論農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測實驗室樣品管理的策略

◎ 朱云華，章雪明，黃 芳，方 強

（蘇州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心，江蘇 蘇州 215104）

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測實驗室的樣品主要是蔬菜、水果、畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品等，這類樣品有一定的特殊性，必須有合理的樣品管理策略，才能保證樣品的代表性、有效性和完整性。樣品管理是實驗室管理工作的重要組成部分，也是影響檢測結(jié)果的基本因素之一，同時是實驗室認可、計量認證、審查認可的重點部分和檢測過程中的必須環(huán)節(jié)和關(guān)鍵控制點[1-2]。本文結(jié)合農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測實驗室的實際工作，從樣品采集、樣品接收、樣品傳遞、樣品保管及樣品質(zhì)量管理5個方面淺談加強農(nóng)產(chǎn)品檢測實驗室樣品管理的策略，為加強實驗室管理和提高實驗室的檢測能力提供參考。

1 樣品采集

樣品采集是實驗室樣品管理的第一步。樣品采集必須由專業(yè)技術(shù)人員完成，采集的樣品應(yīng)具有代表性，樣品采集及運輸過程中應(yīng)防止樣品組分發(fā)生化學(xué)變化、損失及污染，同時采樣過程中應(yīng)及時準確記錄采樣信息。因此，采樣階段需要制訂詳細的采樣方案、合理的采樣程序及樣品存儲運輸方案。

1.1 采樣方案

在接到檢測任務(wù)后，根據(jù)任務(wù)要求詳細地制訂采樣方案，要確定采樣的樣品類型、地點、時間及人員。①樣品種類、采樣地點要明確，同時選取一個備用采樣點，在選取采樣點的過程中要注意，同位置的采樣點要位于不同的方向，同類具有代表性的采樣點可以只采一個。例如，在種植基地采樣時，以大棚或田塊個數(shù)確定采樣點數(shù)量，然后以隨機法、對角線法、五點法、Z型法、S型法和棋盤法等進行多點采樣[3]，采集樣品要有代表性，在單個采樣點上體積較大的樣品采集數(shù)量3～5個，而體積較小的樣品重量要控制在不少于3 kg，特殊情況可結(jié)合實際進行合理調(diào)整。②在采樣時間上，基地采樣最合適的時間是果蔬成熟采摘上市期間。③采樣人員必須是相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員，且人數(shù)應(yīng)在2人以上且至少1人具有較豐富采樣經(jīng)驗。

1.2 采樣程序

嚴格按照采樣方案中的程序和方法進行采樣。①由采樣人員向被抽樣的單位或個人出示相關(guān)的文件證明，明確告知采樣相關(guān)事項，以得到被采樣單位或個人的配合。②按照規(guī)定的采樣方法和規(guī)范進行樣品采集，同時準確記錄所采樣品相關(guān)信息并由采樣人員和被采樣單位負責(zé)人（或個人）雙方簽字確認[4]。③應(yīng)及時將樣品放置于專用樣品袋中，并做好樣品粗標志，同時貼好封條，并由采樣人員和被采樣單位在封條上簽字確認。

1.3 樣品存儲運輸

現(xiàn)場采集完成的樣品如不能短時間內(nèi)運送回實驗室，應(yīng)將樣品存儲于便攜式的冰箱或低溫的保溫箱中，以防止變質(zhì)。樣品最好要在24 h內(nèi)運送回實驗室，如果客觀條件不允許，應(yīng)按制樣規(guī)范對樣品進行縮分及預(yù)處理。同時，必須采取有效措施防止樣品在運輸?shù)倪^程中退化及交叉污染，如運輸時使用專用的儲存袋或儲存箱，不同類樣品分別存儲運輸。

2 樣品接收

樣品采集完成應(yīng)及時運送回實驗室，此時需要對樣品適用性進行確認，確認后對樣品進行唯一性的編號標志，最后對編號完成的樣品進行處理。

2.1 樣品適用性

當(dāng)采集的樣品運送回實驗室之后，樣品管理員應(yīng)對樣品的狀態(tài)、標志、數(shù)量等適用性進行檢查，核對樣品的采樣信息，檢查其是否有異?；蚺c檢測方法中所描述的正常情況（或規(guī)定條件）的偏離，并記錄檢查結(jié)果。如發(fā)現(xiàn)樣品情況異常、偏離方法規(guī)定的條件、對是否適合檢測存在疑問、樣品信息不夠明確詳盡等情況，在樣品制備之前，應(yīng)詢問采樣人員，明確相關(guān)信息，或直接退回要求重新采集樣品。

