱量20 g NaOH，用去離子水稀釋到100 mL；100 g/L MgCl2溶液：稱量10 g的MgCl2，用去離子水稀釋到100 mL。

其中，硝酸溶液（1+1）用于溶解下層溶液，1%硝酸溶液用于稀釋。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

配制Pb系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度從小到達為0.00、0.05、0.10、0.15 μg/mL和0.20 μg/mL；配制Cd系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃 度 由 小 到 大 為 0.000、0.010、0.020、0.030 μg/mL和 0.040 μg/mL。

本試驗主要是對鉛、鎘重金屬元素進行測定，通過檢測溶液的吸光度，采用最小二乘法進行計算。其結(jié)果為：鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.026 7C+0.002 7，相關(guān)系數(shù)為0.999 8；鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.620 0C+0.000 0，相關(guān)系數(shù)為0.998 9。

3.3 試樣測定

選取500 mL的河水試樣以及500 mL自來水試樣分別盛放在不同的燒杯中，并加入5 mL的MgCl2溶液，要一邊加入一邊攪拌，持續(xù)10 min左右，再加入NaOH溶液，這時要測定該溶液的pH值，等到pH達到11時停止加入NaOH溶液，將燒杯靜置、沉淀全部析出時，將上方清液逐漸吸出，采用1+1的硝酸溶液，將下層的溶液溶解，之后放入到100 mL的容量瓶中，取用1%硝酸溶液稀釋到刻度，把溶液搖晃均勻。此方法即可得出吸附富集測定結(jié)果。此外，采用石墨爐原子吸收分光光度計對照測定值時，并配合加標(biāo)回收試驗，所測定的Pb回收率在96.9%～107.1%；Cd的回收率范圍取值為92.9%～101.1%，兩種方法所測定的結(jié)果大致相同，偏差在±0.15%內(nèi)，基本吻合，具有代表性。

4 討論

4.1 富集條件

由于本實驗中試驗的鉛、鎘含量較低，所以應(yīng)用氫氧化鎂進行沉淀，在試樣中的鉛、鎘重金屬會被沉淀氫氧化鎂所吸附，因此會提高富集效果，提高了測定檢驗的靈敏度。在實際沉淀中，溶液呈現(xiàn)出高pH值，即可提取出鉛、鎘。

4.2 問題與處理方法

（1）樣品前處理。不同樣品要采用不同的處理方法，如透明、無沉淀的水樣可以直接測定；泥沙水樣需要在沉淀完成后吸取上部清水再進行離心襯墊；不可讓小顆粒進入到霧化器中；需要對油性樣品進行消解，避免影響最終的霧化效果或堵塞細管；在測定工作完成之后，想要去除霧化器中的油脂，需要在霧化器中采用熱蒸餾水進樣。

（2）測量靈敏度下降。結(jié)合儀器說明書標(biāo)準(zhǔn)開展實驗工作，需要確保燃器、助燃器配比符合標(biāo)準(zhǔn)，燃燒器高度較低會導(dǎo)致原子化不夠完全，太高會將氣流沖稀，所以通常選擇中間薄層位置。在實際測量中，需要工作人員認(rèn)真觀察溫度是否會導(dǎo)致波長漂移[4]。需要確?？招年帢O燈的光源強度符合標(biāo)準(zhǔn)，在條件穩(wěn)定下，需要嚴(yán)格控制燈電流。在正式開展測定工作前，要檢查內(nèi)部是否有雜物污染或故障問題，由于燃燒器接縫位置容易導(dǎo)致鹽類沉淀，減少光距、霧化效果，所以需要將沉積物去除，在使用溫蒸餾水清洗干凈。如果撞擊球出現(xiàn)了污染問題，要采用純酒精慢慢擦拭污染物，再采用濃度為1%的HNO3融合去離子水空燒即可。

5 結(jié)語

光度計在諸多領(lǐng)域中都有所涉及，由于該方法在重金屬檢測中可以保證實驗精度、提高實驗便捷性，所以加強光度計應(yīng)用研究有著重要意義。重金屬對人類、環(huán)境的影響非常大，通過應(yīng)用光度計測定法可以為保證生態(tài)、人身安全提供極大的幫助。

[1]馮傳玲，謝 倩，侯 曉，等.原子吸收分光光度計測定重金屬含量[J].現(xiàn)代食品，2016，8（15）：101-102.

[2]劉 燕.原子吸收法測定涂料產(chǎn)品中“可溶性”重金屬含量的方法及應(yīng)用研究[J].涂料與應(yīng)用，2005（1）：16-25.

[3]黃群好.淺談原子吸收分光光度計測定重金屬的含量[J].科技展望，2017（26）：55-56.

[4]苑 鶴.磁性固相萃取—原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中幾種重金屬離子[D].保定：河北農(nóng)業(yè)大學(xué)，2013.