2.2 樣品編號

適用性已確認無誤的樣品，由樣品管理員進行登記并按程序文件的編號規(guī)則建立唯一的編號。實驗室的樣品編號規(guī)則必須保證每個樣品均有可溯源的唯一性標志，并保證樣品在整個流轉(zhuǎn)期間都保留該標志，確保樣品不會在實物、所涉及的記錄或其他文件中混淆[5]。樣品編號系統(tǒng)的規(guī)則，一般在實驗室程序文件中設(shè)定，可依照“任務(wù)類型/產(chǎn)品類型/時間/流水號”來設(shè)置。例如，編號為WC1801001的樣品，其中W代表任務(wù)類型，C代表產(chǎn)品類型，1801代表收樣年月為2018年1月，001代表流水號。所以根據(jù)程序文件規(guī)定的編號規(guī)則，每份樣品只會有一個編號，這就是樣品的“身份證”，是樣品在整個檢驗檢測過程中的唯一標志。同時賦予這個標志一個狀態(tài)身份，以區(qū)分樣品檢測狀態(tài)，如待檢、在檢、檢畢、副樣、留樣等。這種的樣品編號系統(tǒng)不僅使樣品易于管理，同時也為保障整個檢測過程中樣品的唯一性、完整性。

2.3 樣品制備

登記編號完成的樣品可以制備，樣品制備主要是對樣品進行縮分和預(yù)處理。樣品縮分主要應(yīng)用四分法，例如蔬菜水果類樣品，小體積的蔬菜和水果直接混合均勻后按四分法縮分，大體積的蔬菜水果取可食部分切碎混合均勻后按四分法縮分，有效的縮分可以使樣品的代表性和有效性得到保證。縮分過的樣品混合均勻后，用組織搗碎機或勻漿器處理后，制備成充分混合的糊狀或粉狀樣品，根據(jù)檢測需要取250～500 g樣品存放于聚乙烯自封袋或樣品盒中，并加貼帶狀態(tài)的樣品標簽，并將樣品存放于-18 ℃以下的樣品庫冰箱中。在樣品的制備過程中應(yīng)特別注意防止樣品的交叉污染、二次污染以及處理不全面等問題。

3 樣品傳遞

編號及制備完成已入庫的待檢樣品，應(yīng)及時流轉(zhuǎn)至檢測室，由檢測人員及時檢測。在樣品傳遞的過程中，應(yīng)建立保密樣品信息的盲樣制度及質(zhì)量控制的密碼樣制度。盲樣及密碼樣制度是檢測過程中公正性、客觀性，檢測結(jié)果準確性、有效性的重要體現(xiàn)，也是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要措施之一，其目的是不使外界因素影響檢測數(shù)據(jù)同時控制檢測數(shù)據(jù)的準確性，做到科學(xué)、規(guī)范、公正和準確，真實地反映樣品質(zhì)量信息。

3.1 盲樣制度

盲樣的一般流程是樣品進入實驗室時，樣品管理員按照正常程序接收和登記樣品信息，制樣人員按照制樣流程制備樣品，并正常登記入庫。但在待測樣品流轉(zhuǎn)到檢測科室時，檢測人員只知道樣品的編號、狀態(tài)及規(guī)格，檢測任務(wù)流轉(zhuǎn)單也只包括樣品編號、類型、數(shù)量、檢驗項目、檢驗依據(jù)、完成日期等最基本信息，委托單位、被檢單位、生產(chǎn)單位、采樣地點、批次等其他的樣品信息只有業(yè)務(wù)室樣品管理人員知道，從而避免樣品相關(guān)外界因素影響檢測結(jié)果有效保證樣品在檢測過程中的公正性和客觀性性。

3.2 密碼樣制度

密碼樣是盲樣制度延伸，是一種有效的質(zhì)量控制手段。密碼制度主要有兩種：①被測試樣品重新測定，樣品管理員隨機抽取一定比例的待測樣品作為盲樣平行樣，重新單獨編號插入本批次樣品中，隨本批次樣品流轉(zhuǎn)至檢測室，由檢測人員按照正常樣品一同檢測。檢測完畢后計算2次檢測數(shù)據(jù)的相對偏差，監(jiān)控2次分析間的監(jiān)測數(shù)據(jù)偏移，以控制結(jié)果的精密度。②質(zhì)控樣品作為密碼樣品。當(dāng)質(zhì)控樣品為密碼樣品時，在每批樣品中隨機加入一種有證標準物質(zhì)作為樣品，同樣按照常任務(wù)流轉(zhuǎn)至檢測室，由檢測人員按照正常樣品一同檢測。最后通過計算質(zhì)控樣品的相對誤差、加標回收率等控制本批次檢測數(shù)據(jù)的準確性和有效性。

4 樣品保管

樣品保管是實驗室樣品管理最主要的內(nèi)容，合理、完善的樣品保管流程對檢測結(jié)果及留樣的復(fù)測結(jié)果有巨大影響，對檢測數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性起決定性作用，是樣品安全的關(guān)鍵要素。

4.1 樣品保管的基本內(nèi)容

實驗室應(yīng)有程序和適當(dāng)?shù)脑O(shè)施避免樣品在存儲、準備及處置過程中發(fā)生退化、污染、損壞或丟失，并做好相關(guān)記錄，其主要容包括登記樣品保管和留樣的基本情況、保管地點、檢測項目、到樣日期、留樣數(shù)量、狀態(tài)等基本信息。實驗室樣品庫的環(huán)境（溫度、濕度等）應(yīng)滿足樣品的存放條件，同時需要有專人管理，應(yīng)有防盜等安全措施。對于在檢驗過程中，檢測室應(yīng)有專人妥善保管樣品，禁止錯樣、丟失、污染和非檢驗性損壞，保證樣品貯藏環(huán)境符合樣品保存要求。對于留樣的領(lǐng)用必須由檢測人員申請，申請應(yīng)說明取用原因，并經(jīng)審核批準后方可領(lǐng)用。領(lǐng)用時記錄留樣具體去向、申請人、批準人等基本信息，保證留樣領(lǐng)用的規(guī)范性。

4.2 樣品保管的基本流程

樣品接收、制備完成后，留樣樣品、待測樣品及副樣樣品進入樣品庫，樣品管理員首先核對樣品信息和狀態(tài)并收樣登記入庫。然后樣品管理員根據(jù)檢測任務(wù)填寫《檢測任務(wù)流轉(zhuǎn)單》，和待檢樣品一起送達相應(yīng)的檢測科室；檢測科室負責(zé)人根據(jù)《檢測任務(wù)流轉(zhuǎn)單》核對并接收待檢樣品簽字確認。檢測科室在接收待檢樣品后，在檢測周期內(nèi)均需入庫保存，即必須放在檢測科室專設(shè)的樣品存儲區(qū)，按照待檢、在檢和檢畢3種狀態(tài)分類保管[6]，標志清楚，以區(qū)別樣品的不同檢測狀態(tài)，做到賬物統(tǒng)一。

4.3 樣品處理的基本流程

①根據(jù)法律法規(guī)及委托方的要求規(guī)定樣品的保存期限。②由樣品管理員負責(zé)樣品的退回、銷毀等處置工作。③保管到期的樣品，通知委托方取回，無須取回和逾期不取回的樣品登記后集中存放，任何人不得擅自取用。④對于集中存放的到期樣品，由樣品管理員申請獲批準后統(tǒng)一銷毀，以確保委托方的機密和所有權(quán)。

5 樣品質(zhì)量管理和監(jiān)督

在內(nèi)審和管理評審工作中，樣品管理的審核是主要內(nèi)容之一。應(yīng)編制評審計劃，定期對樣品管理進行審核。審核時按照質(zhì)量體系文件和程序文件對樣品管理的有效性和合理性進行審核，對不符合的情況進行分析，并提出整改意見，從而促進樣品管理工作的持續(xù)改進，提高樣品管理水平。質(zhì)量監(jiān)督員也要重點監(jiān)督樣品的管理工作，以確認樣品的有效性。嚴格按照程序文件中關(guān)于樣品交接、保管和處置的規(guī)程，對樣品的接收、傳遞、存儲、處置等各個環(huán)節(jié)實施有效的監(jiān)督，從而保證樣品的完整性、有效性、代表性。如果發(fā)現(xiàn)樣品在保管期間出現(xiàn)不符合樣品保管和檢測程序上的情況（如樣品庫溫度異常），需要對樣品的有效性進行確認。如果出現(xiàn)交叉污染、缺損、標志模糊或缺失、狀態(tài)異常、檢測結(jié)果異常等情況，應(yīng)及時反饋給樣品管理員，啟用副樣或重新制樣。

6 結(jié)語

樣品管理是一個繁瑣復(fù)雜而系統(tǒng)的工作，包括樣品的采集、接收、傳遞、保管和處置各個過程中對樣品的質(zhì)量管理，所以樣品管理貫穿于整個實驗室的工作中，是實驗室檢測工作的基礎(chǔ)。樣品管理的每個環(huán)節(jié)應(yīng)在程序文件中制定管理規(guī)程，把樣品管理工作落實到具體責(zé)任人（樣品管理員），將樣品管理規(guī)程與樣品管理相關(guān)人員緊密聯(lián)系起來，不斷改進管理規(guī)程增強樣品管理人員的責(zé)任感，從而有效運行實驗室的樣品管理程序。完善的制度、嚴格的執(zhí)行、有效的監(jiān)督必將提高樣品管理的水平，從而保證實驗室檢測結(jié)果的公正、規(guī)范、科學(xué)。

[1]蔣子剛，顧雪梅.分析測試中的數(shù)據(jù)統(tǒng)計和質(zhì)量保證[M].上海：華東化工學(xué)院出版社，1991：334-384.

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[3]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.NY/T789-2004農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法[S].北京：農(nóng)業(yè)出版社，2005.

[4]中國國家標準化管理委員會.GB/T 27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測[S].北京：中國標準出版社，2008.

[5]蘇淑嫻.樣品管理—實驗室管理中不可忽視的重要環(huán)節(jié)[J].安徽農(nóng)學(xué)通報，2008，14（9）：211.

[6]陳晉美.國內(nèi)外企業(yè)常用抽樣檢驗與測量技術(shù)[M].北京：中國計量出版社，2006：59.